JIS K 2301:2011 燃料ガス及び天然ガス―分析・試験方法 | ページ 13

58
K 2301 : 2011
7.1.5.2.4 装置の準備
  装置の準備は,次による。
a) 製造業者の取扱説明書に従い,希釈ガスの圧力を調節し,規定の一定流量で測定器に供給する。測定
    条件を表18に示す。
b) 燃焼炉の温度を規定の温度となるように設定し加熱する。
c) 紫外蛍光分析部及び燃焼炉の温度が安定するまで,暖機運転を行う。暖機時間については,製造業者
    の取扱説明書に従う。
      測定条件を表18に示す。ただし,範囲を外れる場合は記録する。
                                        表18−測定条件
                                項目         圧力範囲        流量
                            空気          30 kPa300 kPa    1.8 L/min
                            試料ガス      30 kPa300 kPa    0.2 L/min
                            触媒               五酸化バナジウム
                            触媒動作温度        300 ℃400 ℃
7.1.5.2.5 校正
a) ゼロ調整 ゼロガスを,規定の圧力及び流量で導入し,指示の安定後,ゼロ調整を行う。
b) スパン調整 スパンガス濃度を設定した後,スパンガスを,規定の圧力及び流量で導入し,指示の安
    定後,スパン調整を行う。スパンガス濃度の設定については,硫黄の質量濃度としてmg/m3で設定す
    る。
      なお,二酸化硫黄の体積分率ppmでスパン調整を行ってもよい。二酸化硫黄の体積分率ppmと硫
    黄の質量濃度の換算は,次による。
                        1体積分率ppm=1.43 mg/m3(273.15 K,101.32 kPa)
c) 触媒効率の測定 ゼロ調整及びスパン調整を行った後,試料ガス導入口から,試料の主成分とされる
    硫黄化合物で,試料と同条件のベースガスで作成した,測定レンジの80 %100 %の濃度の混合ガス
    を,規定の圧力,流量で導入する。指示が安定後,指示値を読み取り,触媒効率を次の式によって求
    める。
                         E     100
                      ここに,    E :  触媒効率(%)
                                  A :  硫黄化合物混合ガスのメーカー値付け値(体積分率ppm又は
                                       mg/m3)
                                  B :  硫黄化合物混合ガス測定値(体積分率ppm又はmg/m3)
      計算によって,触媒効率が80 %以上であることを確認する。
      なお,触媒効率が80 %以上確保できている場合,本ガスを用いてスパン調整を行ってもよい。
7.1.5.2.6  試料の測定
  試料ガス導入口から試料ガスを,規定の圧力及び流量で,一定条件で導入し,測定を行う。このときの
圧力及び流量は7.1.5.2.5の校正の条件と同一とする。測定値が二酸化硫黄の体積分率ppmの場合,硫黄の
質量濃度mg/m3に換算する。
  なお,二酸化硫黄の標準ガスでスパン調整を行った場合は,次の式によって,触媒効率の補正を行う。

――――― [JIS K 2301 pdf 61] ―――――

                                                                                             59
                                                                                   K 2301 : 2011
                                100
                        C   M
                                 E
                      ここに,    C :  硫黄濃度(mg/m3)
                                  M :  測定値(mg/m3)
                                  E :  触媒効率(%)
7.1.5.2.7 装置の定期検査における性能確認項目
  装置は,7.1.5.2.8の性能試験方法で試験を行い,表19の性能を満足しなければならない。
                                       表19−装置の性能
                          項目                      性能              試験方法
                繰返し性                  最大目盛値の±2 %         7.1.5.2.8 a)
                ゼロドリフト              最大目盛値の±2 %         7.1.5.2.8 b)
                スパンドリフト            最大目盛値の±2 %         7.1.5.2.8 c)
                指示誤差                  最大目盛値の±4 %         7.1.5.2.8 d)
                応答時間                  5分以下                   7.1.5.2.8 e)
                触媒効率                  80 %以上                  7.1.5.2.8 f)
                電源電圧変動に対する安定性最大目盛値の±1 %         7.1.5.2.8 g)
                耐電圧                    異常を生じてはならない    7.1.5.2.8 h)
                絶縁抵抗                  5 MΩ以上                 7.1.5.2.8 i)
7.1.5.2.8 性能試験方法
a) 繰返し性 装置にゼロガスを,規定の圧力及び流量で導入し,最終指示値を確認した後,スパンガス
    を同様に導入し,最終指示値を確認する。この操作を3回繰り返し,ゼロ指示値及びスパン指示値の
    各々の平均値を算出し,各測定値及び平均値の偏差の最大目盛値に対する百分率を求める。
b) ゼロドリフト 同一条件で,ゼロガスを設定流量で連続して導入し,24時間連続測定を行う。この間
    におけるゼロ指示値の初期値からの最大偏差を求める。
c) スパンドリフト ゼロドリフト試験において,試験開始時,試験終了時(24時間後)及び中間に2回
    以上ゼロガスに代えてスパンガスを導入し,指示値を記録する。このとき,各スパン測定点の測定時
    間の間隔は,4 時間以上離れていなければならない。この間におけるスパン指示値の初期の指示値か
    らの最大変動幅の最大目盛値に対する百分率をスパンドリフトとする。スパンドリフトは,大気圧変
    化に対する指示値への影響を自動補正する機能がない装置において,大気圧の影響が見られるときは,
    次の式を用いて大気圧の変動分を補正する。ただし,装置に大気圧変化に対する指示値の影響量が示
    されている場合は,その値を用いて補正する。
      なお,ゼロドリフトの影響が見られるときは,スパン指示値からその変動分を補正する。
                                 Pi
                             Cs      Csi
                                 Ps
                         Ds              100
                                 F
                      ここに,   Ds :  スパンドリフト(%)
                                 Cs :  スパン指示値(体積分率ppm又はmg/m3)
                                 Csi :  初期スパン指示値(体積分率ppm又はmg/m3)
                                  F :  最大目盛値(体積分率ppm又はmg/m3)
                                  Pi :  初期大気圧(kPa)
                                 Ps :  スパン指示値時の大気圧(kPa)
d) 指示誤差 ゼロ調整及びスパン調整を行った後,中間目盛付近の濃度の中間点ガスを導入し,指示を

