JIS K 8005:2014 容量分析用標準物質 | ページ 33

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      ーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の箇条8(操作方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽
      に浸した試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。
J.4.4  塩化物(Cl),臭化物(Br),硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4)
  塩化物(Cl),臭化物(Br),硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,J.4.4.1又はJ.4.4.2のい
ずれかによる。
J.4.4.1  第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法)
  第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法)は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム330 gをポリエチレンな
      どの樹脂製気密容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水300 mlを加えて溶かした後,二
      酸化炭素を遮り4日5日間放置する。その液216 mlをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 ml
      にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。高密度ポリエチレンなどの樹脂
      製の容器にJIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管を付けて保存する(必要な場合に用いる。)。
        注記1 水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオン
                クロマトグラフィー用水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元
                素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,市販のもの
                を用いてもよい。
  2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。
  3) 塩化物標準液,臭化物標準液,硝酸塩標準液及び硫酸塩標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml),臭化物標準液(Br : 1 mg/ml),硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml)及
        び硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。
  3.1.2) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)を調製する場合は,認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化
         ナトリウム1.65 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶
         かし,水を標線まで加えて混合する。
           注1) 認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ
                 ー(NMIJ)などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 5 μg/ml),臭化物標準液(Br : 5 μg/ml),硝酸塩標準液(NO3 : 5 μg/ml)及び
        硫酸塩標準液(SO4 : 10 μg/ml) 次のものを用いる。
  3.2.1) 塩化物標準液(Cl : 5 μg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)5 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
         確に入れ,水を標線まで加えて混合する。
  3.2.2) 臭化物標準液(Br : 5 μg/ml) 臭化物標準液(Br : 1 mg/ml)5 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
         確に入れ,水を標線まで加えて混合する。褐色瓶に保存する。
  3.2.3) 硝酸塩標準液(NO3 : 5 μg/ml) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml)5 mlを全量フラスコ1 000 mlに
         正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。
  3.2.4) 硫酸塩標準液(SO4 : 10 μg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
         に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着したもので,JIS K 0557に規

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      定するA4の水で洗浄したもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 試料調製用シリンジ 1 ml2.5 mlの容量をもつもの(必要な場合に用いる。)。
        注記2 溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターを用いてろ過するときに使用す
                る。
  3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μl200 μlのもので,イオンクロマトグラフに
      試料の一定量を再現よく導入できるもの。
  4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもつもの。
c) 試験条件 試験条件は,次による。
      なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
  2) カラム充剤の種類 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。
  3) 分離カラム 内径2 mm5 mm,長さ10 cm25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分
      離カラムの汚染を防ぐため,プレカラムを接続したもの。
  4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。
  5) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充した陰イオン交換体の種類によって異なるので,
      塩化物イオン(Cl-),臭化物イオン(Br-),硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれぞれ
      が分離度2) 1.3以上で分離できるものを用いる。
        注記3 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中,溶離液に新たな気体
                が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。
        注2) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上なければならない。定期的に確
              認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,1 ml/min2 ml/min)
              で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液
              を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式(J.6)によって算出する。
                            2  (tR2tR1 )
                         R              (J.6)
                              W1  W2
                      ここに,   tR1 :  第1ピークの保持時間(秒)
                                 tR2 :  第2ピークの保持時間(秒)
                                 W1 :  第1ピークのピーク幅(秒)
                                 W2 :  第2ピークのピーク幅(秒)
  6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  7) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類
      によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,再生
      液の性能を確認する。
        注記4 例として,超純水などがある。
  8) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

