JIS K 9019:2016 りん酸水素二ナトリウム・１２水（試薬） | ページ 3

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6.9 カリウム(K)

  カリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2) による。
  2) カリウム標準液(K : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  2.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  2.3) カリウム標準液(K : 1 mg/mL)を調製する場合 調製は,次による。
          JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて
        溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) カリウム標準液(K : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及びカリウ
      ム標準液(K : 0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,カリウムの吸収波長766.5 nm付
      近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をフレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度
      を測定する。X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 カリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  カリウムの含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のカリウムの質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.10 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm1 400 μmのもの。
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩

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      酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにする。JIS K 8580に規定する
      小粒のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10倍に
      希釈する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の
      体積1と水の体積3とを混合する。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに
      溶かし,ピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム10.3 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂
      製瓶に保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液(As : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  10.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  10.3) ひ素標準液(As : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8044に規定する特級又は1級の三酸化二ひ
         素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mL及び水500 mLを加えて溶かす。
         塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mLに移し,水を
         標線まで加えて混合する。
  11) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) ひ素標準液(As : 1 mg/mL)25 mLを全量フラスコ250 mLに正
       確にとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水
       を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,水20 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水
      20 mLを加える。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定
      する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL

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      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLをとり,
      導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化ひ素発生瓶を約25 ℃の
      水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上
      方又は側面から観察して,赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,空試
      験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の
      測定)によって測定する。
d) 判定 c) によって操作し,次の1) 又は2) に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規
    格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                        A :  水素化ひ素発生瓶100 mL
                                        B :  導管
                                        C :  水素化ひ素吸収管
                                        D :  ゴム栓又はすり合わせ
                                        E :  酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で湿したガラスウール
                                        F :  40 mLの標線
                                        G :  5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

6.11 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2) による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gをはかりとり,JIS K 8102に規定するエタノール(95)10 mLを加えて溶かし,水を加え
      て100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。

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  5.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  5.3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12
        水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶かし,水を
        標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
      とり,塩酸(2+1)3 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2)   H試験紙 6.7 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か
      す。これを,pH試験紙を用いて塩酸(2+1)でpH約4.5に調節後,塩酸(2+1)1 mLを加え,更
      に水を加えて15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,pH調節に使用した量の塩酸(2+1)を水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通す
      り合わせ平底試験管に移し,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)0.50 mL及び塩酸(2+1)1 mLを加え,
      水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放
      置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び水を
      加えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.12 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  2) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 有効塩素の定量方法は,次による。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,
      全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通すり合わせ三角フ
      ラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び酢酸(1+
      1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,
      0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がう

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      すい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
        別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                            V1 V2   .0003 545 3f
                         A                        100
                                 m  20 / 200
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                          f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                              量分率5 %12 %)の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
                                              の質量を示す換算係数(g/mL)
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりとり,水10 mL
      を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。
      冷所に保存し,10日以内に使用する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー
      ル10 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLを加えて溶かし,更に水酸化ナトリ
      ウム溶液(300 g/L)を加えて全量を100 mLにする。この溶液は使用時に調製する。
  8) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  8.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  8.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  8.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
  8.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
  8.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じ
        た三角フラスコに泡立てないように採取したもの。
          ただし,採水後速やかに用いる。
          注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,
                溶存酸素が除かれていることを確認する。
  9) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  10) 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液
       の調製,標定及び計算は,次による。

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