JIS R 2212-4:2006 耐火物製品の化学分析方法―第４部：マグネシア及びドロマイト質耐火物 | ページ 7

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           b) 発光強度の測定 試料溶液(B)の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,ナ
   トリウムの分析線(例えば,波長589.59 nm。)の発光強度を測定する。
           16.4.5 空試験 試料を用いないで16.4.4の操作を行う。ここで得た試料溶液(B)に対応する溶液を空試
           験液(B)とする。
           16.4.6 検量線の作成(14) 16.4.2の検量線作成用溶液系列IIIを用いて16.4.4 b)の操作を行い,酸化ナトリウ
           ムの量と発光強度との関係線を作成し,検量線とする。
           16.4.7 計算 試料中の酸化ナトリウムの含有率は,16.4.4及び16.4.5で得た発光強度と16.4.6で作成した
           検量線とから酸化ナトリウムの量を求め,次の式によって算出する。
                               A1  A2
                       Na2O             100
                                 m
                     ここに,   Na2O :  酸化ナトリウムの含有率[%(質量分率)   ]
                                   A1 :  試料溶液(B)中の酸化ナトリウムの量(g)
                                   A2 :  空試験液(B)中の酸化ナトリウムの量(g)
                                   M :  16.4.4 a)の試料のはかりとり量(g)
           17. 酸化カリウムの定量方法
           17.1 定量方法の区分 酸化カリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
           a) 炎光光度法
           b) 原子吸光法
           c)   CP発光分光分析法
           17.2 炎光光度法
           17.2.1 要旨 試料溶液(B)をとり,炎光光度計のフレーム中に噴霧し,カリウムの発光強度を測定する。
           17.2.2 操作 16.2.4 b)で得た試料溶液(B)の一部を炎光光度計のフレーム中に噴霧し,波長766.5 nm(36)
           における発光強度を測定する。
   注(36) カリウム用フィルターを使用してもよい。
           17.2.3 空試験 16.2.5で得た空試験液(B)を用いて17.2.2の操作を行う。
           17.2.4 検量線の作成(14) 16.2.2 k)の検量線作成用溶液系列IIIを用いて17.2.2の操作を行い,酸化カリウム
           の量と発光強度との関係線を作成して検量線とする。
           17.2.5 計算 試料中の酸化カリウムの含有率は,17.2.2及び17.2.3で得た発光強度と17.2.4で作成した検
           量線とから酸化カリウムの量を求め,次の式によって算出する。
                              A1  A2
                       K2O            100
                                m
                    ここに,     K 2O :  酸化カリウムの含有率[%(質量分率)   ]
                                   A1 :  試料溶液(B)中の酸化カリウムの量(g)
                                   A2 :  空試験液(B)中の酸化カリウムの量(g)
                                   M :  16.2.4 a)の試料のはかりとり量(g)
           17.3 原子吸光法
           17.3.1 要旨 試料溶液(B)をとり,原子吸光分析装置を用いてカリウムの吸光度を測定する。
           17.3.2 操作 16.3.4 a)で得た試料溶液(B)(32)の一部を原子吸光分析装置のアセチレン−空気フレーム中
           に噴霧し,波長766.5 nm(37)における吸光度を測定する。

