JIS R 2212-4:2006 耐火物製品の化学分析方法―第４部：マグネシア及びドロマイト質耐火物 | ページ 9

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   えてかき混ぜ,溶液が透明になるまでアンモニア水(2 mol/L)を添加する。更に,pH計を用いアンモニ
   ア水(2 mol/L)を加えてpH5に調節する。水で500 mlに薄める。
           q) 2,2',2'',4,4'-ペンタメトキシトリフェニルカルビノール(ペンタメトキシレッド)   24H26O6
           r) エタノール(95)   IS K 8102に規定するもの。
           s)  ペンタメトキシレッド溶液(1 g/L) 2,2',2'',4,4'-ペンタメトキシトリフェニルカルビノール50 mg
   をエタノール(95) 50 ml中に加え,穏やかに加熱しながら溶かす。この指示薬は,pH23において紫
   から無色に変色する。
           t)  添加溶液IV 炭酸ナトリウム15 gをビーカー500 mlにとり,塩酸(1+1)75 mlを加えて溶かした後,時
   計皿をして沸騰させた後,冷却して,水で250 mlに薄める。
           21.3.3 試料採取量 試料採取量は,0.5 gとする。
           21.3.4 操作 操作は,次による。
           a) 試料の融解 試料を白金るつぼ(例えば,JIS H 6202に規定する30番)にはかりとり,炭酸ナトリウ
   ム4 gを加えて混合した後,最初は低温で加熱し,最後は約1 000 ℃で強熱して融解する。
           b) 試料溶液(C2)の調製 白金るつぼを白金ふたで覆い冷却後,るつぼごとビーカー100 mlに移し,温水
   20 ml及び塩酸(1+1) 20 mlを加えて融成物を溶かす。ビーカー100 mlを時計皿で覆い,静かに加熱し,
   約30秒間沸騰させた後,流水中で冷却する。溶解物は,未溶解残分も含めて全量フラスコ100 mlに
   移し,白金るつぼ,時計皿及び白金ふたを少量の水で洗い取り除き,その洗液も全量フラスコ100 ml
   に移す。同様にビーカー100 mlを少量の水で数回洗い,その洗液も全量フラスコ100 mlに移し,水を
   標線まで加え,よく振り混ぜる。この溶液を試料溶液(C2)とする。
           c) 試料溶液(C2)の分取 試料溶液(C2)の一部を乾燥した遠心分離管(例えば,40 ml)にとり,遠心分離
   する(47)。この溶液の一定量(48)をプラスチック製全量フラスコ50 ml中に分取し,一定量の添加溶液IV
   を添加する(48)(49)。
   注(47) ろ過又は静置によって試料溶液中の酸化けい素(IV)などを分離してもよい。
     (48) 試料溶液(C2)の分取量及び添加溶液の添加量は,予想される酸化ほう素(III)の含有率によって表
         16による。
           表 16 B2O3の含有率と試験溶液(C2)の分取量及び添加溶液の添加量との関係
              酸化ほう素(III)の含有率  試料溶液(C2)の分取量    添加溶液IVの添加量(49)
                 %(質量分率)                ml                      ml
                       0.12未満                25                      0.0
            0.12以上  0.50未満                  5                     10.0
                                                                      12.5
            0.50以上                            2
     (49) 添加溶液の添加量は,次の式によって求めることができる。
                            25 VS
                       Vadd=
                              2
                     ここに,     Vadd :  添加溶液の添加量(ml)
                                   VS :  試料溶液(C2)の分取量(ml)
           d) 発色と吸光度の測定 指示薬としてペンタメトキシレッド溶液(1 g/L) 2滴と錯化溶液5mlとを加え,
   溶液の紫が完全に消えるまでアンモニア水(1+3)を加えた後,緩衝溶液5 ml及びアゾメチンH溶液
   5 mlを加え,水を全量フラスコの標線まで加える。4時間暗所に放置後,この溶液の一部を分光光度

