JIS K 0083:2017 排ガス中の金属分析方法 | ページ 16

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K 0083 : 2017
  5) セレン標準液(Se 50 ng/mL) 4) のセレン標準液(Se 1  最一          50 mLを全量フラスコ1 000 mLに
      とり,硝酸(1+1)20 mLを加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  6) 混合標準液[(As 1   柿    Se 1   柿     /mL] 14.6 a) 6) による。
  7) 混合標準液[(As 50 ng,Se 50 ng)/mL] 14.6 a) 7) による。
b) 装置 ICP質量分析装置
      注記1 7.5 b) の注記1参照。
      注記2 7.5 b) の注記2参照。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 6.4,6.5又は6.6で調製した試料溶液の適量(Seとして0.0550                     を全量フラスコ100 mL
      にとり,イットリウム溶液(Y 1最一          1 mLを加え硝酸の最終濃度が0.10.5 mol/Lとなるように
      硝酸(1+1)を加えた後,水を標線まで加える。
  2)   CP質量分析装置を作動できる状態にし,1) の溶液を試料導入部を通してプラズマ中に噴霧して,
      セレン及びイットリウムの質量/荷電数4) における指示値(イオンカウント又はその比例値)を読み
      取り,セレンの指示値とイットリウムの指示値との比を求める。
  3) 空試験として,空試験溶液を試料溶液と同様に1) 及び2) の操作を行い,セレンの指示値とイット
      リウムの指示値との比を求め,試料について得たセレンの指示値とイットリウムの指示値との比を
      補正する。
  4) 検量線からセレンの量を求め,試料中のセレンの濃度(Se  最一        を算出する。検量線の作成は,次
      による。
      検量線 セレン標準液(Se 50 ng/mL又はSe 1    最一         150 mLを全量フラスコ100 mLに段階的に
      とり,イットリウム溶液(Y 1最一           1 mLを加え,1) の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸(1
      +1)を加えた後,水を標線まで加える。この溶液について2) の操作を行う。別に,空試験として
      全量フラスコ100 mLにイットリウム溶液(Y 1   最一          1 mLを加え,1) の試料と同じ酸の濃度に
      なるように硝酸(1+1)を加え,水を標線まで加えた後,2) の操作を行って標準液について得た指
      示値の比を補正した後,セレン(Se)の量に対する指示値とイットリウム(Y)の指示値との比の
      関係線を作成する。検量線は,試料測定時に作成する。
      注記1 7.5 c) の注記1参照。
      注記2 7.5 c) の注記2参照。
      注記3 ひ素,セレンを同時に定量する場合には,混合標準液[(As 1 柿     Se 1   柿     /mL]又は混合
              標準液[(As 50 ng,Se 50 ng)/mL]を用いて,それぞれの金属元素の試験条件で検量線を
              作成してもよい。

15.8 水素化合物発生ICP質量分析法

  試料溶液中のセレンをセレン化水素とし,試料導入部を通して誘導結合プラズマ中に導き,セレンの質
量/荷電数におけるイオンカウントを測定してセレンを定量する。
− 定量範囲 Se 0.1100     最一
− 繰返し分析精度 変動係数で210 %(装置及び測定条件によって異なる。)
a) 試薬 試薬は,次による。
  1) 水 7.2 a) 1) による。
  2) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸又はそれ以上の純度のもの。
  3) 塩酸(1+1) 2) の塩酸を用いて調製する。

