JIS K 2601:1998 原油試験方法 | ページ 3

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                                参考表1 遠心分離器の所要回転数
                                               相対遠心力が600となる
                            遠心分離器の回転直径
                                    mm         毎分回転数 rpm
                                    340                 1 770
                                    360                 1 720
                                    380                 1 680
                                    400                 1 640
                                    420                 1 600
                                    440                 1 560
                                    460                 1 520
                                    480                 1 490
                                    500                 1 460
(2) 目盛試験管 目盛試験管は,図4に示す寸法に適合し,ほうけい酸ガラス−1製であること。
      各目量及びその許容差については表4に示す。新しい目盛試験管は使用し始める前に,0.25mLまで
    の各目盛線(図5参照),及び0.5,1.0,1.5,2.0,50.0,100mLの目盛線の精度を確認する。確認の
    方法は,洗浄,乾燥した目盛試験管の質量を正確にはかり,空気を含まない水を20℃において各目盛
    線まで加え,それぞれ再度質量を正確にはかる。その差によって求められた水の質量と,そのときの
    水の密度を用いて体積に換算し,表4の許容差を超えていないことを確認する。
      また,使用する水の密度は,JIS K 2249に規定する試験方法を参照する。
                                  表4 目盛試験管の目盛許容差
                                                                単位 mL
                                範囲                目量        許容差
                                  00.1以下         0.05          ±0.02
                       0.1を超え     0.3以下       0.05          ±0.03
                       0.3を超え     0.5以下       0.05          ±0.05
                       0.5を超え     1.0以下       0.10          ±0.05
                       1.0を超え     2.0以下       0.10          ±0.10
                       2.0を超え     3.0以下       0.20          ±0.10
                       3.0を超え     5.0以下       0.5           ±0.20
                       5.0を超え     10以下        1.0           ±0.50
                        10を超え     25以下        5.0           ±1.00
                        25を超え    100以下       25.0           ±1.00

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                                        図4 目盛試験管
(3) 加熱浴 金属浴又は液浴とし,目盛試験管を100mLの目盛線まで垂直に浸すことのできる深さで,浴
    温を49±3℃及び60±3℃に保つことのできるもの。
14.3 試薬 水でい分試験方法の試薬は,次による。
(1) トルエン JIS K 8680に規定するもの,又はJIS K 2435に規定する純トルエン1号又は純トルエン2
    号。
(2) 水飽和トルエン (1)のトルエンに,附属書1(水でい分試験用水飽和トルエン調製法)によって60±
    3℃又は49±3℃において水を飽和させたもの。
(3) 解乳化剤溶液 試料中の水の分離を促進し,分離した水分が目盛試験管の内壁に付着するのを防ぐた
    め,製油所などで原油の脱塩に通常使用する解乳化剤(フェノール系,塩基性アミン系又はナフテン
    酸系)を使用する。
      解乳化剤の濃度及び使用量は,水でい分の結果に正の誤差を生じない程度とする。
      なお,解乳化剤溶液は濃暗色の瓶に入れ,密栓して貯蔵する。貯蔵中に,解乳化剤が沈降して2層
    に分離する場合には,新たに解乳化剤溶液を作り直す。
    備考 解乳化剤溶液の濃度は,解乳化剤25容量%及びトルエン75容量%が適切であるが,原油によ

