JIS K 8576:2019 水酸化ナトリウム（試薬） | ページ 4

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K 8576 : 2019
        なお,ニッケル標準液(Ni : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8152に規定する塩化ニッケル
      (II)六水和物4.05 g(質量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,
      硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フ
      ラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                     分析種         測定波長 nm
                               マグネシウム(Mg)      279.553
                               カルシウム(Ca)        396.847
                               亜鉛(Zn)              213.857
                               アルミニウム(Al)      396.152
                               鉛(Pb)                220.353
                               鉄(Fe)                238.204
                               ニッケル(Ni)          216.555
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液10 mL(試料量2 g)をポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ
      100 mLにとり,硝酸(2+1)8 mLを加え,水を標線まで加え,混合する(X液)。
  2) ポリエチレンなどの樹脂製全量フラスコ100 mLを4個準備する。それぞれに6.4 c) 1) のA液10 mL
      (試料量2 g),硝酸(2+1)8 mL及び表5に示す各標準液の体積をピストン式ピペットなどを用い
      て4段階加え,水を標線まで加え,混合する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                   標準液             mg/mL                   採取量 L
                                                  Y0        Y1         Y2        Y3
         マグネシウム標準液(Mg)                  0         50       100        200
         カルシウム標準液(Ca)                    0        200       400        800
         亜鉛標準液(Zn)                          0        100       200        400
         アルミニウム標準液(Al)      0.1         0        200       400        800
         鉛標準液(Pb)                            0         50       100        200
         鉄標準液(Fe)                            0         50       100        200
         ニッケル標準液(Ni)                      0        100       200        400
  3)   CP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態
      にする。
  4) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関
      係線のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析
      結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

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  5)   液,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって関係線を作成し,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率5 ppm
    以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.002 %以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.001 %以
    下(規格値),アルミニウム(Al) : 質量分率0.002 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下
    (規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値),ニッケル(Ni) : 質量分率0.001 %以下(規格
    値)”とする。

6.11 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) による。
b) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表6に示す。
                                   表6−分析種の測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              マグネシウム(Mg)        285.2
                              カルシウム(Ca)          422.7
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液は,6.10のX液を用いる(X液)。
  2) 比較溶液は,6.10のY2液を用いる(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表6に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
d) 判定 n1がn2−n1より大きくないとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率5 ppm以下(規格値),カル
    シウム(Ca) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.9 e) の注記によって,おおよその値を求めることがで
            きる。
              なお,含有率(質量分率 %)に104を乗じると,含有率(質量分率 ppm)に変換される。

6.12 亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)

  亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2
      と水の体積3とを混合したもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.5 a) 1) による。
  4)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし
      たもの。

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  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  6) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和
      物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  9) ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8152に規定する塩化ニッケ
      ル(II)六水和物4.05 g(質量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,
      硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フ
      ラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  2) 水浴 6.5 b) 2) による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表7に示す。
                                   表7−分析種の測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                               亜鉛(Zn)             213.9
                               鉛(Pb)               283.3
                               鉄(Fe)               248.3
                               ニッケル(Ni)         232.0
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液20 mL(試料量4 g)をポリエチレンなどの樹脂製ビーカー200 mL
      にとり,塩酸(2+1)13 mL及び水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液20 mL(試料量4 g)をポリエチレンなどの樹脂製ビーカー200 mL
      にとり,塩酸(2+1)13 mL,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)4.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)

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      2.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mL,ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/mL)4.0 mL及び水を
      加えて80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)13 mLをポリエチレンなどの樹脂製ビーカー200 mLにとり,沸
      騰水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて5 mLとする。
  4) 試料溶液及び比較溶液にくえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L)2 mLを加え,pH計を用いて,
      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを
      直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,2層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢
      酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層
      (水相)は捨てる。
  6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激
      しく振り混ぜ,2層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ
      ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,2層に分かれる
      まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3) の空
      試験溶液を加え,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。
      さらに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り
      混ぜ,2層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態
      を最適にしておき,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表7に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴
      霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取
      る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1−n3が,n2−n1より大きくないとき,“亜鉛(Zn) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値),ニッケル(Ni) : 質量分率
    0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
              なお,含有率(質量分率 %)に104を乗じると,含有率(質量分率 ppm)に変換される。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.13 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                        

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  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分
      析用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に
      規定する小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に
      水で10倍に希釈する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積2と水の体積1とを
      混合したもの。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして
      100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,更に
      ピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  8) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にしたもの。使用時に調製する。
  9) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500
      mLを加えてかき混ぜる。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ
      1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にと
      り,水を標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,更
      に水を標線まで加えて混合する。
        また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(1+3)の調製は,次による。
      ・ 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,この規格の品質を満たす水酸化ナトリウム10.3 g
          をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶
          に保存する。
      ・ 塩酸(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを
          混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 水浴 6.5 b) 2) による。
  4) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4 c) 1) のA液10 mL(試料量2 g)を水素化ひ素発生瓶100 mL(図2のA参
      照)にとり,塩酸(ひ素分析用)(2+1)で中和し,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mL及び水を加え
      て40 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,1) の中和に用いた量の塩酸(ひ素分析用)(2+1)をビーカー100 mLなどにと

――――― [JIS K 8576 pdf 20] ―――――

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