JIS K 8995:2015 硫酸マグネシウム七水和物（試薬） | ページ 2

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K 8995 : 2015
        のとおり行う。
  5.1.1) 認証標準物質1)の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  5.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。
  5.1.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の亜鉛3.3 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり合
         わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mLに移し,水25 mL及び硝酸(1+2)40 mLを加え,
         冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷
         し,全量フラスコ500 mLに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液
         を先の全量フラスコ500 mLに加え,水を標線まで加えて混合する。気密容器に入れて保存する。
           注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  5.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                              m      A
                         f
                            .3269 0 100
                      ここに,      f :  0.1 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                   m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                    A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                               3.269 0 :  0.1 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の質量(g)
  6) 0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/L EDTA2Na溶液)
      (C10H14O8N2Na2・2H2O : 37.22 g/L) 0.1 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1
      mol/L EDTA2Na溶液)の調製,標定及び計算は,次による。
  6.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(EDTA2Na)
        38 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ
        て保存する。
  6.2) 標定 0.1 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水75 mLを加え
        る。次に,アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10)10 mL及び指示薬としてエリオクロムブ
        ラックT希釈粉末0.03 g0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,6.1)で調製した
        0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤味のない青に変わった点とする。
  6.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f  25
                         f1
                              V
                      ここに,    f1 :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                   f :  0.1 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                  V :  滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.5 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水100 mLを加え,水浴中で40 ℃
    に加熱して溶かす。アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10)5 mLを加え,指示薬としてエリオ
    クロムブラックT希釈粉末0.03 g0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,40 ℃で
    0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤味のない青に変わった点
    とする。
c) 計算 純度(MgSO4・7H2O)は,次の式を用いて計算する。

――――― [JIS K 8995 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8995 : 2015
                            .0024 648V   f
                         A                  100
                                  m
                      ここに,         A :  純度(MgSO4・7H2O)(質量分率 %)
                                       V :  試料の滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                       f :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.024 648 :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するMgSO4・7H2Oの
                                            質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
        なお,塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)は,次のいずれかのものを用いる。
  3.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
        た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
        という。)。
  3.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場
        合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販の標
        準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の認証標
        準液など”という。)。
  3.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて
        溶かし,水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜてか
    ら15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 mL
      にする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

――――― [JIS K 8995 pdf 7] ―――――

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  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
      gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
        た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
        いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  4)   H標準液 pH標準液は,JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に
      つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl),硝酸塩(NO3)及びりん酸塩(PO4)

  塩化物(Cl),硝酸塩(NO3)及びりん酸塩(PO4)の試験方法は,6.5.1又は6.5.2による。分析種と対応
する試験方法を表2に示す。
                                 表2−分析種と対応する試験方法
                        分析種                                 対応する試験方法
                                                  6.5.1 第1法 イオンクロマトグラフィー
     塩化物(Cl),硝酸塩(NO3)及びりん酸塩(PO4)
     塩化物(Cl)                                 6.5.2 第2法 比濁法
     硝酸塩(NO3)                                6.5.3 第3法 吸光光度法
     りん酸塩(PO4)                              6.5.4 第4法 比色法

6.5.1 第1法 イオンクロマトグラフィー

  塩化物(Cl),硝酸塩(NO3)及びりん酸塩(PO4)のイオンクロマトグラフィーは,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 溶離液 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)32 mL及び炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/L)10 mLを全

――――― [JIS K 8995 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8995 : 2015
      量フラスコ100 mLにとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加え混合する。その液10 mLを全量
      フラスコ1 000 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製
      する。
  1.1) 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/L) JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム84 gをポリエチ
        レンなどの容器1 000 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mLを加えて溶かす。ポリエ
        チレンなどの樹脂製の気密容器で保存する。
          注記1 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/L)は,希釈して溶離液として用いる。市販のイオン
                  クロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/L)を用いる場合は,その溶液
                  中に分析対象の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場
                  合は,市販のものを用いてもよい。
  1.2) 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム106 gをポリエチレンなど
        の樹脂製容器1 000 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mLを加えて溶かす。ポリエチ
        レンなどの樹脂製の気密容器で保存する。
          注記2 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)は,希釈して溶離液として用いる。市販のイオンクロ
                  マトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)を用いる場合は,その溶液中に分析
                  対象の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合,市販
                  のものを用いてもよい。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.4 a) 3)による。
  3) 塩化物標準液,硝酸塩標準液及びりん酸塩標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL),硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/mL)及びりん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/mL)
        次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1)に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2)に準じる。
  3.1.3) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL),硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/mL)及びりん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/mL)
         を調製する場合 調製は,次による。
  3.1.3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 6.3 a) 3.1)による。
  3.1.3.2) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/mL) JIS K 8548に規定する硝酸カリウムを110 ℃で乾燥後,デシ
           ケーターで放冷後,その1.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水
           を標線まで加えて混合する。
  3.1.3.3) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/mL) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量
           フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.2) 混合標準液(各分析種 : 0.1 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 0.1 mg/mL),硝酸塩標準液(NO3 : 0.1 mg/mL)
        及びりん酸塩標準液(PO4 : 0.1 mg/mL)の各10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を加
        えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び機器 主な器具及び機器は,次のとおりとする。
  1) メンブランフィルター(ろ過が必要な場合に用いる。) 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装
      着したもので,JIS K 0557に規定されたA4の水で洗浄したもの。
  2) 試料調製用シリンジ(ろ過が必要な場合に用いる。) 1 mL2.5 mLの容量をもつもの。
        注記3 溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターとともに用いて,溶液をろ過す
                る。

――――― [JIS K 8995 pdf 9] ―――――

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  3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μL200 μLのもので,イオンクロマトグラフに
      試料の一定量を再現よく導入できるもの。
  4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサー及び金属を除
      去できる前処理装置をもつもの。装置の例を,図1に示す。
                                       バルブ 分離カラムサプレッサ−
                                ポンプ
                         デガッサ                                検出器
                               前処理装置
                                                                        廃液
                    溶離液         バルブ       超純水   再生液
                                    試料
                                 図1−イオンクロマトグラフの例
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
  2) カラム充剤 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。
  3) 分離カラム 内径2 mm5 mm,長さ10 cm25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,金
      属を除去できる前処理装置を接続可能なもの。
  4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。
  5) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充した陰イオン交換体の種類によって異なるので,
      塩化物イオン(Cl-),硝酸イオン(NO3-)及びりん酸イオン(PO43-)のそれぞれが分離度3) 1.3以上
      で分離できるものを用いる。
        注記4 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中,溶離液に新
                たな気体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。
        注3) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上なければならない。定期的に確
              認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,1 mL/min2 mL/min)
              で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液
              を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式によって算出する。
                            2  (tR2tR1 )
                         R
                              W1+W2
                      ここに,   tR1 :  第1ピークの保持時間(秒)
                                 tR2 :  第2ピークの保持時間(秒)
                                 W1 :  第1ピークのピーク幅(秒)
                                 W2 :  第2ピークのピーク幅(秒)
  6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  7) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類
      によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,再生

――――― [JIS K 8995 pdf 10] ―――――

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