JIS K 8576:2019 水酸化ナトリウム（試薬） | ページ 2

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K 8576 : 2019

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(NaOH)及び炭酸ナトリウム(Na2CO3)

  純度(NaOH)及び炭酸ナトリウム(Na2CO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  3) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをはかりとり,
      JIS K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  5) 1 mol/L 塩酸(HCl : 36.46 g/L) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 e) 2)
      (1 mol/L 塩酸)に従って,調製,標定及び計算する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.5 gを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,二酸化炭素を
      除いた水50 mLを加えて溶かし,塩化バリウム溶液(100 g/L)10 mLを加え,5分間放置する。
  2) 次のいずれかの方法で,滴定する。
  2.1) 指示薬としてフェノールフタレイン溶液3滴を加え,1 mol/L塩酸で液の紅色が消えるまで滴定す
        る。続けて,指示薬としてブロモフェノールブルー溶液3滴を加え,1 mol/L塩酸で液が赤みの黄
        となるまで滴定する。
  2.2)   IS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極に白金電極若しくは銀
        電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,
        1 mol/L 塩酸で滴定を行う。終点は,1段目及び2段目の変曲点とする。
d) 計算 純度(NaOH)及び炭酸ナトリウム(Na2CO3)は,次の式によって算出する。
                            .0040 00a  f
                         A                100
                                 m
                            .0053 00(b  a)   
                         B                    100
                                   m
                      ここに,          A :  純度(NaOH)(質量分率 %)
                                        B :  炭酸ナトリウム(Na2CO3)(質量分率 %)
                                        a :  1段目の滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                        b :  滴定全体に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                        f :  1 mol/L 塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.040 00 :  1 mol/L 塩酸 1 mLに相当するNaOHの質量を示す換算
                                             係数(g/mL)
                                  0.053 00 :  1 mol/L 塩酸 1 mLに相当するNa2CO3の質量を示す換算
                                             係数(g/mL)

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6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす
      る。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通
      すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料40 gを樹脂製ビーカー200 mLにはかりとり,水100 mLを加えて溶かし,冷却後に水を加えて
      全量を200 mLとし,速やかに密栓のできるカルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの
      樹脂製瓶に移す(A液)(6.5,6.6,6.7,6.8,6.9,6.10,6.12及び6.13にも用いる。)。
  2) 試料溶液の調製は,A液2.0 mL(試料量0.4 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)
      10 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び硝酸(1+2)10 mLを共通すり合

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      わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.5 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはか
      りとり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。その1 mLを硫酸(1+
      30)で250 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸
      アンモニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質
      量分率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,
      ろ液に水を加え200 mLにし,硫酸(1+5)10 mLを加える。これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール
      相)と下層(水相)とを分離する(水相をポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。)。
        洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mL[4) 参照]で洗い,下層(硫
      酸相)を除去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量
      用)15 mLを加え,30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認
      する。
        なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加えたもの。
  5) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水
      素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,有害な塩酸ガスが発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液10 mL(試料量2 g)をビーカー100 mLなどにとり,塩酸(2
      +1)8 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,水10 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底
      試験管に移し,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)2.0 mLに塩酸(2+1)8 mLを加え,水浴

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      上で蒸発乾固した後,水10 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20
      mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mLを加え,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“りん酸塩
    (PO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 けい酸塩(SiO2として)

  けい酸塩(SiO2として)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/L) JIS K 8060に規定する亜硫酸ナトリウム七水和物34 gをはかり
      とり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  2) 塩酸(1+11) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積11とを混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積3とを混合する。ポリエチ
      レンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) 酒石酸溶液(100 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,
      水を加えて100 mLにする。
  5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) 6.5 a) 3) による。
  6) けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8885に規定する二酸化け
      い素(900 ℃1 000 ℃で強熱後)0.100 gをはかりとり,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(特
      級)1 gを加え,白金るつぼ中で加熱融解する。冷却後,水を加えて溶かし全量フラスコ1 000 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合し,直ちにポリエチレンなどの樹脂製瓶に移す。この液10 mLを
      全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合し,直ちにポリエチレンなどの樹脂
      製瓶に移す。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2)   H試験紙 pH 56が,確認できるもの。
  3) 水浴 6.5 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液2.0 mL(試料量0.4 g)をポリエチレンなどの樹脂製ビーカー100
      mLにとり,塩酸(1+3)3 mL及び水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(1+3)3 mLをポリエチレンなどの樹脂製ビーカー100 mLにとり,沸騰
      水浴上で蒸発乾固した後,けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)4.0 mL及び水を加えて20 mLにす
      る。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,pH試験紙を用いて塩酸(1+11)でpH 56に調節(pHが5未満になっ
      たときはやり直す。)した後,塩酸(1+11)2 mLを速やかに加えて共通すり合わせ平底試験管に少

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      量の水で洗い入れ,水を加えて30 mLにした後,液温を約30 ℃にする。これに約30 ℃に加温した
      七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mLを加えて振り混ぜ,約30 ℃で10分間放
      置する。これに酒石酸溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/L)
      5 mLを加えて約30 ℃で30分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“けい酸塩
    (SiO2として) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) 6.5 a) 1) による。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) 6.2 a) 1) による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 6.5 b) 2) による。
c) 操作 操作は,有害な塩化水素ガスが発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液10 mL(試料量2 g)をビーカー100 mLなどにとり,塩酸(2
      +1)8 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.3 mL及び水10 mLを加えて溶か
      し,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)10 mLをビーカー100 mLなどにとり,塩酸
      (2+1)8 mLを加え,水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて20 mLにす
      る。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.8 窒素化合物(Nとして)

6.8.1  窒素化合物(Nとして)の試験方法
  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,6.8.2又は6.8.3のいずれかによる。
6.8.2  蒸留−インドフェノール青法
  蒸留−インドフェノール青法の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

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