JIS K 8005:2014 容量分析用標準物質 | ページ 34

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K 8005 : 2014
                                表J.4−ナトリウムの測定波長の例
                                                         単位 nm
                                    分析種           測定波長
                               ナトリウム Na          589.592
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10.0 gを全量フラスコ250 mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する(A液)。
  2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,A液25 ml(試料量1.0 g)を正確には
      かりとり,ピストン式ピペットを用いて,表J.5に示すナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml)の体積
      を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y20液からY25液とする。)。
                                  表J.5−採取する標準液の体積
                       標準液         mg/ml               採取量 μl
                                              Y20   Y21   Y22   Y23   Y24   Y25
                ナトリウム標準液(Na) 0.1     0    100   250   500   750  1 000
  3)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  4)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  5)   20液からY25液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,ナトリウムの濃度と対応する発光強度との直線性
      を確認した後,最適な波長を選択する。
  6)   20液からY25液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,ナトリウム(Na)の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって,ナトリウム(Na)の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 0.05 g/kg以下
    (規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
J.4.6  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)
  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(3 mol/l) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %)22.5 mlに水を加えて100 ml
      とする。
  2) 硝酸(1+2) 硝酸(質量分率60 %61 %)の体積1と水の体積2とを混合する。
  3) イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。
  3.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,
        硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,硝酸75 ml
        を加えて,熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー200 mlなどを洗い,
        洗液を全量フラスコ1 000 mlに加えた後,水を標線まで加えて混合する。
          注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため
                の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)は,分析対象の元素及び妨
                害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場

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                合には,用いてもよい。
  4) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  4.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JCSSに基づ
        く標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかのものを用いる。
  4.2) 銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu : 0.01 mg/ml,Pb : 0.01 mg/ml及びFe : 0.01 mg /ml) 銅標準液(Cu : 
        1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)の各10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時
        に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット J.4.4.1 b) 4)による。
  2)   CP発光分光分析装置 J.4.5 b) 2)による。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表J.6に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                       表J.6−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                                               単位 nm
                            分析種及び内標準            測定波長
                         銅             Cu               327.396
                         鉛             Pb               220.422
                         鉄             Fe               238.277
                         イットリウムa)  Y               324.228
                         注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切
                              であれば,他の波長も用いることができる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mlにはかりとり,硝酸(3 mol/l)10 ml及び水30 ml
      を加えて溶かす。イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)50 μlを加えて,水を標線まで加えて混合する
      (X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれの全量フラスコに硝酸(3
      mol/l)10 ml,イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)50 μl及び水10 mlを入れる。さらに,ピストン
      式ピペットを用いて,表J.7に示す銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu : 0.01 mg/ml,Pb : 0.01 mg/ml及び
      Fe : 0.01 mg /ml)の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y10液から
      Y15液とする。)。
                                  表J.7−採取する標準液の体積
                       標準液         mg/ml               採取量 μl
                                              Y10   Y11   Y12   Y13   Y14   Y15
                銅,鉛及び鉄混合標準液各0.01   0     50   100   200   500  1 000
  3)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  4)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

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      する。
  5)   10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度と対応する発光強度の検量線の直
      線性を確認した後,最適な波長を選択する。
  6)   液及びY10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種及び内標準イットリウム(Y)
      の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,各分析種の含有
    率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 1 mg/kg以下(規格値),
    鉛(Pb) : 1 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe) : 1 mg/kg以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
J.4.7  アンモニウム(NH4)
  アンモニウム(NH4)の試験方法は,J.4.7.1,J.4.7.2又はJ.4.7.3のいずれかによる。
J.4.7.1  第1法 蒸留−流れ分析法
  第1法 蒸留−流れ分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
  1) 吸収液 水1 000 mlに,かき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫酸3.5 mlを加える(吸収液を入れ
      た受器は,試験に必要な数を準備する。)。
  2) 超純水(キャリヤー溶液) 抵抗率が18 MΩ・cm以上(25 ℃)[電気伝導率 0.1 mS/m(25 ℃)以
      下]の水。
  3) サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 水約800 mlにJIS K 8397に規
      定するサリチル酸ナトリウム100 g,JIS K 8536に規定する(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物
      19 g及びJIS K 8722に規定するペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物0.75 gを加
      えて溶かし,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。溶液は遮光して保存す
      る。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約
      9.7 %)30 ml及び水酸化ナトリウム溶液(40 g/l)450 mlを全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を標線
      まで加えて混合する。
  4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
        の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを
        共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう
        化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約
        5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴
        定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色が薄い黄になったときに約0.5 mlを加え
        る。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
          次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式(J.7)から求める。
                            0.003 545 3(V1 V2 )   
                         A                         100  (J.7)
                                  m  20/200
                      ここに,          A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

