JIS K 8625:2017 炭酸ナトリウム（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8625 : 2017

6.9 塩化物(Cl),りん酸塩(PO4)及び硫酸塩(SO4)

  塩化物(Cl),りん酸塩(PO4)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 炭酸ナトリウム溶液(1 mg/mL) 特級の炭酸ナトリウム1.0 gを全量フラスコ1 000 mLにとり,水
      を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 3)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
  4) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) 6.6 a) 3)による。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 4)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) メンブランフィルター(必要な場合に用いる。) 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着した
      もので,JIS K 0557に規定するA4の水で洗浄したもの。
  2) 試料調製用シリンジ(必要な場合に用いる。) 1 mL2.5 mLの容量をもつもの。
        注記1 溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターとともに用いて,溶液をろ過す
                る。
  3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μL200 μLのもので,イオンクロマトグラフに
      試料の一定量を再現よく導入できるもの。
  4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  5) イオンクロマトグラフ JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもつもの。
c) 試験条件 試験条件は,次による。
      なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
    いてもよい。
  1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
  2) カラム充剤の種類 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。
  3) 分離カラム 内径2 mm5 mm,長さ10 cm25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分
      離カラムの汚染を防ぐため,プレカラムを接続したもの。
  4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。
  5) 溶離液 溶離液は,調製した炭酸ナトリウム溶液(1 mg/mL)の必要量(約500 mL)を用いる。
        注記2 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中,溶離液に新
                たな気体が溶け込むのを避けるための対策を講じる。
  6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  7) 再生液 再生液は,装置の種類及びサプレッサーの種類によって異なる。あらかじめ分離カラムと
      組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,再生液の性能を確認する。
        注記3 超純水又は10 mmol/L200 mmol/L 硫酸などを使用する。
  8) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加
      えて溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(Y0液とする。)。必要ならば,孔径
      約0.2 μmのメンブランフィルターでろ過する。

――――― [JIS K 8625 pdf 11] ―――――

10
K 8625 : 2017
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ1 000 mLそれぞれに試料1.0 gをはかりとり,ピストン
      式ピペットを用いて表2に示す各標準液の体積を3段階にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標
      線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。必要ならば,孔径約0.2 μm
      のメンブランフィルターでろ過する。
                                   表2−採取する標準液の体積
                      標準液            mg/mL               採取量 mL
                                                    Y0      Y1      Y2      Y3
              塩化物標準液(Cl)         0.01        0       1       5       10
              りん酸塩標準液(PO4)      0.01        0       1       5       10
              硫酸塩標準液(SO4)        0.01        0       1       5       10
  3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ
      プレッサーは,電流を一定電流で又は再生液を一定の流量で流しておく。
        注記4 超純水を1 mL/min2 mL/minの流量などで流しておく。
  4)   0液,Y1液,Y2液及びY3液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入し,
      クロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-),りん酸イオン(PO43-)及び硫酸イオン(SO42-)のピーク
      の保持時間を,確認しておく。
e) 計算 JIS K 0127の9.6[標準添加法(作図法)]によって濃度とピーク面積との関係線を作成し,分
    析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,特級の場合,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値),りん酸塩(PO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値),硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”,pH標準液用の場合,“塩化物(Cl) : 質量分率0.002 %以
    下(規格値),りん酸塩(PO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値),硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以
    下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.10 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イン
      ドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを加
      えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 g
      を加えて溶かし,水で100 mLにする。
  3) 吸収液 図1に示す受器Hに,硫酸(1+15)2 mLを入れ,水18 mLを加える(吸収液を入れた受
      器Hは,試験に必要な数を準備する。)。
        なお,硫酸(1+15)の調製は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

――――― [JIS K 8625 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8625 : 2017
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるよう水でうす
      める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
      リウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
      間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
      この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
      は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                                      (V1
                            0.003 545 3   V2 )   
                         A                       100
                                       20
                                  m
                                      200
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                               12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                               積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                               体積(mL)
                                          f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                               量分率5 %12 %)の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                               素(Cl)の質量(g)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
      り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後
      に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
        0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,
      及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用
      い,6.1 d)による。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) 水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水
      を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8625 pdf 13] ―――――

12
K 8625 : 2017
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 沸騰石(必要な場合に用いる。) 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  4) 蒸留装置 図1に示す装置,又は市販の自動ケルダール蒸留装置。
  5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
                                                A :   蒸留フラスコ500 mL
                                                B :   連結導入管
                                                C :   すり合わせコックK-16
                                                D :   注入漏斗
                                                E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                F :   球管冷却器300 mm
                                                G :   逆流止め(約50 mL)
                                                H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                I :   共通すり合わせ
                                                J :   共通テーパー球面すり合わせ
                                                K :   押さえばね
                                                L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを蒸留フラスコAにはかりとり,必要な場合に沸騰石2,3片を入れ,
      水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)2.0 mLをとり,必要な場合に
      沸騰石2,3片を入れ,水を加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに必要な場合に沸騰石2,3片を入れ,水を加えて約140 mL
      にする。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液のそれぞれ,蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ち
      に蒸留装置に連結し,吸収液20 mLを入れた受器Hのそれぞれに逆流止めGの先端を浸す。水酸
      化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い(必
      要な場合は,水を用いた洗浄操作を省く。)。すり合わせコックCを閉じる。蒸留フラスコAを徐々

――――― [JIS K 8625 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 8625 : 2017
      に加熱して蒸留し,初留約75 mLを流出させる。
  5) 受器Hの溶液それぞれを準備した全量フラスコ100 mLのそれぞれに移し入れ,水を標線まで加え
      て混合する。試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液,及び空試験溶液か
      ら得られた液をZ液とする。
  6)   液,Y液及びZ液のそれぞれ10 mLを全量フラスコ25 mLに正確にとり,EDTA2Na溶液(イン
      ドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えて振り混ぜる。次亜塩素
      酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合し,20 ℃
      25 ℃で約15分間放置する。
  7)   液,Y液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長10 nm)を用
      いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)
      によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.001 %以下(規格
    値)”とする。
      試料溶液から得られた吸光度は,比較溶液から得られた吸光度より大きくない。

6.11 カリウム(K)

  カリウム(K)の試験方法は,6.11.1又は6.11.2のいずれかによる。
6.11.1 フレーム原子吸光法
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1)による。
  2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 6.1 c)よる。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8121に規定する塩化カリウム
      1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
      製瓶などに保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 水浴 6.6 b) 2)による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gをポリエチレンビーカー100 mLにはかりとり,水50 mLを加え,塩酸(2+1)3 mLを徐々
      に加え,沸騰水浴上で10分間加熱し,冷却後,全量フラスコ100 mLに少量の水で移し,水を標線
      まで加えて混合する(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,B液10 mL(試料量0.10 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線ま
      で加えて混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,B液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,カリウム標準液(K : 0.01
      mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値n2からX液の指示値n1を引いたn2−n1と比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とす

――――― [JIS K 8625 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16