JIS K 8995:2015 硫酸マグネシウム七水和物（試薬） | ページ 3

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      液の性能を確認する。
  8) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,超純水を加えて溶かし,超純
      水を標線まで加えて混合する。必要ならば,メンブランフィルターでろ過する。
  2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ100 mLそれぞれに,ピストン式ピペットで,表3に示す
      混合標準液(各分析種 : 0.1 mg/mL)の体積を6段階はかりとり,超純水を標線まで加えて混合する。
      試料の調製にメンブランフィルターを用いた場合は,同様にろ過する(それぞれ,Y0液,Y1液,
      Y2液,Y3液,Y4液及びY5液とする。)。
                                   表3−採取する標準液の体積
                 標準液               mg/mL                     採取量 μL
                                               Y0      Y1      Y2      Y3      Y4      Y5
    混合標準液(Cl,NO3及びPO4)      各0.1     0       10      50     100     200     300
  3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ
      プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。
  4)   0液,Y1液,Y2液,Y3液,Y4液,Y5液及び試料溶液の一定量を,試料導入装置を用いてイオ
      ンクロマトグラフに注入して,クロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-),硝酸イオン(NO3-)及びりん酸イオン(PO43-)のピーク
      の保持時間は,確認しておく。
e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分
    率3 ppm以下(規格値),硝酸塩(NO3) : 質量分率0.002 %以下(規格値),りん酸塩(PO4) : 質量分
    率5 ppm以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.5.2 第2法 比濁法

  塩化物(Cl)の比濁法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.2 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え振り混ぜた後,

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      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率3 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5.3 第3法 吸光光度法

  硝酸塩(NO3)の吸光光度法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/mL) 6.5.1 a) 3.1.3.2)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ガラス繊維製ろ紙(必要な場合に用いる。) 孔径1          下のもの。
  2) 石英ガラス製吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10
      mmのもので,その材質が石英ガラス製のもの。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する4)。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)2.0 mLを全量フラスコ100 mLにとり,水を
      標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 試料溶液及び比較溶液について石英ガラス製吸収セルを用い,水を対照液として分光光度計で波長
      213 nmにおける試料溶液及び比較溶液の吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)
      によって測定する。
        注4) 水酸化物などの沈殿を含まないように注意する。濁りがある場合,ガラス繊維製ろ紙を用
              いてろ過し,初めのろ液5 mL10 mLを捨てた後のろ液を用いる。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液の吸光度は,比較溶液の吸光度より大きくない。

6.5.4 第4法 比色法

  りん酸塩(PO4)の比色法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180
      に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLに溶かす。この1 mLを硫酸(1+30)で250 mLにする。使
      用時に調製する。
  2) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 g,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %
      30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,ろ液に水を加え
      200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加える。
        七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mLを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)
      と下層(水相)を分離する(水相を保存する。)。

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        洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除
      去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL
      を加え30秒間振り放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認する。
        なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリ
      エチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。
  3) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  4) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) 6.5.1 a) 3.1.3.3)のりん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/mL)10 mLを
      全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にと
      り,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mLを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.6 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/mL)及びカリウム標準液(K : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを
        用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2)に準じる。
  2.1.3) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/mL)及びカリウム標準液(K : 1 mg/mL)を調製する場合 調製
         は,次による。
  2.1.3.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/mL) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラ
           スコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
           などの樹脂製瓶に保存する。
  2.1.3.2) カリウム標準液(K : 1 mg/mL) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ
           1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなど

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           の樹脂製瓶に保存する。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)及びカリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 次のものを用いる。
  2.2.1) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/mL)10 mLを全量フラス
         コ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
         する。
  2.2.2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) カリウム標準液(K : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000
         mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                                        単位 nm
                                      分析種          測定波長
                               ナトリウム(Na)        589.0
                               カリウム(K)           766.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na : 0.01
      mg/mL)1.0 mL,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び塩酸(2+1)5 mLを加え,水を標
      線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表4に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.001 %以下(規格値),
    カリウム(K) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.7 カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

6.7.1 第1法 ICP発光分光分析法(強度比法)

  カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)のICP発光分光分析法(強度比
法)は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。

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                                                                                             13
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  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1)による。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 次のいずれかを用いる。
  2.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,
        硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS K 8541
        に規定する硝酸75 mLを加えて,加熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビ
        ーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合す
        る。
          注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため
                の内標準元素として添加する。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)に,分析対象
                の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的
                に一致した場合,市販のものを用いてもよい。
  3) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  4) カルシウム標準液,亜鉛標準液,マンガン標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  4.1) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL),マンガン標準液(Mn : 1 mg/mL),
        鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2)に準じる。
  4.1.3) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL),マンガン標準液(Mn : 1 mg/mL),
         鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)の調製 調製は,次による。
  4.1.3.1) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 mL
           及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除いた後,
           冷却し,全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹
           脂製瓶に保存する。
  4.1.3.2) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL) JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
           1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
           する。
  4.1.3.3) マンガン標準液(Mn : 1 mg/mL) JIS K 8160に規定する塩化マンガン(II)四水和物3.60 g
           を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水を標線
           まで加えて混合する。
  4.1.3.4) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
           にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.5) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
           加えて混合する。
  4.2) カルシウム,亜鉛,マンガン,鉛及び鉄混合標準液(各分析種 : 0.1 mg/mL) カルシウム標準液
        (Ca : 1 mg/mL),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL),マンガン標準液(Mn : 1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 
        1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)の各10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸
        (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。

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