JIS K 2601:1998 原油試験方法 | ページ 8

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                                     図18 チェーン支持具
(3) 凝縮器 図14に示すような金属製のもの,又は図15に示すようなガラス製のものとする。
  (a) 金属製凝縮器 凝縮管,保冷壁をもつ凝縮浴とそのふた,凝縮浴加熱用電熱器などで組み立てたも
      のとする。構造,寸法及び材質は,JIS K 2254の凝縮器の規定によるものとし,凝縮浴の上端の高
      さは約650mmとする。凝縮浴加熱用電熱器は,消費電力1.52kWのもので,浴の底に近いところ
      に取り付け,また,凝縮浴下方の操作しやすい位置に電熱器用スイッチ,加熱調節器などを取り付
      ける。
  (b) ガラス製凝縮器(28)   IS R 3503に規定する付図37リービッヒ冷却器(外筒長さ40mm)と付図61
      アダプタ(頭部外径25mm)とを用い,図15のように組み立てて適切な支持具で冷却器を垂線と
      75度の角度に保持できるようにする。
    注(28) この規格では特に規定はしないが,ガラス製凝縮器を用いて試験するときは,別に,冷却器に
          氷水,水道水及び4070℃の温水をそれぞれ切り替えて循環させることができる適当な循環装
          置を備えるものとする。
(4) 風よけ 図14又は図15に示すような形状・寸法の金属製の風よけで,いずれも内面には厚さ1.5
    3.0mmの不燃性断熱材の板を張り,正面には耐熱ガラス板を張った直径70mm以上のフラスコのぞき
    窓を付ける。加熱器から上の正面は,扉として開閉できる構造としてもよい。
  (a) 電気加熱用風よけ 図14に示すような高さ650mm,幅200mm,奥行き280mm,厚さ0.7mm以上
      のもので,背面上方部には(3)(a)に規定した凝縮管上方突出部が適合するような長円形のあなをあけ

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      る。四つの各側面の下端から25mm上の箇所に,それぞれ直径13mmの通気孔3個をあけ(29),正面
      には加熱調節器及びフラスコ支持台の高さを調節できるつまみなどを付ける。電熱器は,その中心
      が長円形あなのある面から180mmの位置になるようにする。
  (b) ガス加熱用風よけ 図15に示すような高さ650mm,幅200mm,奥行き280mm及び厚さ0.7mm以
      上のもので,フラスコの枝管に適合するような長円形切込みを付け,正面には加熱器及びフラスコ
      支持台を操作するための扉を付ける。扉と背面には,上端から385mmの箇所にそれぞれ直径25mm
      の通気孔各2個をあける(29)。
    注(29) 風よけ下面が開いていて,十分な通気が得られる場合には,この通気孔はあけなくてもよい。
          特に電気加熱用の場合には,フラスコ支持台から下の部分の風よけはなくてもよい。
(5) フラスコ支持台及び支え板
  (a) 電気加熱用フラスコ支持台 風よけの外部から支持台の高さを調整できる適切な機構に,風よけ内
      面に密着する程度の大きさで厚さ58mmの硬質の不燃性断熱材の板を取り付けたもので,不燃性
      断熱材の板には,(4)(a)に規定する位置に電熱器を取り付ける。
  (b) ガス加熱用フラスコ支持台 直径130mm以上の支環を風よけ内部のスタンドに取り付けて上下に
      調整できるようにしたもので,その上部に,風よけ内面に密着する程度の大きさで厚さ58mmの
      硬質の不燃性断熱材の板を取り付ける。硬質の不燃性断熱材の板には直径100mmのあなをあけ,
      その中心はガスバーナ及び支環の中心と一致し,(c)に規定するフラスコ支え板を載せたとき,透き
      間ができないようにする。
  (c) フラスコ支え板 厚さ3.26.4mmの磁器板,その他の耐熱性の板で,一辺の長さ約150mmの正方
      形とし,その中心に直径89mmのあなをあける。
(6) 加熱器
  (a) 電熱器 最大消費電力が0.11.5kWの範囲で,適切に加減できるものとし,フラスコ支え板上面を,
      電熱器上面から約30mm以上高くしておくことができるものとする。
  (b) ガスバーナ 62.8kJ/min [{15kca1/min}] 以上の熱量を供給でき,かつ,加熱を自由に加減できるもの
      とする。
(7) 温度計 JIS B 7410に規定する温度計番号7(DIST)のもの。
(8) 受器 図19に示すもの。
    参考 JIS K 2839に規定する図181が相当する。
(9) 受器冷却槽 (8)に規定する受器を,下端から約270mmの高さまで浸して1218℃に保つことができ
    る透明な浴槽とし,受器を保持する適切な装置と浴槽の温度が読み取れる適切な温度計とを付けるも
    のとする。
(10) 全量ピペット 図20に示すもの。
    参考 JIS K 2839に規定する図182が相当する。