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      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。必要ならば,メンブランフィルター
      でろ過する。
  2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて,表J.2
      に示す各標準液の体積を6段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(そ
      れぞれ,Y0液からY5液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過
      する。
                                  表J.2−採取する標準液の体積
                       標準液         μg/ml              採取量 μl
                                              Y0    Y1    Y2    Y3    Y4    Y5
                塩化物標準液(Cl)       5     0    100   250   500   750   1 000
                臭化物標準液(Br)       5     0    100   250   500   750   1 000
                硝酸塩標準液(NO3)      5     0    100   250   500   750   1 000
                硫酸塩標準液(SO4)     10     0    100   250   500   750   1 000
  3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく3)。
      サプレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。
        注3) 必要ならば,分離カラムが平衡状態となるまで溶離液を流す。
  4) 試料溶液及び検量線溶液Y0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフ
      に注入して,クロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-),臭化物イオン(Br-),硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン
      (SO42-)の各ピークの保持時間は,確認しておく。
e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 5 mg/kg
    以下(規格値),臭化物(Br) : 5 mg/kg以下(規格値),硝酸塩(NO3) : 5 mg/kg以下(規格値),硫酸
    塩(SO4) : 0.01 g/kg以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
J.4.4.2  第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法)
  第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法)は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム84.01 gをポリエチ
      レンなどの樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポ
      リエチレンなどの樹脂製の気密容器で保存する。
        注記1 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオ
                ンクロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象
                の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いて
                もよい。
  2) 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム105.99 gをポリエチレンなど
      の樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポリエチレ
      ンなどの樹脂製の気密容器で保存する。
        注記2 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

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                ロマトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及
                び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,市販のものを用
                いてもよい。
  3) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) J.4.4.1 a) 3.1)の塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラス
      コ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。
  5) 臭化物標準液(Br : 0.01 mg/ml) J.4.4.1 a) 3.1)の臭化物標準液(Br : 1 mg/ml)10 mlを全量フラス
      コ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。褐色瓶に保存する。
  6) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml) J.4.4.1 a) 3.1)の硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラ
      スコ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。
  7) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) J.4.4.1 a) 3.2.4)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) メンブランフィルター J.4.4.1 b) 1)による。
  2) 試料調製用シリンジ J.4.4.1 b) 2)による。
  3) 試料導入装置 J.4.4.1 b) 3)による。
  4) ピストン式ピペット J.4.4.1 b) 4)による。
  5) イオンクロマトグラフ J.4.4.1 b) 5)による。
c) 試験条件 試験条件は,次による。
      なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類 J.4.4.1 c) 1)による。
  2) カラム充剤の種類 J.4.4.1 c) 2)による。
  3) 分離カラム J.4.4.1 c) 3)による。
  4) カラム温度 J.4.4.1 c) 4)による。
  5) 溶離液 J.4.4.1 c) 5)による。
  6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  7) 再生液 J.4.4.1 c) 7)による。
  8) 再生液の流量 J.4.4.1 c) 8)による。
  9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 J.4.4.1 c) 9)による。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,試料0.10 gをはかりとり,二酸化炭
      素を除いた水を加えて溶かす。
  2) さらに,4個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて,表J.3に示す各標
      準液の体積を4段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0
      液からY3液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する。

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                                  表J.3−採取する標準液の体積
                             標準液         mg/ml         採取量 μl
                                                    Y0    Y1    Y2    Y3
                      塩化物標準液(Cl)     0.01    0     25    50   100
                      臭化物標準液(Br)     0.01    0     25    50   100
                      硝酸塩標準液(NO3)    0.01    0     25    50   100
                      硫酸塩標準液(SO4)    0.01    0     25    50   100
  3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ
      プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。
  4)   0液からY3液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入して,クロマトグ
      ラムを記録する。
        なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-),臭化物イオン(Br-),硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン
      (SO42-)の各ピークの保持時間は,確認しておく。
e) 計算 JIS K 0127の9.6[標準添加法(作図法)]によって分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 5 mg/kg
    以下(規格値),臭化物(Br) : 5 mg/kg以下(規格値),硝酸塩(NO3) : 5 mg/kg以下(規格値),硫酸
    塩(SO4) : 0.01 g/kg以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
J.4.5  ナトリウム(Na)
  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) ナトリウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。
  2.1.2) 認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化ナトリウム2.54 gを0.1 mgの桁まではかりとり,
         全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
         チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット J.4.4.1 b) 4)による。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      ナトリウムの測定波長の例を,表J.4に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。

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