JIS K 9019:2016 りん酸水素二ナトリウム・１２水（試薬） | ページ 2

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K 9019 : 2016
        ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
        た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  2.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  2.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  2.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フ
        ラスコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  3) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをはかりとり,
      JIS K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 1 mol/L 塩酸(HCl : 36.46 g/L) 1 mol/L塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
  4.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)90 mLをとり,水を加えて1 000 mLとし,混合した後,
        気密容器に入れて保存する。
  4.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
        を用い,次のとおり行う。
  4.2.1) 認証標準物質1) の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  4.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書などの添付文書類に記載された条
         件で乾燥する。
  4.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.3 g1.4 gを0.1 mgの桁まではかり
         とり,コニカルビーカー200 mLに移し,水20 mLを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノ
         ールブルー溶液数滴を加え,4.1) で調製した1 mol/L塩酸で滴定する。この場合,終点付近で煮
         沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの
         緑になる点とする。
            注1) 認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合
                 センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                 物質生産者がある。
  4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0052 99V   100
                      ここに,          f :  1 mol/L 塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                  0.052 99 :  1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
                                             示す換算係数(g/mL)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 装置の構成は,JIS K 0113に規定するもので,指示電極にガラス電極を,参照電
    極に銀−塩化銀電極,又はこれらの複合電極を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料7 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,二酸化炭素を除いた水50 mLを加
    えて溶かし,約15 ℃に保ちながら1 mol/L 塩酸でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって滴定
    する。
d) 計算 純度(Na2HPO4・12H2O)は,次の式によって計算する。

――――― [JIS K 9019 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 9019 : 2016
                            .0358 14V  f
                         A                100
                                 m
                      ここに,          A :  純度(Na2HPO4・12H2O)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                        f :  1 mol/L塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.358 14 :  1 mol/L 塩酸1 mLに相当するNa2HPO4・12H2Oの質量を
                                             示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1)   CSSに基づく標準液 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合
        に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”という。)。
  3.2)   CSS以外の認証標準液など JCSS以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要
        な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
        の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の認
        証標準液など”という。)。
  3.3) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)を調製する場合 調製は,次による。
          JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え
        て溶かし,水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 mL
      にする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。

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  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 2) による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に
      つけた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4) による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+
      2)10 mLを加えて溶かし,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び硝酸(1+2)10 mLを共通すり合
      わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。

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  3) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g(質量分率100 %
      としての相当量)をはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mL
      にする。褐色ガラス製瓶に保存し,30日以内に使用する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か
      す。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.05 mLを加える。これにJIS K 8951に規定する硫酸
      10 mLを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置する。
  3) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から色の変化を観察する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた液は青を保つ。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2) による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  4.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  4.3) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)を調製する場合 調製は,次による。
          JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて
        溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて溶か
      す。これを,pH試験紙を用いて,塩酸(2+1)でpH約4.5に調節し,更に塩酸(2+1)1.3 mL及
      び水を加えて30 mLにする(B液)。B液15 mL(試料量1.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にと
      り,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,B液5 mL(試料量0.5 g)及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共通
      すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。

――――― [JIS K 9019 pdf 9] ―――――

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  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2) による。
  2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gをはかりと
      り,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 硝酸(1+2)(必要な場合に用いる。) 6.3 a) 1) による。
  4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
      液に,JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用
      いる。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  5) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  5.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  5.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラ
        スコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
        する。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
      とり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2)   H試験紙 6.7 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料6.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水25 mLを加えて溶か
      す。これを,塩酸(2+1)でpH試験紙を用いてpH約3.5に調節し,更に水を加えて30 mLにする
     (C液)。C液15 mL(試料量3.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,C液5 mL(試料量1.0 g)及び鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mLを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH
      約3.5に調節し,水を加えて30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加えて振
      り混ぜた後,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。

――――― [JIS K 9019 pdf 10] ―――――

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