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                                          図19 受器

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                                      図20 全量ピペット
17.3 試料の採取及び調製 試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法,
又はそれに準じた方法によって採取及び調製する。
  なお,原油中に水分を含んでいて突沸する場合,又は2%以上の水分が含まれている場合には,次のよ
うな方法で脱水を行う。
(1) 軽質油分の損失が起こらないような温度で遠心分離又は静置によって水を分離する。この際,必要に
    応じて解乳化剤を入れる。

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(2)   IS K 8124に規定する塩化カルシウム,JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムなど,その他適切な脱
    水剤を加えてかくはんした後,ろ紙などを用いてろ過する。
      軽質油分が損失するおそれがある場合は,加圧ろ過若しくは試料の冷却を行うか,又はその両方法
    を併用する。
(3) 温度計と圧力計を付けた鉄製密閉容器中に試料を約70%入れ,試料の温度が200℃に達するか,又は
    圧力計が0.69MPa [{7kgf/cm2}] になるまで加熱し,放冷後,試料を傾斜法などによって水と分離する。
17.4 試験器の準備 試験器の準備は,次による。
(1) 冷却器に氷水,水道水及び温水を循環することができる適切な装置を用意する。
(2) 保温用として蒸留フラスコ首管部及び球の上半部にグラスウール製のリボンなどを巻く。
17.5 試験の手順 試験の手順は,次による。
(1) 15℃で300mLに相当する試料を適切な方法で蒸留フラスコ中に容量又は質量で採取する(30)。このと
    き枝管の方に流れ込まないように注意する。試料を質量ではかり採る場合,密度はJIS K 2249の規定
    によって測定する。
    注(30) 常温で高粘度であるか,又は流動しない原油は,質量ではかり採る。
(2) 沸騰石を加えた後,蒸留フラスコ首管中にチェーン支持具を適切な位置に入れ,ステンレス鋼製チェ
    ーンを一様に詰める。この場合,蒸留フラスコを軽くたたくとチェーンが入りやすいが,これを圧縮
    しながら詰めてはならない。
(3) 温度計を付けたコルク栓を蒸留フラスコに温度計の毛管下端が枝管付け根の内壁下面より約1.5mm
    下方にあるように差し込む。
(4) このように準備した蒸留フラスコを支持板上に載せ,コルク栓を使って冷却器を蒸留フラスコにつな
    ぐ。この際,蒸留フラスコは垂直であるように,しかも枝管は2550mmだけ冷却器に入るようにす
    る。
(5) 冷却器の下方にアダプタを取り付け,図21に示すように空気抜き孔を付けたコルク栓で受器の内壁に
    アダプタの先端が触れるように接続する。軽質油分の損失を防ぐために,受器は1218℃の透明浴槽
    中に保つ。
                                 図21 アダプタと受器の接続部
(6) 冷却器に氷水を循環し,加熱を始める。ガスバーナを使用する場合,炎の広がりは,支持板下面で径
    約130mm以上にならないようにする。冷却器下端から留出油の初滴が滴下したときの温度計の示度

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