JIS K 8625:2017 炭酸ナトリウム（試薬） | ページ 4

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K 8625 : 2017
    る。
      n1は,n2−n1より大きくない。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                なお,含有率の単位を質量分率 %から質量分率ppmにするには,Aに104を乗じる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1000
                      ここに,   A :  カリウムの含有率(質量分率 %)
                                 B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                 m :  X液中の試料の質量(g)
6.11.2 ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 6.11.1 a) 2)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット 6.9 b) 4)による。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
    カリウム(K)の測定波長の例を,表3に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
    いてもよい。
                               表3−カリウム(K)の測定波長の例
                                  分析種           測定波長 nm
                            カリウム(K)             766.491
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する
      (C液)。
  2) 試料溶液の調製は,全量フラスコ50 mL にC液10 mL(試料量0.10 g)を正確に加え,水を標線ま
      で加えて混合する(X液)。
  3) 検量線溶液の調製(試料のC液10 mL及び表4に示すカリウム標準液を加えた溶液の調製)は,4
      個の全量フラスコ50 mLを準備する。それぞれの全量フラスコに,C液10 mL(試料量0.10 g)を
      正確に入れ,ピストン式ピペットを用いて,表4に示すカリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を3段
      階に加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表4−採取する標準液の体積
                         標準液         mg/mL             採取量 mL
                                                   Y0     Y1     Y2     Y3
                   カリウム標準液(K)    0.01     0      0.5    1.0    2.0

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                                                                                             15
                                                                                   K 8625 : 2017
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の4.(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6)   液及びY0液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,カリウム標準液の濃度と対
      応する発光強度から作成される関係性を確認した後,最適な波長を選択する。
  7)   液及びY0液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,カリウムの発光強度を測定
      する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 b)(標準添加法)によって,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“カリウム(K) : 質量分率0.01 %
    以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.12 銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水の体積2と水の体積3とを混合する。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1)による。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mLにする。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにす
      る。使用時に調製する。
  6) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  7) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)よる。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(2+1)25
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  8) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.1 c)よる。
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和
      物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mL正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する。
  9) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)よる。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(2+1)25 mLを加え,
      水を標線まで加えて混合する。
  10) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)よる。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

――――― [JIS K 8625 pdf 17] ―――――

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      鉄(II)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (2+1)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  2) 水浴 6.6 b) 2)による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 6.11.1 b) 2)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表5に示す。
                                   表5−分析種の測定波長の例
                                      分析種      測定波長 nm
                                  銅(Cu)           324.8
                                  亜鉛(Zn)         213.9
                                  鉛(Pb)           283.3
                                  鉄(Fe)           248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水25 mL及び塩酸(2+1)5 mL
      を徐々に加えて,1分間煮沸する。これを約15 ℃になるまで冷却した後,水を加え80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水25 mL,銅標準液(Cu : 0.01
      mg/mL)1.0 mL,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉄
      標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.5 mL及び塩酸(2+1)15 mLを徐々に加えて,1分間煮沸する。これ
      を約15 ℃になるまで冷却した後,水を加え80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)15 mLを沸騰水浴上で蒸発乾固し,水を加えて25 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,pH計を用い
      て,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH約5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mL
      を直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から
      の酢酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,
      下層は捨てる。
  6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLにとり,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。
      再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層
      (水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験溶液を加え,更
      にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加えた後,pH計を用いて,塩酸(2+1)又
      はアンモニア水(2+3)でpH約5.5に調節する。さらに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに
      加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し上層(酢酸ブ
      チル相)を分離してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,表5に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,

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                                                                                   K 8625 : 2017
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の
      指示値n2及びZ液の指示植n3を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値n1からZ液の指示値n3を引いたn1−n3と,Y液の指示値n2からX液の
      指示値n1を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規格値),亜鉛(Zn) : 
    質量分率2 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm
    以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率ppm)は,次の式によって求めることができる。
                               n1 n3
                            B
                               n2  n1   6
                         A            10
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  X液中の試料の質量(g)

6.13 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1)による。
  2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 6.1 c)よる。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.1 c)よる。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル
      シウム2.50 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,
      水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 水浴 6.6 b) 2)による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 6.11.1 b) 2)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表6に示す。
                                  表6−分析種及び測定波長の例
                                      分析種        測定波長 nm
                               マグネシウム(Mg)       285.2
                               カルシウム(Ca)         422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料5.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水50 mLを加え,塩酸(2+1)15 mlを徐々に加
      え,1分間煮沸し,冷却後,全量フラスコ100 mLに少量の水で移し,水を標線まで加えて混合する

――――― [JIS K 8625 pdf 19] ―――――

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      (D液)。
  2) 試料溶液の調製は,D液20 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線ま
      で加えて混合する。(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,D液20 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,マグネシウム標準液(Mg : 
      0.01 mg/mL)2.0 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)5.0 mL,及び水を加えて溶かし,全量
      フラスコ100 mLに少量の水で移し,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表6に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値n2からX液の指示値n1を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.002 %以下(規格値),
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率ppm)は,6.11.1 d)の注記によって求めることができる。
6.14 銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),鉛(Pb)及
び鉄(Fe)
  銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),鉛(Pb)及び鉄(Fe)
の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1)による。
  2) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %61 %のもの。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  4) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合,次のいずれかによる。
  4.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりと
        り,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンな
        どの樹脂製瓶に保存する。
  4.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝酸(質
        量分率60%61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量
        フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた
        後,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
        注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための
              内標準として添加する。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)に,分析対象の元素及
              び妨害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した
              場合,市販のものを用いてもよい。
  5) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 6.13 a) 2)による。
  6) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.13 a) 3)による。
  7) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.12 a) 7)による。
  8) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.12 a) 8)による。
  9) アルミニウム標準液(Al : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。

――――― [JIS K 8625 pdf 20] ―――――

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