――――― [JIS R 2212-4 pdf 31] ―――――

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   注(37) 試料溶液中の酸化カリウムの濃度が高い場合は,波長769.9 nm,又は404.4 nmを用いてもよい。
           17.3.3 空試験 16.2.5で得た空試験液(B)(34)を用いて,17.3.2の操作を行う。
           17.3.4 検量線の作成(14) 16.3.2の検量線作成用溶液系列IIIを用いて17.3.2の操作を行い,酸化カリウムの
           量と吸光度との関係線(35)を作成して,原点を通るよう平行移動して検量線とする。
           17.3.5 計算 試料中の酸化カリウムの含有率は,17.3.2及び17.3.3で得た吸光度と17.3.4で作成した検量
           線とから酸化カリウムの量を求め,次の式によって算出する。
                              A1  A2  100
                       K2O                 100
                                m      V
                     ここに,   K2O :  酸化カリウムの含有率[%(質量分率)   ]
                                  A1 :  試料溶液(B)又は希釈試料溶液中の酸化カリウムの量(g)
                                  A2 :  空試験液(B)又は希釈空試験液中の酸化カリウムの量(g)
                                  V :  試料溶液(B)の分取量(ml)(分取しない場合は100)
                                  M :  16.3.4 a)の試料のはかりとり量(g)
           17.4 ICP発光分光分析法
           17.4.1 要旨 試料溶液(B)をとり,ICP発光分光分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度を測定
           する。
           17.4.2 操作 16.4.4 a)で得た試料溶液(B)の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
           し,カリウムの分析線(例えば,波長766.49 nm。)の発光強度を測定する。
           17.4.3 空試験 16.4.5で得た空試験液(B)を用いて,17.4.2の操作を行う。
           17.4.4 検量線の作成(14) 16.4.2の検量線作成用溶液系列IIIを用いて17.4.2の操作を行い,酸化カリウムの
           量と発光強度との関係線を作成し,検量線とする。
           17.4.5 計算 試料中の酸化カリウムの含有率は,17.4.2及び17.4.3で得た発光強度と17.4.4で作成した検
           量線とから酸化カリウムの量を求め,次の式によって算出する。
                              A1  A2
                       K2O            100
                                m
                     ここに,   K2O :  酸化カリウムの含有率[%(質量分率)   ]
                                  A1 :  試料溶液(B)中の酸化カリウムの量(g)
                                  A2 :  空試験液(B)中の酸化カリウムの量(g)
                                  M :  16.4.4 a)の試料のはかりとり量(g)
           18. 酸化クロム(III)の定量方法
           18.1 定量方法の区分 酸化クロム(III)の定量方法は,次のいずれかによる。
           a) 原子吸光法
           b)   CP発光分光分析法
           18.2 原子吸光法
           18.2.1 要旨 試料溶液(A-2)又は(A'-2)をとり,原子吸光分析装置を用いてクロムの吸光度を測定す
           る。
           18.2.2 操作 10.4.3 a)で得た試料溶液(A-2)又は(A'-2)の一部を原子吸光分析装置のアセチレン−一酸
           化二窒素フレーム中に噴霧し,波長357.9 nmにおける吸光度を測定する。
           18.2.3 空試験 10.4.4で得た空試験液(A-2)又は(A'-2)を用いて,18.2.2の操作を行う。

――――― [JIS R 2212-4 pdf 32] ―――――

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           R 2212-4 : 2006
           18.2.4 検量線の作成(14) 10.4.2 k)の検量線作成用溶液系列IIを用いて18.2.2の操作を行い,酸化クロム
           (III)の量と吸光度との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
           18.2.5 計算 試料中の酸化クロム(III)の含有率は,18.2.2及び18.2.3で得た吸光度と18.2.4で作成した検
           量線とから酸化クロム(III)の量を求め,次の式によって算出する。
                              A1  A2   250
                       Cr2O3                100
                                m       20
                    ここに,    Cr2O3 :  酸化クロム(III)の含有率[%(質量分率)   ]
                                   A1 :  試料溶液(A-2)又は(A'-2)中の酸化クロム(III)の量(g)
                                   A2 :  空試験液(A-2)又は(A'-2)中の酸化クロム(III)の量(g)
                                   m :  9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量(g)
           18.3 ICP発光分光分析法
           18.3.1 要旨 試料溶液(A'-1)をとり,ICP発光分光分析装置を用いて,クロムの分析線の発光強度を測
           定する。
           18.3.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液(A'-1)の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
           し,クロムの分析線(例えば,波長267.72 nm。)及び必要なら内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定す
           る。
           18.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液(A'-1)を用いて,18.3.2の操作を行う。
           18.3.4 検量線の作成(14) 9.4.2 p)の検量線作成用溶液系列Iを用いて,18.3.2の操作を行い,酸化クロム
           (III)量と発光強度との関係線を作成し,検量線とする。
           18.3.5 計算 試料中の酸化クロム(III)含有率は,18.3.2及び18.3.3で得た発光強度と18.3.4で作成した検
           量線とから酸化クロム(III)量を求め,次の式によって算出する。
                              A1  A2   250
                       Cr2O3                100
                                m      10
                    ここに,    Cr2O3 :  酸化クロム(III)の含有率[%(質量分率)   ]
                                   A1 :  試料溶液(A'-1)中の酸化クロム(III)量(g)
                                   A2 :  空試験液(A'-1)中の酸化クロム(III)量(g)
                                   m :  9.4.3 a)の試料はかりとり量(g)
           19. 酸化ジルコニウム(IV)の定量方法
           19.1 定量方法の区分 酸化ジルコニウム(IV)の定量方法は,次のいずれかによる。
           a) キシレノールオレンジ吸光光度法
           b)   CP発光分光分析法
           19.2 キシレノールオレンジ吸光光度法
           19.2.1 要旨 試料溶液(A)又は(A')を分取し,塩化アルミニウム及び塩化ヒドラジニウムを加えて,
           妨害イオンの影響をマスキングし,塩酸の濃度を調節した後,キシレノールオレンジを加えて発色させ,
           吸光度を測定する。
           19.2.2 試薬 試薬は,次による。
           a) 塩酸(1+1)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
           b) アンモニア水(1+1)   IS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。
           c) 塩化ヒドラジニウム溶液(150 g/L)   IS K 8200に規定する塩化ヒドラジニウムを用いて調製する。

