JIS K 8625:2017 炭酸ナトリウム（試薬） | ページ 2

4
K 8625 : 2017

6 試験方法

6.1 一般事項

  一般事項は,次による。
a) 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
b) 使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。
c) 使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準液を,使用用途に合致することを確
    認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確認
    して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。
      注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan
              Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標
              準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所
              (BAM)などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市
              販の認証標準液がある。
d) 滴定用溶液の調製及び標定は,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の
    調製及び標定)による。市販品を用いる場合は,使用用途に合致することを確認する。
      注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認
              定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。

6.2 純度(Na2CO3)(強熱後)

  純度(Na2CO3)(強熱後)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをはかりとり,
      JIS K 8102に規定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水を加えて100 mLにする。
  2) 0.5 mol/L 塩酸(HCl : 18.23 g/L) JIS K 8180に規定する塩酸を用い,6.1 d)による。
  3) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
    自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 電位差滴定の機能をもち,最終吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      6.4の残分1 gを0.1 mgの桁まではかりとり,二酸化炭素を除いた水20 mLを加えて溶かす。ブロ
    モフェノールブルー溶液3滴を加え,0.5 mol/L塩酸で滴定する。終点付近で煮沸して二酸化炭素を除
    去し,冷却後に滴定する。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。
      または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず指示電極にガラス電極,参
    照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極などを用いて0.5 mol/L
    塩酸で滴定する。終点は,変曲点とする。
d) 計算 純度(Na2CO3)(強熱後)は,次の式によって算出する。
                            0.026 498V   f
                         A                 100
                                  m
                      ここに,          A :  純度(Na2CO3)(強熱後)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.5 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                         f :  0.5 mol/L 塩酸のファクター

――――― [JIS K 8625 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8625 : 2017
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.026 498 :  0.5 mol/L 塩酸1 mLに相当するNa2CO3の質量を示す換
                                             算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 強熱減量(600 ℃)

  強熱減量(600 ℃)の試験方法は,JIS K 0067の4.2(強熱減量試験)による。この場合,試料2 gを0.1
mgの桁まではかりとり,600 ℃で約60分間強熱する(残分は,6.2の試験に用いる。)。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおりとする。

――――― [JIS K 8625 pdf 7] ―――――

6
K 8625 : 2017
  1) 試料2.0 gに水10 mL及び硝酸(1+2)10 mLを徐々に加え,二酸化炭素の泡が発生しなくなるまで,
      穏やかに煮沸する。冷却後,水を加えて40 mLにする。
  2) 試料溶液の調製は,1)で調製した液20 mL(試料量1.0 g)をとる。
  3) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)4.0 mLに水10 mL及び硝酸(1+2)10 mLを
      加え,試料溶液と同じ時間,穏やかに煮沸する。冷却後,水を加えて40 mLにする。その20 mLを
      試験に用いる。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) 七モリブデン酸アンモニウム−アスコルビン酸溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物6 g,JIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリ
      ウム三水和物0.24 g,水300 mL,硫酸(2+1)120 mL及びJIS K 8588に規定するアミド硫酸アン
      モニウム5 gを加えて溶かし,水で500 mLにする(A液)。
        JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸7.2 gを水に溶かし,水を加えて100 mLにする(B液)。
      使用時にA液及びB液を体積比5 : 1で混合する。
        なお,硫酸(2+1)の調製は,水の体積1を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫
      酸の体積2を徐々に加える。
  3) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水
      素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどが載せられるもの。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料4.0 gをはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)12 mLを徐々に加える。これを沸騰水浴(ホッ
      トプレート)上で蒸発乾固し,水を加えて40 mLにする(A液)(A液は,6.8の試験にも用いる。)。
  2) 試料溶液の調製は,A液10 mL(試料1.0 g)をとる。
  3) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)3 mLを水浴上で蒸発乾固し,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)
      を,特級の場合は2.0 mL,pH標準液用の場合は1.0 mLを加え,水を加えて10 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 mL及び水を加
      え25 mLにし,振り混ぜて,20 ℃40 ℃で15分間放置する。

――――― [JIS K 8625 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8625 : 2017
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,特級の場合,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.002 %以下
    (規格値)”,pH標準液用の場合,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.7 けい酸塩(SiO2として)

  けい酸塩(SiO2として)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/L) JIS K 8060に規定する亜硫酸ナトリウム七水和物34 gをはかり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLに溶かす。その1 mLをとり,硫酸(1+30)
      を加えて250 mLにする。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  3) 塩酸(1+11) 塩酸の体積1と水の体積11とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) 酒石酸溶液(100 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸10gをはかりとり,水を加えて溶かし,
      水を加えて100 mLにする。
  5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) 七モリブデン酸六アンモニウム10.6 gに水
      100 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)7 mLを加え,加熱し
      ないで溶かし,水で100 mLにする。ろ過後,ろ液に水を加え200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)
      10 mLを加える。洗浄は,これを分液漏斗に移しJIS K 8810に規定する1-ブタノール30 mLを加え
      12分間激しく振り混ぜる。放置後,1-ブタノール相と水相とを分離する(水相を保存する。)。
        確認試験は,洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mLで洗い,硫酸相を除去す
      る操作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを加え30秒
      間振り混ぜて放置し,1-ブタノール相に青が現れない。確認試験で1-ブタノール相に青が現れた場
      合は,保存水相の洗浄及び確認試験を繰り返す。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
        なお,硫酸(1+5)の調製は,水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加
      える。
  6) けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8885に規定する二酸化け
      い素0.100 gをはかりとり,特級の炭酸ナトリウム1 gを加え,白金るつぼ中で加熱融解する。冷却
      後,水を加えて溶かし全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
      などの樹脂製瓶に保存する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加
      えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2)   H試験紙 pHの試験に用いるろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをポリエチレン製ビーカー100 mLにとり,水を加えて20 mLにする。

――――― [JIS K 8625 pdf 9] ―――――

8
K 8625 : 2017
  2) 比較溶液の調製は,けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)5.0 mLをポリエチレン製ビーカー100 mL
      にとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,pH試験紙を用いて塩酸(1+11)でpH 56に調節した後(pHが5未満
      になったときはやり直す。),塩酸(1+11)2 mLを速やかに加えて共通すり合わせ平底試験管に少
      量の水で洗い入れ,水を加えて30 mLにした後,液温を約30 ℃にする。これに約30 ℃にした七
      モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mLを加えて振り混ぜ約30 ℃で10分間放置
      する。これに酒石酸溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/L)
      5 mLを加えて約30 ℃で30分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“けい酸塩(SiO2として) : 質量分率0.005 %以下(規格
    値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかり,水を
      加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 6.6 b) 2)による。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.6のA液20 mL(試料2.0 g)に塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mL
      にする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を特級の場合は6.0 mL,pH標準液用の場合
      は4.0 mLをとり,塩酸(2+1)6 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)0.3 mLを加
      え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)2 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,特級の場合,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.003 %以下(規
    格値)”,pH標準液用の場合,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の濁りより濃くない。

――――― [JIS K 8625 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11