――――― [JIS K 0083 pdf 76] ―――――

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  4) 硝酸 6.3.1 a) による。
  5) 硫酸(1+1) 6.4.1 c) による。
  6) テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液(10 g/L) 14.3 a) 9) による。
  7) アルゴン 15.3 a) 7) による。
  8) セレン標準液(Se 1   最一          15.2 a) 9) のセレン標準液(Se 0.2 mg/mL)5 mLを全量フラスコ1 000
      mLにとり,硫酸(1+100)[JIS K 8951に規定する硫酸又はそれ以上の純度のものを用いて調製す
      る。]を標線まで加える。この溶液は,使用時に調製する。
  9) セレン標準液(Se 0.1 μg/mL) 8) のセレン標準液(Se 1  最一          10 mLを全量フラスコ100 mLに
      とり,硫酸(1+100)[JIS K 8951に規定する硫酸又はそれ以上の純度のものを用いて調製する。]
      を標線まで加える。この溶液は,使用時に調製する。
b) 装置 装置は,次による。
  1) 連続式水素化合物発生装置 図12に一例を示す。
  2)   CP質量分析装置
c) 操作 操作は,次による。
  1) 6.4,6.5又は6.6で調製した試料溶液の適量(Seとして0.002 52.5                     をビーカー100 mL
      にとり,硫酸(1+1)1 mL及び硝酸2 mLを加える。
  2) 加熱板上で乾固する直前まで加熱する。
  3) 放冷した後,塩酸(1+1)20 mLを加え,約90100 ℃で約10分間加熱する。
  4) 放冷した後,全量フラスコ25 mLに移し入れ,水を標線まで加える。
  5) 連続式水素化合物発生装置にアルゴンを流しながら,4) の溶液,テトラヒドロほう酸ナトリウム溶
      液(10 g/L)及び塩酸(1 mol/L)(JIS K 8180に規定する塩酸又はそれ以上の純度のものを用いて調
      製する。)を,定量ポンプで連続的に装置内に導入し,セレン化水素を発生させる。
  6) 発生したセレン化水素と廃液とを分離した後,セレン化水素を含む気体をプラズマ中に導入し,セ
      レンの質量/荷電数4) における指示値(イオンカウント又はその比例値)を読み取る。
  7) 空試験として,空試験溶液を試料溶液と同様に,1)6) の操作を行った後,指示値を読み取り,試
      料について得た指示値を補正する。
  8) 検量線からセレンの量を求め,試料中のセレンの濃度(Se  最一        を算出する。検量線の作成は,次
      による。
      検量線 セレン標準液(Se 0.1  最一          はSe 1   最一         0.0252.5 mLを段階的にビーカー100 mL
      にとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,約90100 ℃で約10分間加熱する。4)6) の操作を行う。
      別に,空試験としてビーカー100 mLに塩酸(1+1)20 mLをとり,約90100 ℃で約10分間加熱
      する。4)6) の操作を行って標準液について得た指示値を補正し,セレン(Se)の量と指示値との
      関係線を作成する。検量線は,試料測定時に作成する。

16 計算

  試料ガス中の金属濃度は,次の式によって算出する。
                                 v    1
                        C   A
                               1 000 Vs
                      ここに,       C :  標準状態における乾き排ガス中の金属濃度
                                          [mg/m3(273.15 K,101.325 kPa)]

――――― [JIS K 0083 pdf 77] ―――――

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                                      A :  箇条7箇条15で求めた試料溶液中の金属濃度(mg/L)
                                      v :  箇条6で調製した試料溶液の量(mL)
                                     Vs :  箇条5で採取した標準状態における乾き排ガス量
                                           [m3(273.15 K,101.325 kPa)]