――――― [JIS K 2301 pdf 62] ―――――

60
K 2301 : 2011
    記録する。この指示値と中間点ガス濃度表示値との差の最大目盛値に対する百分率を求める。
e) 応答時間 試料ガス導入口からゼロガスを導入し,指示安定後,流路をスパンガスに切り換える。こ
    のときの指示記録において,スパンガス導入の時点から最終指示値の90 %値に達するまでの時間を応
    答時間とする。
f)  触媒効率 ゼロ調整及びスパン調整を行った後,試料ガス導入口から,試料の主成分とされる硫黄化
    合物で,試料と同条件のベースガスで作成した,測定レンジの80 %100 %の濃度の混合ガスを,規
    定の圧力,流量で導入する。指示が安定後,指示値を読み取り,触媒効率を次の式によって算出する。
                         E     100
                      ここに,    E :  触媒効率(%)
                                  A :  硫黄化合物混合ガスのメーカー値付け値(体積分率ppm又は
                                       mg/m3)
                                  B :  硫黄化合物混合ガス測定値(体積分率ppm又はmg/m3)
g) 電源電圧変動に対する安定性 スパンガスを導入し,指示が安定していることを確認し,その値をA
    とする。次に電源電圧を定格電圧の+10 %の電圧に徐々に変化させる。指示が安定したとき,その値
    をBとする。さらに,電源電圧を定格電圧の−10 %の電圧に徐々に変化させ,指示が安定したとき,
    その値をCとする。B-A及びC-Aのレンジの最大目盛値に対する百分率を求める。
h) 耐電圧 装置の電源スイッチ“入り”の状態で,電源端子一括と外箱との間に定格周波数の交流電圧
    1 000 Vを1分間加える。その後装置を通電状態にし,異常の有無を確認する。
i)  絶縁抵抗 装置の電源スイッチ“入り”の状態で,電源端子一括と外箱との間の絶縁抵抗を,JIS C 1302
    に規定する直流500 V絶縁抵抗計で測定する。

7.2 硫化水素の分析方法

  硫化水素の分析方法には,よう素滴定法,メチレンブルー吸光光度法,酢酸鉛試験紙法,炎光光度検出
器付ガスクロマトグラフ法の4種の分析方法がある。そのうち酢酸鉛試験紙法は,数mg/m3以上の硫化水
素の含有を判定する場合に適用できる。それ以外の3種の分析方法は,いずれも試料ガス中の硫化水素濃
度の定量分析に適用できる。
7.2.1  よう素滴定法
7.2.1.1  原理
  試料ガスを吸収液に通して,硫化水素を硫化亜鉛とした後,沈殿をろ別し,よう素溶液及び塩酸によっ
て分解して,チオ硫酸ナトリウム溶液で逆滴定する。この方法は,試料ガス150 Lを採取した場合,硫化
水素濃度0.01 g/m3以上のガスの分析ができる。
7.2.1.2  試験装置
  吸収装置の例を図28に示す。吸収瓶は,図29に例を示すガス吸収瓶3個を用い,軟質ポリ塩化ビニル
管で連結する。
                                  図28−硫化水素吸収装置の例

