JIS K 2601:1998 原油試験方法 | ページ 6

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K 2601:1998
(5) 基油 40℃における動粘度が約20mm2/s[{cSt}]の流動パラフィン,又は添加剤を含まない精製鉱油。
(6) エタノール JIS K 8101に規定する特級のもの。
(7) 水 JIS K 0557に規定するA3のもの。
(8) 塩化ナトリウム JIS K 8150に規定する特級のもの。
(9) 塩化カルシウム JIS K 8122又はJIS K 8123に規定するもの。
(10) 塩化マグネシウム JIS K 8159に規定するもの。
(11) ウラニン指示薬溶液 ウラニン0.2gを水100mLに溶解したもの。
(12) 0.1mol/L硝酸銀標準液 JIS K 8550に規定する硝酸銀17gを水に溶かして1Lとし,着色瓶に入れて
    保存する。
      この溶液のモル濃度を,次によって求める。
  (a)   IS K 8005に規定する塩化ナトリウム5g以下を白金るつぼに入れ,600℃で約1時間加熱した後,
      無水過塩素酸マグネシウムを乾燥剤としたデシケータ中で0.51時間放冷する。
  (b) (a)の塩化ナトリウム0.140.17gを0.1mgのけたまではかり採り,水50mLを加えて溶かした後,
      ウラニン指示薬溶液を加えて,硝酸銀標準液で滴定する。緑色の蛍光が消えて桃色に変わった点を
      終点とする。
  (c) 硝酸銀標準液のモル濃度は,次の式によって算出し,JIS Z 8401の規定によって小数点以下4けた
      に丸める。
                                M        P
                        C=
                            .0058 44V   100
                      ここに,   C :  硝酸銀標準液のモル濃度(mol/L)
                                 M :  (b)ではかり採った塩化ナトリウムの質量(g)
                                 V :  滴定に要した硝酸銀標準液の量(mL)
                                 P :  塩化ナトリウムの含量(質量%)
(13) 塩化ナトリウム溶液(5g/L)
  (a) 塩化ナトリウム20±0.1gを,1L有栓メスシリンダに入れ,水を加えて溶解した後,水で希釈して
      1Lとする。
  (b) 300mL三角フラスコに(a)の溶液5mLを全量ピペットではかり採り,水50mLとウラニン指示薬溶
      液を加えて,0.1mol/L硝酸銀標準液で滴定し,次の式によって濃度係数を求め,小数点以下2けた
      まで記録する。
                                  .2922 M   V1
                         F( NaC )=
                                      V2
                      ここに,          M :  0.1mol/L硝酸銀標準液のモル濃度 (mol/L)
                                        V1 :  滴定に要した0.1mol/L硝酸銀標準液の容量(mL)
                                        V2 :  滴定に用いた塩化ナトリウム溶液の容量(mL)
                                  F (NaC          塩化ナトリウム溶液(20g/L)の濃度係数
  (c) 濃度係数が1.00±0.10の範囲であれば,(d)の操作を行う。もし,範囲を外れた場合には,濃度係数
      に応じて塩化ナトリウムを加えるか,又は水で希釈して濃度を調整した後,(b)によって濃度係数を
      求める。
        濃度係数が1.00±0.10の範囲になるまで,(c)及び(b)の操作を繰り返す。
  (d) この水溶液25mLを全量ピペットではかり採り100mL全量フラスコに入れ,混合アルコール溶剤で
      標線まで希釈する。これを塩化ナトリウム溶液 (5g/L) とする。

