JIS K 8995:2015 硫酸マグネシウム七水和物（試薬） | ページ 4

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  1) ピストン式ピペット 6.5.1 b) 4)による。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116による。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表5に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                        表5−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                                        単位 nm
                                 分析種及び内標準     測定波長
                               カルシウム(Ca)        396.847
                               亜鉛(Zn)              213.857
                               マンガン(Mn)          257.610
                               鉛(Pb)                220.353
                               鉄(Fe)                238.204
                               イットリウム(Y)       371.029 a)
                               注a) 内標準イットリウム(Y)の測定
                                     波長として,適切であれば,他の
                                     波長も用いることができる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水30 mLを加えて溶かす。硝
      酸(1+2)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μLを加えて,水を標線まで加えて混合
      する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,5個の全量フラスコ50 mLを準備する。それぞれの全量フラスコに,水30 mL,
      硝酸(1+2)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μLを加え,ピストン式ピペットを用
      いて,カルシウム,亜鉛,マンガン,鉛及び鉄混合標準液(各分析種 : 0.1 mg/mL)を,表6に示す
      体積を5段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y10液,Y11液,Y12液,Y13液
      及びY14液とする。)。
                                   表6−採取する標準液の体積
                     標準液               mg/mL                 採取量 μL
                                                   Y10     Y11     Y12     Y13     Y14
                                          各0.1
       カルシウム,亜鉛,マンガン,鉛及び鉄         0       30      50     100    1 000
       混合標準液(Ca,Zn,Mn,Pb及びFe)
  3)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の4.7.3(定量法)による。
  4)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y10液,Y11液,Y12液,Y13液及びY14液を用いて,関係線を
      作成し,関係線のy切片が小さく,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせな
      い場合,分析結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  6)   液及びY10液,Y11液,Y12液,Y13液及びY14液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標
      準イットリウムの発光強度を測定する。

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e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a)(検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.02 %
    以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.001 %以下(規格値),マンガン(Mn) : 質量分率5 ppm以下
    (規格値),鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率3 ppm以下(規格値)”と
    する。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.7.2 第2法 フレーム原子吸光法

  カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn),鉛(Pb)のフレーム原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) 6.7.1 a) 4.1.3.1)のカルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL)10 mLを
      全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.7.1 a) 4.1.3.2)の亜鉛標準液(Zn : 1 mg/mL)10 mLを全量フラス
      コ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を標線まで加えて混合する。
  5) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) 6.7.1 a) 4.1.3.3)のマンガン標準液(Mn : 1 mg/mL)10 mLを全
      量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)15 mL及び水を標線まで加えて混合する。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.7.1 a) 4.1.3.4)の鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000
      mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表7に示す。
                                   表7−分析種の測定波長の例
                                                        単位 nm
                                      分析種          測定波長
                               カルシウム(Ca)         422.7
                               亜鉛(Zn)               213.9
                               マンガン(Mn)           279.5
                               鉛(Pb)                 283.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) カルシウム(Ca)の場合
  1.1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を
        加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  1.2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,カルシウム標準液(Ca : 0.1
        mg/mL)2.0 mL及び塩酸(2+1)5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  2) 亜鉛(Zn)の場合
  2.1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を
        加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。

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  2.2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)
        1.0 mL及び塩酸(2+1)5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) マンガン(Mn)及び鉛(Pb)の場合
  3.1) 試料溶液の調製は,試料10.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水
        を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  3.2) 比較溶液の調製は,試料10.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,マンガン標準液(Mn : 0.01
        mg/mL)5.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)5.0 mL及び塩酸(2+1)5 mLを加え,水を標線ま
        で加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表7に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.02 %以下(規格値),
    亜鉛(Zn) : 質量分率0.001 %以下(規格値),マンガン(Mn) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記に準じて求めることができる。
              なお,質量分率 %を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は,Aに104を乗じる。

6.7.3 第3法 吸光光度法

  鉄(Fe)の吸光光度法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして100 mLにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1)による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
      mLにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.7.1 a) 4.1.3.5)の鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000
      mLに正確にとり,塩酸(2+1)3 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)1 mLを加
      えて溶かし,水で15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)0.60 mL及び塩酸(2+1)1 mLを共通すり合わせ
      平底試験管にとり,水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放
      置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び
      水を加えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。

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  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率3 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.8 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径1501 400      
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
      用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにする。JIS K 8580に規定す
      る小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水で
      10倍に薄める。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の
      体積1と水の体積3とを混合する。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K
      8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液
  10.1) ひ素標準液(As : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1)に準じる。
  10.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2)に準じる。
  10.1.3)   IS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶
         かす。次に,水500 mLを加え,塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量
         フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) ひ素標準液(As : 1 mg/mL)25 mLを全量フラスコ250 mLに正
        確にとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水
        を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。

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  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      20 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)4.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水
      で20 mLとする。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定
      する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液それぞれに,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40
      mLにする。次に,よう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)
      5 mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。さらに,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化
      ひ素発生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入
      れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結する。約25 ℃の水中で約1時間放
      置後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加えて混合する。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側面から観察して赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                       単位 mm
                                                  A :    水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                  B :    導管
                                                  C :    水素化ひ素吸収管
                                                  D :    ゴム栓又はすり合わせ
                                                  E :    酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                        湿したガラスウール
                                                  F :    40 mLの標線
                                                  G :    5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

6.9 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8995 pdf 20] ―――――

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