JIS K 8576:2019 水酸化ナトリウム（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8576 : 2019
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
      加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。
  3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] この規格の品質を満たす水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。こ
      れにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶か
      し,水で100 mLにしたもの。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        ・ 次亜塩素酸ナトリウムの定量 次亜塩素酸ナトリウム溶液の定量は,次亜塩素酸ナトリウム
            溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200
            mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mL
            に正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム2 gを加えて溶かした
            後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示
            薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
              この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加え
            る。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
              次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって,算出する。
                            .0003 545 3V1 V2   f
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                          f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                              素の質量を示す換算係数(g/mL)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        ・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        ・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはか
            りとり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間
            煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
        ・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水
            和物及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタ
            ノールを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調
            製,標定及び計算する。

――――― [JIS K 8576 pdf 11] ―――――

10
K 8576 : 2019
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) この規格の品質を満たす水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かし
      て100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
                                             A :   蒸留フラスコ
                                             B :   連結導入管
                                             C :   すり合わせコックK-16
                                             D :   注入漏斗
                                             E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                             F :   球管冷却器
                                             G :   逆流止め(約50 mL)
                                             H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                              I :  共通すり合わせ
                                              J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                             K :   押さえばね
                                             L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例

――――― [JIS K 8576 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8576 : 2019
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに6.4 c) 1) のA液5 mL(試料量1 g)をとり,水を加えて約
      140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,水を加えて約
      140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水を加えて約140 mLにする。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆
      流止めGの先端を浸し,蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを加え,蒸留装置に連結する。これに
      水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,
      すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする
      (試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液,空試験溶液から得られた液を
      Z液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。
d) 判定 X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“窒素化合
    物(Nとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
6.8.3  化学発光法
  化学発光法の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  ・ 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 6.8.2 a) 7) による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 全窒素分析装置 試料を熱分解し,化学発光法によって窒素を定量する装置。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する(X液)。
  2) 全量フラスコ50 mLを4個準備する。それぞれに表2に示す窒素標準液の体積を4段階加え,水を
      標線まで加え,混合する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表2−採取する標準液の体積
                  標準液       mg/mL                   採取量 mL
                                           Y0        Y1         Y2         Y3
              窒素標準液(N)   0.01       0         1.0        2.0        3.0
  3) 空試験溶液の調製は,試験に用いた水を用いる。
  4)   液,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液を装置に注入し,分析種の発光強度を測定する。

――――― [JIS K 8576 pdf 13] ―――――

12
K 8576 : 2019
        なお,注入量は40 Lなど,使用する装置に適切な量とする。
d) 計算 Y0液,Y1液,Y2液及びY3液の濃度と発光強度の関係線を作成し,分析種の含有率を計算する。
e) 判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率
    0.001 %以下(規格値)”とする。

6.9 カリウム(K)

  カリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  ・ カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム
      1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ
      ン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) カリウムの測定波長 カリウムの測定波長の例を表3に示す。
                                  表3−カリウムの測定波長の例
                                     分析種         測定波長 nm
                               カリウム(K)           766.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 6.4 c) 1) のA液5.0 mL(試料量1.0 g)をポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ100 mLにとり,
      水を標線まで加えて混合する(S液)。
  2) 試料溶液の調製は,S液20 mL(試料量0.2 g)をポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ100 mL
      にとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,S液20 mL(試料量0.2 g)をポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ100 mL
      にとり,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“カリウム(K) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  X液に含まれる試料の質量(g)

――――― [JIS K 8576 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 8576 : 2019
6.10   マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),鉛(Pb),鉄(Fe)及
びニッケル(Ni)
  マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッ
ケル(Ni)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(2+1) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積2と水の体積1と
      を混合したもの。
  2) マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
      ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶
      かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加え
      て混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
      に保存する。
  4) 亜鉛標準液(Zn : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物
      4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標
      線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  5) アルミニウム標準液(Al : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,アルミニウム標準液(Al : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8255に規定する硫酸カリ
      ウムアルミニウム・12水17.6 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水
      を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
      とり,塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更
      に水を標線まで加えて混合する。
  7) 鉄標準液(Fe : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
      (III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) ニッケル標準液(Ni : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

――――― [JIS K 8576 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16