JIS K 8005:2014 容量分析用標準物質 | ページ 2

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K 8005 : 2014
空試験溶液(solution for blank test)
  空試験のための溶液。
3.9
JCSSに基づく標準液(standard solution provided by Japan Calibration Service System)
  計量標準供給制度[JCSS 1)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合
に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
    注1)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.10
JCSS以外の認証標準液(certified standard solution outside Japan Calibration Service System)
  JCSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場合は,
適切な方法で希釈して使用する。

4 品目

  容量分析用標準物質は,次の10品目である。
a) 亜鉛(Zinc)(Zn)AW : 65.38
b) アミド硫酸(Amidosulfuric acid)(HOSO2NH2)FW : 97.094
c) 塩化ナトリウム(Sodium chloride)(NaCl)FW : 58.443
d) しゅう酸ナトリウム(Sodium oxalate)(NaOCOCOONa)FW : 133.999
e) 炭酸ナトリウム(Sodium carbonate)(Na2CO3)FW : 105.988
f)  銅(Copper)(Cu)AW : 63.546
g) 二クロム酸カリウム(Potassium dichromate)(K2Cr2O7)FW : 294.185
      警告1 二クロム酸カリウムは,有害なので,粘膜,皮膚などに付着させたり,粉じんを吸入しな
              いようにする。廃液は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシート : 
              JIS Z 7250−2012年廃止,猶予期間2016年まで),関連法規などに従って適切に処理する。
              また,酸化力が強いので,可燃物と隔離して保存し,火気を避け,衝撃を与えないように
              する。
h) フタル酸水素カリウム(Potassium hydrogen phthalate)[C6H4(COOK)(COOH)]FW : 204.221
i)  ふっ化ナトリウム(Sodium fluoride)(NaF)FW : 41.988
      警告2 ふっ化ナトリウムは,適切な防護具(手袋,保護めがねなど)を装着し,ドラフト内,局
              所排気装置の下などで取り扱うことを推奨する。また,試験に用いる容器は,ポリエチレ
              ンなどの樹脂製のものを用いる。
j)  よう素酸カリウム(Potassium iodate)(KIO3)FW : 214.001
      警告3 よう素酸カリウムは,酸化力が強いので,可燃物と隔離して保存し,火気を避け,衝撃を
              与えないようにする。

5 性質,品質,サンプリング,試験方法及び容器

  それぞれの品目の性質,品質,サンプリング,試験方法及び容器は,表1による。

――――― [JIS K 8005 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8005 : 2014
                                   表1−品目に対応する附属書
                                      品目名          附属書番号
                               亜鉛                    附属書A
                               アミド硫酸              附属書B
                               塩化ナトリウム          附属書C
                               しゅう酸ナトリウム      附属書D
                               炭酸ナトリウム          附属書E
                               銅                      附属書F
                               二クロム酸カリウム      附属書G
                               フタル酸水素カリウム    附属書H
                               ふっ化ナトリウム        附属書I
                               よう素酸カリウム        附属書J

6 試験条件

  試験条件は,次による。
a) 一般事項 試験方法の一般事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
b) 試験環境 JIS K 8001の5.8(試験操作など)に規定する試験環境による。湿度管理は,必要に応じて
    実施する。試験は,各品質項目に規定する試験方法によって行う。ただし,電位差滴定の場合の温度
    は,室温変動を±2 ℃とするか,滴定溶液を恒温の装置に入れるなどして温度の管理を行う。
c) 水 JIS K 0557に規定する種別A3以上の水。
d) 二酸化炭素を除いた水及び溶存酸素を除いた水 調製は,次のとおりとする。
  1) 二酸化炭素を除いた水 次の1.1)1.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  1.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  1.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  1.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  1.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  2) 溶存酸素を除いた水 次の2.1)2.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い,
      使用時に調製する。
  2.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  2.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  2.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  2.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  2.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。