――――― [JIS K 8005 pdf 168] ―――――

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                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                                        f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量
                                            分率5 %12 %)の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するClの
                                            質量を示す換算係数(g/ml)
  4.2) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4.12 gを水に溶かして
        100 mlにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。
  6) アンモニウム標準液
  6.1) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいず
        れかのものを用いる。
  6.2) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/ml) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラ
        スコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット J.4.4.1 b) 4)による。
  2) 小形蒸留器 例を図J.1 a)に示す。ただし,受器は,冷却管の先端が受器の吸収液に浸せきできる
      ものを用いる。
  3) 流れ分析装置 装置の構成は,JIS K 0126に規定するもので,フローインジェクション分析(FIA)
      が可能なもの。装置の構成の例を,図J.1 b)に示す。
c) 試験条件 試験条件は,次による。
      なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類 吸光光度検出器(波長640 nm660 nmで測定可能なもの。)。
  2) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。
  3) 試料導入部 6方切替えバルブをもつもの。必要に応じて,自動導入装置を用いることができる。
  4) 細管の材質及び内径 四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管及び0.5 mm0.8 mm。
  5) 反応部 一定温度に加熱保持できる恒温槽。
  6) 記録部 検出器からの信号を記録できるもの。
  7) キャリヤー溶液の流量 最適流量に設定する。
  8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。

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  (1) 蒸留管      (4) 冷却管先端      C    キャリヤー溶液(超純水)3 :    反応槽(内径0.5 mm,長さ
  (2) 試料容器    (5) 受器            R1 :  サリチル酸ナトリウム・ペ      4 m,75 ℃)
  (3) 冷却管      (6) 蒸留装置本体         ンタシアノニトロシル鉄  4 :    反応槽(内径0.5 mm,長さ
                                           (III)酸ナトリウム溶液       6 m,75 ℃)
                                      R2 :  次亜塩素酸ナトリウム・水5 :    検出器 波長660 nm
                                           酸化ナトリウム溶液      6 :    背圧コイル(内径0.25 mm,
                                      S :   試料                          長さ2 m)
                                      1 :   ポンプ                  7 :    廃液
                                      2 :   試料導入器(サンプル量200
                                           μl)
            a) 小形蒸留器                                     b) 構成図
               図J.1−小形蒸留器及び流れ分析装置(アンモニウムイオン分析用)の例
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを0.1 mgの桁まで試料容器にはかりとり,水50 mlを加えて混合す
      る4)。
        注4) 試料が完全に溶けなくてもよい。蒸留する際の加熱で加えた試料が溶ける。
  2) 空試験溶液の調製は,水50 mlを試料容器にとる。
  3) 試料溶液及び空試験溶液を入れた試料容器をそれぞれ,蒸留装置本体に設置し,吸収液5 mlを入れ
      た受器のそれぞれに冷却管の先端を浸す。蒸留管の栓を外し,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)3.5
      mlを加え,速やかに蒸留管を超純水3.5 mlで洗浄し,直ちに再び栓をする。留出速度が0.7 ml/min
      1.0 ml/min程度になるように加熱温度を設定し,初留から約30 ml以上留出させる。
  4) 各受器の液を,準備した2個の全量フラスコ50 mlにそれぞれ移し,水を標線まで加えて混合する
      (それぞれ,X液及びZ液とする。)。
  5) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表J.8に示す
      アンモニウム標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液か
      らY5液とする。)。
                            表J.8−採取するアンモニウム標準液の体積
                       標準液           mg/ml               採取量 ml
                                                 Y0    Y1    Y2    Y3    Y4    Y5
             アンモニウム標準液(NH4)   0.01    0     1     2     3     4     5
  6) 流れ分析装置を作動できる状態にし,超純水,サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナ
      トリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液をポンプで送液し,ベースライン

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