――――― [JIS K 2601 pdf 26] ―――――

                                                                                             25
                                                                                    K 2601:1998
(14) 塩化カルシウム溶液 (5g/L)
  (a) 塩化カルシウム20±0.1g(18)を1L有栓メスシリンダに入れ,水を加えて溶解した後,水で希釈して
      1Lとする。
    注(18) 試薬に結晶水が含まれている場合には,その分を加算する。
  (b) 300mL三角フラスコに(a)の溶液5mLを全量ピペットではかり採り,水50m1とウラニン指示薬溶液
      を加えて,0.1mol/L硝酸銀標準液で滴定し,次の式によって濃度係数を求め,小数点以下2けたま
      で記録する。
                                   .2775 M  V1
                         F(CaCl 2 )=
                                       V2
                      ここに,         M :  0.1mol/L硝酸銀標準液のモル濃度 (mol/L)
                                       V1 :  滴定に要した0.1mol/L硝酸銀標準液の容量 (mL)
                                       V2 :  滴定に用いた塩化カルシウム溶液の容量 (mL)
                                 F (CaCl2) :  塩化カルシウム溶液 (20g/L) の濃度係数
  (c) 濃度係数が1.00±0.10の範囲であれば,(d)の操作を行う。もし,範囲を外れた場合には,濃度係数
      に応じて塩化カルシウムを加えるか,又は水で希釈して濃度を調整した後,(b)によって濃度係数を
      求める。
        濃度係数が1.00±0.10の範囲になるまで,(c)及び(b)の操作を繰り返す。
  (d) この水溶液25mLを全量ピペットではかり採り,100mL全量フラスコに入れ,混合アルコール溶剤
      で標線まで希釈する。これを塩化カルシウム溶液 (5g/L) とする。
(15) 塩化マグネシウム溶液 (5g/L)
  (a) 塩化マグネシウム20±0.1g(19)を1L有栓メスシリンダに入れ,水を加えて溶解した後,水で希釈し
      て1Lとする。
    注(19) 試薬に結晶水が含まれている場合には,その分を加算する。
  (b) 300mL三角フラスコに(a)の溶液5mLを全量ピペットではかり採り,水50mLとウラニン指示薬溶
      液を加えて,0.1mol/L硝酸銀標準液で滴定し,次の式によって濃度係数を求め,小数点以下2けた
      まで記録する。
                                   .2380 M  V1
                         F( MgCl 2 )=
                                       V2
                      ここに,          M :  0.1mol/L硝酸銀標準液のモル濃度 (mol/L)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L硝酸銀標準液の容量 (mL)
                                       V2 :  滴定に用いた塩化マグネシウム溶液の容量 (mL)
                                 F (MgCl2) :  塩化マグネシウム溶液 (20g/L) の濃度係数
  (c) 濃度係数が1.00±0.10の範囲であれば,(d)の操作を行う。もし,範囲を外れた場合には,濃度係数
      に応じて塩化マグネシウムを加えるか,又は水で希釈して濃度を調整した後,(b)によって濃度係数
      を求める。
        濃度係数が1.00±0.10の範囲になるまで,(c)及び(b)の操作を繰り返す。
  (d) この水溶液25mLを全量ピペットではかり採り100mL全量フラスコに入れ,混合アルコール溶剤で
      標線まで希釈する。これを塩化マグネシウム溶液 (5g/L) とする。
(16) 混合塩分原液 全量ピペットを用いて,塩化ナトリウム溶液 (5g/L) 70.0mL,塩化カルシウム溶液
    (5g/L) 10.0mL及び塩化マグネシウム溶液 (5g/L) 20.0mLを300mL共栓付き三角フラスコに入れ,よく
    混合する。これを混合塩分原液とする。