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          っては異なる濃度が要求される場合もある。使用する解乳化剤の種類,濃度及び使用量につい
          ては,試験結果の報告に付記することが望ましい。
    参考 ここで使用する解乳化剤の一例として,N-n-ブチルジエタノールアミンがある。
14.4 試料の採取及び調製 試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法,
又はそれに準じた方法によって採取及び調製し,試験の直前に試料をよく振とうして,試料中の水分及び
でい分を十分に分散させなければならない。
    備考1. 試料を均一化するには,附属書2(水でい分試験用試料の均一化方法)によるとよい。
         2. 常温で流動しないか,又は粘度の大きい試料は容易にかくはんできる粘度になるように加温
            する。ただし,揮発性物質が揮散するおそれがあるため,必要以上に高温度にしたり,長時
            間加温したりしてはならない。
14.5 試験の手順 試験の手順は,次による。
(1) 目盛試験管2本それぞれに試料を50mLの標線まで入れ,水飽和トルエン50mLをピペットで加え,
    更に解乳化剤溶液0.2mLをメスピペットで加える。次に,密栓して約10回逆さまにし,試料と水飽
    和トルエンを完全に混合する。
(2) 試料が非常に高粘度なため,水飽和トルエンとの混合が困難な場合には,混合を容易にするため,目
    盛試験管に最初に水飽和トルエンを加えてもよい。この場合には,試料を加える際に100mLの目盛を
    超えないように注意する。
(3) 60±3℃(9)の加熱浴に,栓を少し緩めた目盛試験管を100mLの目盛線まで浸し15分以上保持する。再
    び目盛試験管に栓をし,逆さまにして試料と水飽和トルエンを完全に混合する。
    注(9) あらかじめ49±3℃で沈殿物にワックス状のものが認められないことがわかっている場合には,
          49±3℃に加温してもよい。
    参考 60±3℃で試験を行った際,沈殿物にワックス状のものが認められた場合には,ワックス状のも
          のが認められなくなる温度で(3)(6)の操作を繰り返す。一例として75±3℃がよい。
(4) あらかじめ加温した遠心分離器の対称な目盛試験管保持管に2本の目盛試験管を納め(10),相対遠心力
    が600となる回転数で10分間回転させる。
    注(10) 2本の目盛試験管に質量差がある場合には,目盛試験管保持管に水を入れてバランスをとる。
(5) 遠心分離器の回転が止まったら,直ちに目盛試験管の底部の水分及びでい分の体積の合量を読み取る
    (11)。読取りは,0.1mLから1mLの場合には0.05mLまで,1mL以上の場合には0.1mLまでとし,0.1mL
    以下の場合には推定値で0.025mLまでとする。
      内容液を振り混ぜないで,再び10分間遠心分離を行う。
    注(11) 上澄み液と沈殿物の境界が見にくい場合には,水分及びでい分が流れないように注意しながら,
          目盛試験管を静かに傾けて水分及びでい分の体積の合量を読み取るとよい。
            49±3℃で試験を行った際,沈殿物にワックス状のものが認められた場合には,試験温度を
          60±3℃として,(3)(6)の操作を繰り返す。
    参考 60±3℃で試験を行った際,沈殿物にワックス状のものが認められた場合には,ワックス状のも
          のが認められなくなる温度で(3)(6)の操作を繰り返す。一例として75±3℃がよい。
(6) 水分及びでい分の合量の体積が続けて2回同じになるまで,(4)及び(5)の操作を繰り返す。通常は,2
    回の操作で十分である。遠心分離操作全体を通じて,試料の温度は,60±3℃(12)を保っていなければ
    ならない。
    注(12) 49±3℃又は75±3℃で試験を行った場合には,それぞれその温度の範囲内に保っていなければ

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          ならない。
14.6 試験結果及び精度
14.6.1 試験結果 試験結果は,次による。
(1) それぞれの目盛試験管の最終的な水でい分の体積を記録する。もし二つの読みの差が目盛試験管の最
    小目盛を超えるか,又は0.10mL以下のときに0.025mLを超える場合には,試験結果を捨てて試験を
    やり直す。
(2) 2本の目盛試験管の最終読取り量の和を水でい分(容量%)とする(表5参照)。
(3) 60℃以外で試験を行った場合は,その温度を明記する。
                                     表5 試験結果の求め方
                                                                   水でい分の結果
              目盛試験管1の水でい分の体積 目盛試験管2の水でい分の体積
                         mL                        mL                  %(v/v)
                  目視で水でい分なし        目視で水でい分なし        0
                  目視で水でい分なし              0.025               0.025
                        0.025                     0.025               0.05
                        0.025                     0.05                0.075
                        0.05                      0.05                0.10
                        0.05                      0.075               0.125
                        0.075                     0.075               0.15
                        0.075                     0.10                0.175
                        0.10                      0.10                0.20
                        0.10                      0.15                0.25

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                          図5 水でい分体積が低レベルの場合の読取り方
14.6.2 精度 試験温度が60±3℃の場合の,水でい分試験によって得られた試験結果の許容差(確率0.95)
は,次のとおりである。
    備考 試験結果が許容差を外れた場合には,JIS Z 8402の規定によって処理する。
(1) 室内併行精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で,引き続き短時間内に同一試料を2回試
    験したときの試験結果が0.3容量%以下の場合の許容差を図6に示す。
      また,試験結果が0.3容量%を超え1.0容量%以下の場合の許容差を表6に示す。
(2) 室間再現精度 異なる試験室において,別人が別の試験器で,同一試料をそれぞれ1回ずつ試験した
    ときの2個の試験結果が0.3容量%以下の場合の許容差を図6に示す。
      また,試験結果が0.3容量%を超え1.0容量%以下の場合の許容差を表6に示す。

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