――――― [JIS R 2212-4 pdf 41] ―――――

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   計の吸収セルにとり,波長415 nm付近で水を対象液にして吸光度を測定する。
           21.3.5 空試験 試料を用いないで,21.3.4の操作を行う。ただし,融解は,行わない。試料溶液(C2)に対
           応する溶液を空試験液(C2)とする。空試験液(C2)の分取量及び添加溶液の添加量は,試料溶液(C2)の場合と
           同量とする。
           21.3.6 検量線の作成 ほう素(III)標準液I(0.02 mgB2O3/ml) 010 ml[酸化ほう素(III)として00.2 mg]
           を数個のプラスチック製の全量フラスコ50 ml (30)に段階的にとり,各々に添加溶液IV12.5 mlを加えた後,
           21.3.4 d)の操作を行い,酸化ほう素(III)の量と吸光度との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して
           検量線とする。
           21.3.7 計算 試料中の酸化ほう素(III)の含有率は,21.3.4 d)及び21.3.5で得た吸光度と21.3.6で作成した
           検量線とから酸化ほう素(III)の量を求め,次の式によって算出する。
                            A1   A2  100
                       B2O3=              100
                               m      V
              ここに,    B2O3 :  試験中の酸化ほう素(III)の含有率[%(質量分率)]
                            A1 :  分取した試験溶液(C2)中の酸化ほう素(III)の量(g)
                            A2 :  分取した空試験液(C2)中の酸化ほう素(III)の量(g)
                             V :  21.3.4 c)における試験溶液(C2)の分取量(ml)
                            m :  21.3.4 a)の試料のはかりとり量(g)
           21.4 ICP発光分光分析法
           21.4.1 要旨 試料を炭酸ナトリウムで融解後,塩酸に溶かし,その一部を分取し,ICP発光分光分析装置
           を用いて,ほう素の分析線の発光強度を測定する。
           21.4.2 試薬 試薬は次による。
           a) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
           b) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
           c) 添加溶液III 16.2.2 g)による。
           d) 添加溶液V 炭酸ナトリウム5 gをプラスチック製ビーカー(300 ml)にとり,水100 ml及び塩酸40
   mlを加え,分解する。溶液をガラス製ビーカーに移し,数分間煮沸した後,放冷し,水で200 mlに
   薄める。
           e) ほう素(III)標準液(1 mgB2O3/ml) 21.2.2 f)による。
           f)  ほう素(III)標準液I(0.02 mg B2O3/ml) 21.2.2 g)による。
           g) スカンジウム(III)標準液(1 mgSc/ml)(11) 9.4.2 l)による。
           h) イットリウム(III)標準液(1 mgY/ml)(11) 9.4.2 m)による。
           i)  内標準溶液 9.4.2 n)による。
           j)  検量線作成用溶液系列V 分析試料溶液に合わせて,ほう素(III)標準液I(0.02 mgB2O3/ml) 025.0 ml
   [酸化ほう素(III)として00.5 mg]を数個のプラスチック製全量フラスコ100 mlに段階的に加えた後,
   試料溶液の採取量と同量の添加溶液V,及び内標準溶液5 mlを加え,水を標線まで加える。表17に
   調製例を示す。