――――― [JIS K 0083 pdf 78] ―――――

                                                                                             75
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                                          附属書A
                                          (規定)
                 マイクロ波加熱圧力容器による試料の前処理方法
A.1 適用範囲
  この附属書は,箇条6のマイクロ波加熱圧力容器による試料の前処理方法について規定する。
A.2 マイクロ波加熱容器による試料溶液の調製
A.2.1 試薬
  試薬は,次による。
  1) ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するもの。
  2) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸又はそれ以上の純度のもの。
  3) 硝酸(1+1) 2) を用いて調製する。
  4) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
A.2.2 操作
  操作は,次による。
a) 吸収瓶を設けないでろ紙だけに試料採取した場合
  1) 試料ガスからの捕集物の付着したろ紙を適正な大きさに切り,密閉式四ふっ化エチレン樹脂分解容
      器に入れ,ふっ化水素酸3 mLを加え,試料ろ紙の大部分を溶解した後,硝酸6 mL及び過酸化水素
      1 mLを加え,密閉した分解容器をマイクロ波加熱によって完全に分解する1)。
  2) 室温まで冷却後,分解容器を濃縮加熱用ローターで,穏やかに約15分25分加熱し,蒸発乾固さ
      せる2)。
  3) 分解容器内に水10 mL及び硝酸(1+1)2 mLを加え,加熱板又は沸騰水浴上で加熱して溶かし,冷
      却後,全量フラスコ100 mLに移し入れ,水を標線まで加え,これを試料溶液とする。
  4) 別に,ろ紙について1)3) と同様に操作して,空試験溶液を調製する。
      注1) 分解条件は,マイクロ波の機種によって異なる。高温・高圧条件下で酸分解を行うため,分解
            容器は耐薬品性及び耐圧力に優れた材質のものを用い,容器内部温度のモニタリングを行え
            る機種が望ましい。
         2) 濃縮条件は,マイクロ波機種によって異なる。
b) 吸収瓶を設けてろ紙とともに溶液にも吸収させて試料採取した場合
  1) 試料ガスからの捕集物の付着ろ紙については,a) 1)4) による。
  2) 一方,吸収瓶中の溶液については,これをビーカーに移し入れ,導管及び吸収瓶を水1020 mLで
      洗い,洗液も合わせる。この溶液を,複数の密閉式四ふっ化エチレン樹脂分解容器に約20 mLずつ
      分け入れ,各分解容器に硝酸5 mLを加え,マイクロ波加熱によって処理する1)。
  3) 室温まで放冷後,分解容器を濃縮加熱用ローターで,穏やかに約15分25分加熱し,蒸発乾固寸
      前まで濃縮する2)。
  4) 各分解容器内に水5 mL,硝酸(1+1)1 mLを加え,加熱板又は沸騰水浴上で加熱して溶かし,冷
      却後,全量フラスコ100 mLに合わせる。水を標線まで加え,これを試料溶液とする。
  5) 別に,ろ紙及び吸収液について,1)4) と同様に操作して空試験溶液を調製する。

――――― [JIS K 0083 pdf 79] ―――――

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                                          附属書B
                                          (規定)
   サイドストリームサンプリングによる排ガス中のセレンの試料採取方法
B.1   要旨
  排ガス中の粒子状物質中のセレンと二酸化セレンなどのガス状セレン化合物とを同時に採取する際,粒
子状物質中のセレンの測定に必要な吸引ガス量又は採取流量が,ガス状セレン化合物の測定に必要な吸引
ガス量又は採取流量と異なる場合には,サイドストリームサンプリングを適用できる。この附属書は,サ
イドストリームサンプリングによる排ガス中のセレン分析方法を説明する。
B.2   試料採取装置
  ダスト捕集器とガス洗浄瓶との間の導管を分岐し,ガス吸引部を接続する。試料採取装置の構成例を図
B.1に示す。吸引ノズルは5.1.3に規定するものとし,採取管,ダスト捕集器,導管,吸収瓶,空瓶,乾燥
瓶及び冷却槽は,5.3.3に規定するものとする。
                              図B.1−試料採取装置の構成例(一例)
B.3   試料の採取
B.3.1 吸引ガス採取流量
  ガス状セレン化合物を採取するための吸引ポンプ2による採取流量は1 L/min程度にする。粒子状物質
中のセレンを採取するための吸引ポンプ1による採取流量は,等速吸引のための吸引流量からガス状セレ
ン化合物を採取するための採取流量を引いた採取流量にする。
B.3.2 試料ガス採取操作
  吸引ポンプ1を起動させ,等速吸引のための吸引流量に調整する。吸引ポンプ2を起動させ,ガス状セ
レン化合物の採取流量に調整するとともに,吸引ポンプ1の吸引量を粒子状物質中のセレンを採取するた

――――― [JIS K 0083 pdf 80] ―――――

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