――――― [JIS R 2212-4 pdf 33] ―――――

                                                                                             31
                                                                                 R 2212-4 : 2006
           d) 塩化アルミニウム溶液(25 mgAl/ml)   IS K 8115に規定する塩化アルミニウム(III)123.5 gを水に溶か
   して1 000 mlにする。
           e) キシレノールオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は,JIS K 8001の4.4(表8)による。
           f)  ジルコニウム(IV)標準液(1 mgZrO2/ml) 9.4.2 k)による。
           g) ジルコニウム(IV)標準液(0.005 mgZrO2/ml) ジルコニウム標準液(1 mgZrO2/ml)の5 mlを全量フラスコ
   1 000 mlにとり,水を標線まで加える。
           h) メチルオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は,JIS K 8001の4.4(表7)による。
           19.2.3 操作 定量操作は, 次の手順によって行う。
           a) 9.2.4 d)で得た試料溶液(A)又は9.3.4 a)で得た試料溶液(A')から,一定量(38)を全量フラスコ50 ml
   (a)に分取する。
   注(38) 試料溶液(A)又は(A')の分取量は,試料中の酸化ジルコニウム(IV)の含有率に応じて表12
         による。
                                   表 12 試料溶液の分取量
                      酸化ジルコニウム(IV)の含有率        試料溶液の分取量
                              %(質量分率)                      ml
                                0.20未満                        25
                                0.50未満                        10
                    0.50以上                                     5
           b)   )と同じ試料溶液の同量をビーカー(100 ml)に分取し,指示薬としてメチルオレンジ溶液34滴を加
   え,溶液が黄色に変わるまでアンモニア水(1+1)を滴加する。この滴加量をx mlとする。
           c) 全量フラスコ50 ml(a)に塩酸(1+1) (4.5−7/x)   l,塩化アルミニウム溶液(25 mgAl/ml) 8 ml及び塩化
   ヒドラジニウム溶液(150 g/L) 5 mlを加え,水で約40 mlに薄め,軽く振り混ぜる。別の全量フラスコ
   50 ml(b)に塩酸(1+1) 4.5 ml,塩化アルミニウム溶液(25 mlAl/ml) 8 ml及び塩化ヒドラジニウム溶液(150
   g/L) 5 mlを加え,水で約40 mlに薄め,軽く振り混ぜる。全量フラスコ50 ml(a)及び全量フラスコ
   50 ml(b)を沸騰水浴中に入れ,15分間加熱した後,流水中で冷却する。
           d) 全量フラスコ50 ml(a)及び全量フラスコ50 ml(b)にキシレノールオレンジ溶液5 mlを加え,水を
   標線まで加え10分間放置する。この溶液の一部を分光光度計の吸収セルにとり,波長535 nm付近で
   全量フラスコ50 ml(b)の溶液を対照液にして吸光度を測定する。
           19.2.4 空試験 試料溶液(A)又は(A')に対応する9.2.5の空試験液(A)又は9.3.5の空試験液(A')
           を用いて19.2.3の操作を行う。空試験液(A)又は(A')の分取量は,試料溶液(A)又は(A')と同量と
           する。
           19.2.5 検量線の作成(14) ジルコニウム(IV)標準液(0.005 mgZrO2/ml) 010.0 ml[酸化ジルコニウム(IV)と
           して00.05 mg]を全量フラスコ50 mlに段階的にとり,塩酸(1+1) 4.5 ml,塩化アルミニウム溶液(25
           mgAl/ml) 8 ml及び塩化ヒドラジニウム溶液(150 g/L)5 mlを加え,19.2.3 c)の水を加えて40 mlに薄め
           る以降の操作を行い,酸化ジルコニウム(IV)の量と吸光度との関係線を作成し,原点を通るように平行移
           動して検量線とする。
           19.2.6 計算 試料中の酸化ジルコニウム(IV)の含有率は,19.2.3 d)及び19.2.4で得た吸光度と19.2.5で作
           成した検量線とから酸化ジルコニウム(IV)の量を求め,次の式によって求める。
                             A1  A2   250
                       ZrO2                100
                               m      V