――――― [JIS K 8005 pdf 7] ―――――

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7 サンプリング

  生産される同一ロットから一つ以上のサンプルをランダムに抜き取る(サンプリングする。)。

8 純度の試験に用いる器具及び装置

  純度の試験に用いる主な器具及び装置は,次による。ただし,記載されていない試験方法の場合は,附
属書に規定するものを用いる。
a) 第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法の場合 次のとおりとする。
  1) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定するもの。
  2) デシケーター JIS R 3503に規定するデシケーターで,乾燥剤にJIS Z 0701に規定するシリカゲル
      A形1種を用いたもの。
  3) 温度計 JIS B 7411に規定するもので,0.1 ℃が読み取れるもの。
  4) 電位差滴定用容器 適切な容量のビーカー,フラスコなどで,二クロム酸カリウム(容量分析用標
      準物質)及びよう素酸カリウム(容量分析用標準物質)の試験に用いる場合は,必要があれば遮光
      する。
  5) 精密化学天びん 0.01 mgの質量差を読み取れるもの。
  6) 電気定温乾燥器 一次標準物質の認証書に記載されている温度に対して±2 ℃を満足するもの。
  7) 自動滴定装置 最小滴定量が0.005 ml以下のもので,1 mVの電位差を読み取れる電位差計をもつ
      装置。
  8) 電極 指示電極及び参照電極は,表2に例を示す。また,これらの電極の複合電極2)も使用できる。
        注2) 二つ以上の電極が一体となっている電極。例えば,ガラス電極と参照電極とが一体となっ
              たpH電極がある。
                                  表2−電位差滴定用の電極の例
              指示電極a)     参照電極b)                     品目名
            ガラス電極    銀−塩化銀電極  アミド硫酸,炭酸ナトリウム,
            (KCl,LiCl)                 フタル酸水素カリウム
            銀指示電極    銀比較電極      塩化ナトリウム
            銀指示電極    銀−塩化銀電極
            白金電極      ガラス電極
            白金電極      銀−塩化銀電極  しゅう酸ナトリウム,二クロム酸カリウム,よう
            白金電極      ガラス電極      素酸カリウム
            注a) 溶液の電気化学的性質を指示する電極。
               b) 作用電極又は指示電極と組み合わせて電位を測定するための基準とする電極。
b) 第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法の場合 次のとおりとする。
  1) 平形はかり瓶 a) 1)による。
  2) デシケーター a) 2)による。
  3) 滴定用容器 次のとおりとする。
  3.1) 滴定用ビーカー及び冷却管 図1に示す容量300 mlのビーカーなどで,炭酸ナトリウム(容量分
        析用標準物質)の場合は,図1の冷却管を付けて用いる。アミド硫酸(容量分析用標準物質),塩
        化ナトリウム(容量分析用標準物質),しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質)及びフタル酸
        水素カリウム(容量分析用標準物質)の場合は,図1の冷却管を外して用いる。

――――― [JIS K 8005 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8005 : 2014
  3.2) 滴定用フラスコ 図2に示す容量300 mlのフラスコなどで,二クロム酸カリウム(容量分析用標
        準物質)及びよう素酸カリウム(容量分析用標準物質)の場合に用い,必要があれば遮光する。
  4) 精密化学天びん a) 5)による。
  5) 電気定温乾燥器 a) 6)による。
  6) 質量ビュレット 図3に示す容量50 ml100 mlで質量100 g以下のほうけい酸ガラス製のもの。
  7) 電位差計 1 mVの電位差を読み取れる電位差計。
  8) 電極 a) 8)による。
                                                               単位 mm
                        注記 斜線部分は,すり合わせとする。φは外径を示す。
                               図1−滴定用ビーカー及び冷却管の例

――――― [JIS K 8005 pdf 9] ―――――

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K 8005 : 2014
                                                       単位 mm
                                注記 斜線部分は,すり合わせとする。
                                    図2−滴定用フラスコの例
                                                               単位 mm
                        注記 斜線部分は,すり合わせとする。φは内径を示す。
                                    図3−質量ビュレットの例

9 分析値の不確かさ

  分析値の不確かさの値は,次によって推定する。
a) 不確かさ 不確かさは,合理的に分析値(測定量)に結び付けられ得る値のばらつきを特徴付けるパ

――――― [JIS K 8005 pdf 10] ―――――

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