――――― [JIS K 2601 pdf 27] ―――――

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K 2601:1998
      混合塩分原液の濃度係数は,次の式によって算出し,JIS Z 8401の規定によって小数点以下2けた
    に丸める。
                                           70
                         F(Mix)=F( NaCl)
                                          100
                                            10
                                +F(CaCl2 )
                                            100
                                             20
                                +F(MgCl2 )
                                            100
                      ここに,     F (NaCl) :  (13)で求めた塩化ナトリウム溶液 (20g/L) の濃度係数
                                   F (CaCl2) :  (14)で求めた塩化カルシウム溶液 (20g/L) の濃度係数
                                  F (MgCl2) :  (15)で求めた塩化マグネシウム溶液 (20g/L) の濃度係数
                                    F (Mix) :  混合塩分原液の濃度係数
    備考 通常,原油中の塩化ナトリウム,塩化カルシウム及び塩化マグネシウムの比率は,おおよそ
          70:10:20であるが,原油中の塩分組成が分かっている場合には,その比率で混合塩分原液を作
          るとよい。
(17) 塩分標準液 全量ピペットを用いて混合塩分原液20mLを1L全量フラスコに採り,混合アルコール溶
    剤を標線まで加え,よく混合する。これを塩分標準液とする。
16.4 検量線の作成 検量線の作成は,次による。
(1) 100mL共栓付きメスシリンダに,全量ピペットで基油10mLを入れる。少量のキシレンでピペットに
    付着した基油を洗い,その洗液をメスシリンダに加えた後,全量が50mLになるようにキシレンを加
    え,メスシリンダを激しく振とうし,均一な溶液にする。
(2) 混合アルコール溶剤を加え,全量を100mL(20)として,約30秒間激しく振とうする。振とう終了後,
    直ちに秒時計を始動して,約1分間静置する。
    注(20) ふたの下面と電極の上縁が密着している試験器を使用する場合には,検量線の作成及び16.6試
          験の手順を通して,溶液の容量を200mLとする。したがって,溶液の各成分(基油,キシレン,
          混合アルコール溶剤,塩分標準液,試料など)の容量はそれぞれ2倍とする。
(3) セル用ビーカーに溶液を満たし,ふたをする。この際,電極の上縁が少なくとも1.6mm以上液面下に
    なるように溶液量を調節する(21)。セルに温度計を挿入して,溶液の温度を測定した後,温度計を抜き
    取り,(2)での振とう直後から5分後に導電率を測定し(22),これを空試験値とする。
    注(21) ふたの下面と電極の上縁が密着している試験器を使用する場合には,ふたをしたときセル用ビ
          ーカーから溶液があふれ出すようにして,電極を完全に浸す。
      (22) 電流計を使用した場合には,電流値を測定する。
(4) セル用ビーカー及び電極をキシレン,水,エタノールの順ですすぎ,乾燥させる。
    備考 もし,空試験値が0.50  一                   ヰ       1/cm}] を超える場合は,セルを洗浄して,測定を繰り返
          す。再度,高い測定値が得られた場合は,水又は電導性の不純物の存在が考えられるので,原
          因となるものを突き止めて,これらを取り除く。
(5) (1)の操作を行った後,表8に従って塩分標準液0.3mLをビュレットで加え,(2)(4)の操作によって
    導電率を測定する(23)。
(6) 表8に従って,添加する塩分標準液の量を変えて,それぞれ(5)の操作を繰り返す(23)。
    注(23) 検量線の作成にかかわる校正操作を通じて,(3)で測定した導電率測定時のそれぞれの溶液の温
          度は,溶液の温度の平均値±3℃の範囲に保っていなければならない。

――――― [JIS K 2601 pdf 28] ―――――

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                                    表8 塩分標準液の添加量
                            塩分標準液添加量           原油中の塩分
                              (mL/100mL)                (NaCl mg/L)
                                    0.3                       3.15
                                    0.6                       6.30
                                    1.0                      10.5
                                    1.5                      15.8
                                    3.0                      31.5
                                    5.0                      52.5
                                    9.0                      94.6
                                   12.0                     126
                                   15.0                     158
                                   18.0                     189
                                   22.0                     231
                                   27.5                     289
                       備考 NaCl30mg/L以下の場合には,塩分標準液を1:5又は1:10
                            に混合アルコール溶剤で希釈して,塩分標準液添加量
                            の相当量を添加してもよい。
(7) 次の式によって,表8に示す原油中の塩分 (NaCl mg/L) を補正して,X1X12を求める。
                        X1=S1×F (Mix)
                        X2=S2×F (Mix)
                        X12=S12×F(Mix)
                      ここに, X1X12 :  原油中の塩分の補正した値 (NaCl mg/L)
                                S1S12 :  表8に示す原油中の塩分の値 (NaCl mg/L)
                                F (Mix) :  16.3(16)で求めた,混合塩分原液の濃度係数
(8) 次の式によって,(5)(6)で測定した導電率を補正して,Y1Y12を求める。
                        Y1=C1−CB
                        Y2=C2−CB
                        Y12=C12−CB
                      ここに, Y1Y12 :  補正した導電率の値
                                C1C12 :  導電率の測定値
                                    CB :  (3)で測定した空試験値
(9) 両対数目盛のグラフ用紙の縦軸を塩分含有量(NaCl mg/L),横軸を導電率として,(7)で求めたX1X12
    及び(8)で求めたY1Y12の座標をそれぞれプロットする。
    備考 各点は直接上に並ぶが,両対数目盛のため読み取り誤差が生じやすいので,通常のグラフ用紙
          (両均等目盛のもの)に各点をプロットして検量線を引き,使用してもよい。
16.5 試料の採取及び調製 試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法,
又はそれに準じた方法によって採取及び調製する。
16.6 試験の手順
(1) キシレン40mLを100mL有栓メスシリンダにはかり採る。
(2) 試料を1分以上激しく振とうし,直ちに10mL全量ピペットを先端が油面から100120mmの深さに
    なるように挿入して,試料を採取する(24)。振とう直後から試料採取までの時間は,30秒以内とする。
    注(24) 振とうによって油面が泡立った場合には,真の油面の位置を推定する。

