JIS K 8470:2016 Ｌ－システイン塩酸塩一水和物（試薬） | ページ 2

4
K 8470 : 2016

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法は,次による。
a) 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
b) 使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。
c) 使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準物質を,使用用途に合致することを
    確認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確
    認して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。
      注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準物質としては,計量標準供給制度[JCSS (Japan
              Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標
              準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所
              (BAM)などが供給する標準物質及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された
              市販の認証標準物質がある。
d) 滴定用溶液は,計量計測トレーサビリティが確保されたものを,使用用途に合致することを確認して
    使用する。調製及び標定を行う場合,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶
    液類の調製及び標定)による。
      注記2 ISO/IEC 17025に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。
6.2   純度(C3H7NO2S・HCl)(乾燥物換算)
  純度(C3H7NO2S・HCl)(乾燥物換算)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
  2) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積3とを混合する。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりとり,水10 mL
      を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。
      冷所に保存し,10日以内に使用する。
  5) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナ
      トリウム五水和物及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウムを用い,6.1 d)による。
        なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,それ
      らを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
  6) 0.05 mol/L よう素溶液(I2 : 12.69 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム及びJIS K 8920に規
      定するよう素を用いて,6.1 d)による。
b) 操作
      共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに,試料0.25 gを0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mL
    及びよう化カリウム4 gを加えて溶かす。さらに,塩酸(1+3)5 mLを加え,5 ℃以下に冷却する。
    0.05 mol/L よう素溶液25 mLを正確に加え,直ちに栓をして5 ℃以下で20分間放置した後,指示薬
    としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液
    は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とす
    る。別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。

――――― [JIS K 8470 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8470 : 2016
c) 計算 純度(C3H7NO2S・HCl)(乾燥物換算)は,次の式によって計算する。
                            .0015 762 V2  V1  f
                         A                       100
                                    100  a
                                m
                                      100
                      ここに,        A :  純度(C3H7NO2S・HCl)(質量分率 %)
                                     V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                           (mL)
                                     V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                           積(mL)
                                      f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                                      a :  6.5で求めた乾燥減量(質量分率 %)
                               0.015 762 :  0.05 mol/L よう素溶液1 mLに相当するC3H7NO2S・HClの
                                           質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
        この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 mL
      にする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4   比旋光度 [αD]20
             20
            D]
  比旋光度 [α の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8470 pdf 7] ―――――

6
K 8470 : 2016
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      塩酸(1 mol/L) 全量フラスコ1 000 mLにJIS K 8180に規定する塩酸(特級)90 mLをとり,水を
    標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽(必要な場合に用いる。) 15 ℃25 ℃に調節できるもの。
  2) 旋光計 装置の構成は,JIS K 0063に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ50 mLに入れ,塩酸(1
      mol/L)を加えて溶かし,塩酸(1 mol/L)を標線まで加えて混合する。
  2) 直ちにJIS K 0063の3.4(操作)を行う。ただし,測定は液温15 ℃25 ℃で行い,測定後,直ち
      に液温t ℃を測定する。
d) 計算 溶液の温度t ℃の比旋光度はJIS K 0063の3.5(計算及び結果の表示)によって算出し,次の
    式によって温度補正を行い20 ℃の比旋光度に換算する。
                         α寰 Dα寰 D
                           20    t
                                    .003 20
                                    20
                      ここに,   [α : 
                                   D]
                                       20 ℃のL-システイン塩酸塩一水和物の比旋光度(ナトリウ
                                         ムD線)
                                    t
                                      :  t ℃のL-システイン塩酸塩一水和物の比旋光度(ナトリウム
                                  [αD]
                                         D線)
                                     t :  L-システイン塩酸塩一水和物塩酸溶液の測定温度(℃)
                                −0.03 :  温度係数

6.5 乾燥減量

  乾燥減量の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4 (4)(第4法 減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)によ
る。ただし,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲルを
用いて24時間乾燥する。

6.6 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料2.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.6 mLを用い,強熱
温度は(600±50)℃とする。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
        この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8470 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8470 : 2016
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.30 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.3 mL及
      び水を加えて溶かし,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)0.3 mL及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)6.0 mLを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  3) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gをはかりと
      り,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 硝酸(1+2)(必要な場合に用いる。) 6.3 a) 1)による。
  5) 硝酸マグネシウム・エタノール溶液 JIS K 8567に規定する硝酸マグネシウム六水和物17 gをはか
      りとり,JIS K 8102に規定するエタノール(95)を加えて溶かし,エタノール(95)を加えて100 mL
      にする。
  6) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い
      る。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60を
      全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
      使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 石英ガラス製蒸発皿 材質が石英ガラスのもの。
  3) ろ紙(5種C)(必要な場合に用いる。) JIS P 3801に規定するもの。
  4)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
  5) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  6) 電気炉 (600±50)℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。

――――― [JIS K 8470 pdf 9] ―――――

8
K 8470 : 2016
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを石英ガラス製蒸発皿にはかりとり,硝酸マグネシウム・エタノール
      溶液10 mLを加え,よくかき混ぜる。
  2) 比較溶液の調製は,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mLを石英ガラス製蒸発皿にとり,硝酸マグネ
      シウム・エタノール溶液10 mLを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に,硫酸1 mLを加え,熱板(ホ
      ットプレート)上で白煙が出なくなるまで加熱し,(600±50)℃の電気炉で強熱,灰化した後,放
      冷する。塩酸(2+1)2 mL及び水10 mLを加え,水浴上で加熱して溶かし,冷却後[必要ならば
      ろ紙(5種C)を用いてろ過し,水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。]共通すり合わせ平底試験管
      にとり,水を加えて20 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液から得られた液に酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)を加えてpH約3.5に調節
      し,水を加えて30 mLにし,硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え,5分間放置する。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られた液を,共通すり合わせ平底試験管の上方又
      は側面から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.9 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  3) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの(質量分率60 %61 %,特級)。
  4) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  5) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  6) 塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)]
      JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ
      素分析用)を加えて溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにする。JIS K 8580に規定する
      小粒のすず2,3個を加えて保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  8) 塩酸(ひ素分析用)(1+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の
      体積1と水の体積3とを混合する。
  9) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  10)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンを
      加えて溶かし,JIS K 8777に規定するピリジンを加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存す
      る。
  11) しゅう酸アンモニウム溶液(40 g/L) JIS K 8521に規定するしゅう酸アンモニウム一水和物4.6 g
      をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。

――――― [JIS K 8470 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11