――――― [JIS K 2301 pdf 63] ―――――

                                                                                             61
                                                                                   K 2301 : 2011
                                                                 単位 mm
                                図29−ガス吸収瓶(250 mL)の例
7.2.1.3  試薬
  試薬は,次による。
a) 吸収液 JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物5 gを水約500 mLに溶かし,これにJIS K 8576に
    規定する水酸化ナトリウム6 gを水約300 mLに溶かした溶液を加え,更に,JIS K 8960に規定する硫
    酸アンモニウム70 gをかき混ぜながら加える。水酸化亜鉛の沈殿が溶けたら,水を加えて全量を1 L
    とする。
b) 塩酸(1+1)
c) よう素溶液(0.05 mol/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gを水約25 mLで溶かした後,JIS
    K 8920に規定するよう素約13 gを加え,更に水約1 L及びJIS K 8180に規定する塩酸3滴を加える。
d) 標準1/60 mol/Lよう素酸カリウム溶液 JIS K 8922に規定するよう素酸カリウム(標準試薬)を120 ℃
    140 ℃で2時間乾燥し,硫酸デシケータ中で放冷した後,その3.567 gをはかりとってビーカ(200
    mL)に移し,少量の水に溶かす。これを全量フラスコ(1 L)に洗い移し,水を標線まで加える。
e) 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液 JIS K 8638に規定するチオ硫酸ナトリウム26 g及びJIS K 8625
    に規定する炭酸ナトリウム(無水)0.20 gを,炭酸を含まない水1 Lに溶かした後,JIS K 8051に規
    定する3-メチル-1-ブタノール10 mLを加えてよく振り混ぜ,2日間放置する。標定は,次による。
      標準1/60 mol/Lよう素酸カリウム溶液25 mLを全量ピペットで共栓フラスコ(500 mL)にとり,水
    約300 mL,よう化カリウム2 g及び硫酸(1+5)5 mLを加えた後,直ちに栓をして静かに振り混ぜ,
    暗所に5分間放置する。

――――― [JIS K 2301 pdf 64] ―――――

62
K 2301 : 2011
      以下,7.2.1.4 d)と同様に操作する。別に水を用いて空試験を行い,ファクターを次の式によって算
    出する。
                             25
                         f
                            a' b
                      ここに,     f :  0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液のファクター
                                  a' :  初めの滴定に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液の量
                                        (mL)
                                  b :  空試験に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液の量
                                        (mL)
f)  でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1 gを水約30 mLと混和し,熱水200 mL中に
    かき混ぜながら加えて,約1分間沸騰させた後,冷却する。この溶液は,使用の都度,調製する。
7.2.1.4  操作
  操作は,次の手順による。
a) 吸収瓶3個に吸収液をそれぞれ100 mLずつ入れた後,硫化水素量として1.5 mg50 mgが吸収される
    まで,試料ガスを15 L/h30 L/hの流量で通して試料溶液とする。ガスメータを読み,箇条5 e)によ
    って採取した試料ガスの体積を計算する。
b) 試料溶液をメンブランフィルタ(孔径0.5          下)を装着したガラスろ過器(分離形)でろ過し,吸
    収瓶内,ろ過器の器壁及び沈殿を水で十分に洗浄する。
c) 沈殿をろ過器とともにビーカ(300 mL)に移し,よう素溶液(0.05 mol/L)40 mL及び塩酸(1+1)10 mL
    を加えて沈殿を溶かす。ろ過器及びメンブランフィルタは,水で洗ってビーカから取り出す。
d) この溶液をマグネチックスターラでかき混ぜながら,0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液で滴定する。
    溶液の色が淡い黄色になった時点で,指示薬としてでんぶん溶液1 mLを加えて滴定を続け,青紫色
    が消えた点を終点とする。
e) 空試験として吸収液300 mLを用いてb)   d)の操作を行う。
7.2.1.5  計算
  硫化水素濃度は,次の式によって算出する。
                              .1704 f   b  a
                        CH 2S
                                    V0
                      ここに,   H2S試料ガス中の硫化水素濃度(g/m3)
                               C : 
                                  f :  0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液のファクター
                                  a :  試料溶液の滴定に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準液
                                       の量(mL)
                                  b :  空試験溶液の滴定に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準
                                       液の量(mL)
                                 V0 :  箇条5 e)によって計算した標準状態における試料ガスの体積
                                       (L)
                               1.704 :  0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する硫化水素の
                                       質量(mg)
7.2.1.6  分析結果の表示
  JIS Z 8401によって,有効数字2桁に丸めて表示する。
7.2.2  メチレンブルー吸光光度法
7.2.2.1  原理
  試料ガスを吸収液に通して硫化水素を吸収し,二塩化N, N-ジメチル-p-フェニレンジアンモニウム及び

――――― [JIS K 2301 pdf 65] ―――――

次のページ PDF 66