――――― [JIS R 2212-4 pdf 42] ―――――

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                            表 17 検量線作成用溶液系列Vの調製例
    検量線作成用  添加溶液III添加溶液V   内標準溶液 ほう素(III)標準液I 溶液の濃度(mg/100 ml)
        溶液
        No.          ml          ml         ml             ml                 B2O3
         1           25          10         5               0                  0.0
         2           25          10         5               5                  0.1
         3           25          10         5              10                  0.2
         4           25          10         5              15                  0.3
         5           25          10         5              20                  0.4
         6           25          10         5              25                  0.5
           21.4.3 試料採取量 試料採取量は,1 gとする。
           21.4.4 操作 定量操作は,次による。
           a) 試料の融解 試料を白金るつぼ(例えば,JIS H 6201に規定する30番。)にはかりとり,炭酸ナトリ
   ウム5 gを加え,混ぜ合わせた後,最初は低温で加熱し,最後は約1 000 ℃で強熱して融解する。
           b) 試料溶液(C3)の調製 るつぼを放冷した後,水100 mlを入れたプラスチック製ビーカ中−に入れ,加
   熱(沸騰水浴上)し,融成物を溶かした後,放冷し,この溶液に塩酸40 mlを加え,ビーカー300 ml
   に移し,約30秒間煮沸して炭酸を除去した後,吸引ろ過する。ろ液を全量フラスコ500 mlに移し,
   冷却後,水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液(C3)とする。
           c) 試料溶液(C3-1)の調製 試料溶液(C3)25 mlをプラスチック製全量フラスコ100 mlに分取し,内標準溶
   液5 mlを加えて,水を標線まで加える。この溶液を試料溶液(C3-1)とする。
           d) 発光強度の測定 試料溶液(C3-1)の一部をとり,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴
   霧し,ほう素の分析線(例えば,波長249.68 nm。)及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度
   を測定する。
           21.4.5 空試験 試料を用いないで,21.4.4の操作を行う。ただし,融解は行わない。試料溶液(C3)及び試
           料溶液(C3-1)に対応する溶液を,空試験液(C3)及び空試験液(C3-1)とする。
           21.4.6 検量線の作成(14) 検量線は,21.4.2 i)の検量線作成用溶液系列V用いて,21.4.4 d)の操作を行い,
           酸化ほう素(III)の量と発光強度との関係線を作成し,検量線とする。
           21.4.7 計算 試料中の酸化ほう素(III)の含有率は,21.4.4 d)及び21.4.5で得た発光強度と21.4.6で作成し
           た検量線とから酸化ほう素(III)の量を求め,次の式によって算出する。
                            A1  A2   500
                       B2O3=              100
                              m       25
                      ここに,   B2O3 :  試験中の酸化ほう素(III)の含有率[%(質量分
                                         率)]
                                   A1 :  試料溶液(C3-1)中の酸化ほう素(III)の量(g)
                                   A2 :  空試験液(C3-1)中の酸化ほう素(III)の量(g)
                                    m :  21.4.4 a)の試料のはかりとり量(g)

――――― [JIS R 2212-4 pdf 43] ―――――

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                                      付表 1 引用規格
   JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
   JIS H 6202 化学分析用白金皿
   JIS K 0050 化学分析方法通則
   JIS K 0115 吸光光度分析通則
   JIS K 0116 発光分光分析通則
   JIS K 0121 原子吸光分析通則
   JIS K 8001 試薬試験方法通則
   JIS K 8005 容量分析用標準物質
   JIS K 8069 アルミニウム(試薬)
   JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
   JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
   JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
   JIS K 8103 ジエチルエーテル(試薬)
   JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
   JIS K 8115 塩化アルミニウム(III)(試薬)
   JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
   JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
   JIS K 8142 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
   JIS K 8180 塩酸(試薬)
   JIS K 8200 塩化ヒドラジニウム(試薬)
   JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)
   JIS K 8202 塩化1,10−フェナントロリニウム一水和物(試薬)
   JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
   JIS K 8283 くえん酸一水和物(試薬)
   JIS K 8297 クルクミン(試薬)
   JIS K 8355 酢酸(試薬)
   JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
   JIS K 8529 臭素(試薬)
   JIS K 8532 L(+)−酒石酸(試薬)
   JIS K 8541 硝酸(試薬)
   JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
   JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
   JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬)
   JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
   JIS K 8663 2,2′,2″−ニトリロトリエタノール(試薬)
   JIS K 8721 p−ニトロフェノール(試薬)
   JIS K 8783 二硫酸カリウム(試薬)
   JIS K 8819 ふっ化水素酸(試薬)

――――― [JIS R 2212-4 pdf 44] ―――――

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   JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン(試薬)
   JIS K 8863 ほう酸(試薬)
   JIS K 8875 マグネシウム(試薬)
   JIS K 8885 二酸化けい素(試薬)
   JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)
   JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物(試薬)
   JIS K 8951 硫酸(試薬)
   JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
   JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
   JIS K 9502 L(+)−アスコルビン酸(試薬)
   JIS K 9565 ジアンチピリルメタン一水和物(試薬)
   JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
   JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
   JIS Z 8401 数値の丸め方
   JIS Z 8801-1 試験用ふるい―第1部 : 金属製網ふるい