――――― [JIS R 2212-4 pdf 34] ―――――

           32
           R 2212-4 : 2006
                      ここに,     ZrO2 :  酸化ジルコニウム(IV)の含有率[%(質量分率)   ]
                                     A1 :  分取した試料溶液(A)又は(A')中の酸化ジルコ
                                           ニウム(IV)の量(g)
                                     A2 :  分取した空試験液(A)又は(A')中の酸化ジルコ
                                           ニウム(IV)の量(g)
                                      V :  試料溶液(A)又は(A')の分取量(ml)
                                      m :  9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量(g)
           19.3 ICP発光分光分析法
           19.3.1 要旨 試料溶液(A'-1)をとり,ICP発光分光分析装置を用いてジルコニウムの分析線の発光強度
           を測定する。
           19.3.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液(A'-1)の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
           し,ジルコニウムの分析線(例えば,波長257.14 nm。)及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度
           を測定する。
           19.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液(A'-1)を用いて,19.3.2の操作を行う。
           19.3.4 検量線の作成(14) 9.4.2 p)の検量線作成用溶液系列Iを用いて,19.3.2の操作を行い,酸化ジルコ
           ニウム(IV)の量と発光強度との関係線を作成し,検量線とする。
           19.3.5 計算 試料中の酸化ジルコニウム(IV)の含有率は,19.3.2及び19.3.3で得た発光強度と19.3.4で作
           成した検量線とから酸化ジルコニウム(IV)の量を求め,次の式によって算出する。
                             A1  A2   250
                       ZrO2                100
                               m      10
                      ここに,    ZrO2 :  酸化ジルコニウム(IV)の含有率[%(質量分率)   ]
                                    A1 :  試料溶液(A'-1)中の酸化ジルコニウム(IV)の量(g)
                                    A2 :  空試験液(A'-1)中の酸化ジルコニウム(IV)の量(g)
                                     m :  9.4.3 a)の試料のはかりとり量(g)
           20. 酸化りん(V)の定量方法
           20.1 定量方法の区分 酸化りん(V)の定量方法は,次のいずれかによる。
           a) モリブデン青吸光光度法
           b)   CP発光分光分析法
           20.2 モリブデン青吸光光度法
           20.2.1 要旨 試料溶液(A)又は(A')を分取し,酸の濃度を調節した後,七モリブデン酸六アンモニウ
           ム及びL(+)-アスコルビン酸を加え,加熱してモリブデン青を発色させ,吸光度を測定する。
           20.2.2 試薬 試薬は,次による。
           a) 硫酸(1+1) 9.2.2 d)による。
           b) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。
           c) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(20 g/L)   IS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム
   四水和物2.12 gを温水20 mlに溶かし,必要ならばろ過し,硫酸(1+1) 60 mlを加えて水で100 mlに薄
   める。
           d)   (+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。
           e) りん(V) 標準液(0.1 mgP2O5/ml)   IS K 9007に規定するpH標準液用のりん酸二水素カリウム約0.5 g

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