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    参考 泡が消えるのを待って試料採取を行うより,油面の位置の推定を間違えた方が試験結果に与え
          る誤差は小さいはずである。
    備考 試料の粘度が大きい場合には,同量のキシレンで希釈し激しく振とうして,(2)から操作を続け,
          得られた結果を2倍して真の結果とする。
            別の方法としては,試料を加温して有栓メスシリンダ中のキシレン中に注ぎ,シリンダの目
          盛で10mLをはかり採る。(4)から操作を続け,(5)の洗浄操作は省略する。
(3) ピペット中の試料をメスシリンダに移した後,メスシリンダ中のキシレン・試料混合液を吸い上げて
    から,シリンダへ戻す操作を5,6回繰り返してピペット内を洗浄する。ピペットは(5)で再度洗浄す
    る。
(4) 混合アルコール溶剤をメスシリンダに加えて全量を100mLとし,栓をして少し振とうする。
(5) メスシリンダ中のキシレン・試料・アルコール混合液を,(3)で洗浄したピペット中に吸い上げてから
    戻す。
      この操作を5,6回繰り返して,ピペット中に付着した塩水の水滴をシリンダへ移す。
      シリンダに栓をして,30秒間激しく振とうした後,約1分間静置する。
(6) セル用ビーカーに(5)の混合液を満たし,ふたをする。この際,電極の上縁が少なくとも1.6mm以上液
    面下になるように溶液量を調節する(25)。
      セル中に温度計を挿入して,混合液の温度を測定する(26)。
    注(25) ふたの下面と電極の上縁が密着している試験器を使用する場合には,ふたをしたときセル用ビ
          ーカーから混合液があふれ出すようにして,電極を完全に浸す。
      (26) 混合液の温度は,16.4で求めた溶液の温度の平均値±3℃でなければならない。
            なお,この温度範囲を外れる場合には,混合液の温度に合わせて検量線を作り直すか,あら
          かじめ異なる温度(例えば,10℃,20℃及び35℃の3点)において検量線を作り,温度による
          導電率の変化を補正する。
(7) 温度計を抜き取り,振とうを始めてから正確に5分後に導電率を測定する。
(8) 石油エーテル又はキシレンでセルを洗った後,洗剤で洗い水道水次いで水ですすぎ,エタノールで洗
    浄して乾燥する。
(9) キシレン40mL,混合アルコール溶剤50mL及び基油10mLを混合して空試験溶液とし,(6)(8)に従
    って導電率を測定する。
16.7 計算方法及び精度
16.7.1 計算方法 塩分試験方法(導電率法)の計算方法は,次による。
(1) 試料の導電率の値から,16.6(9)で求めた空試験の導電率の値を差し引く。
(2) 検量線から(1)の値に対応する試料中の塩分含有量 (NaCl mg/L) を,有効数字3けたまで求める。
(3) 次の式によって,試料中の塩分を算出し,JIS Z 8401の規定によって整数位に丸める。ただし,10質
    量ppm以上の場合は,有効数字2けたに丸める。
                            C
                         S=
                            D
                      ここに,  S :  塩分 (質量ppm)
                                C :  (2)で求めた,試料中の塩分含有量(NaCl mg/L)
                                D :  試料の密度 (g/cm3)(27)
    注(27) 16.6(2)で試料をはかり採ったときの試料温度における密度とする。

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