JIS K 0050:2019 化学分析方法通則 | ページ 3

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どがある。
6.3.4  電磁気分析
  電磁気分析は,X線,電子線,電場,磁場などの電磁気的特性を分析種に作用させて,分子,原子など
に関する情報を得る方法である。蛍光X線分析,電子線マイクロアナリシス,核磁気共鳴分析,電子スピ
ン共鳴分析,質量分析(ガスクロマトグラフィー質量分析,高速液体クロマトグラフィー質量分析,高周
波誘導結合プラズマ質量分析),放射化分析などがある。
6.3.5  電気化学分析
  電気化学分析は,物質の電気的又は電気化学的性質を直接的又は間接的に利用して行う方法である。電
位差滴定,電流滴定,電量滴定,イオン電極測定方法,ボルタンメトリー,電気伝導率測定方法などがあ
る。
6.3.6  クロマトグラフィー
  クロマトグラフィーは,試料を固定相に接して流れる移動相に導入して,固定相及び移動相に対する成
分の特性の差によって分離する方法である。ガスクロマトグラフィー,高速液体クロマトグラフィー,イ
オンクロマトグラフィー,超臨界流体クロマトグラフィーなどがある。
6.3.7  熱分析
  熱分析は,物質の温度を調節したプログラムに従って変化させながら,その物質及び/又はその反応生
成物による物理的性質を温度の関数として測定する一群の技法を用いて行う方法である。示差熱分析,示
差走査熱量測定,熱重量測定,熱機械分析などがある。
6.3.8  流れ分析
  流れ分析は,流れの中で分析種と試薬とを反応させた成分を下流に設けた検出部で連続的に検出,定量
する方法である。フローインジェクション分析,連続流れ分析,シーケンシャルインジェクション分析な
どがある。
6.3.9  電気泳動分析
  電気泳動分析は,直流電場のもとで液体の媒質中を帯電した粒子がいずれか一方の極へ移動することを
利用して分離する方法である。ゾーン電気泳動法,等速電気泳動法,等電点電気泳動法などがある。

7 化学分析に用いる水,試薬,器具及び計測器

7.1 水及び試薬

  水及び試薬は,次による。
a) 水 水は,附属書Dによる。ただし,各化学分析方法のJISに規定がある場合は,それによる。また,
    附属書Eに,特殊用途の水として,溶存酸素を除いた水及び二酸化炭素を除いた水の調製方法,並び
    にそれらの水の保存方法を示す。
      なお,水及び溶液は,用いる温度によって次のように区分する。
       冷水(15 ℃以下の水)
       温水及び温溶液(40 ℃以上60 ℃未満の水及び溶液)
       熱水及び熱溶液(60 ℃以上の水及び溶液)1)
      注1) 60 ℃以上に加熱すると揮散による濃度変化を起こすような溶液については,加熱温度範囲を
            60 ℃70 ℃にすることが望ましい。
b) 試薬 試薬は,JISに規定するもの又はこれと同等以上のものを用い,JISに規定がない場合は,試験
    に支障のないものを用いる。また,電気加熱原子吸光分析,高周波誘導結合プラズマ質量分析など,

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    極微量成分の試験には,高純度の試薬を用いる。
      表1に示す試薬については,試薬名又は化学式で表示することができる。表1と異なる純度又は濃
    度,物質量濃度及び密度の試薬を用いる場合は,その純度又は濃度を試薬名又は化学式の後に記載す
    る。

7.2 器具

  器具には,ガラス器具,磁器器具,石英ガラス器具,白金器具,合成樹脂製器具,ろ紙などがあり,JIS
に規定するもの[例えば,JIS R 3503 : 化学分析用ガラス器具,JIS H 6201 : 化学分析用白金るつぼ,JIS H
6202 : 化学分析用白金皿及びJIS P 3801 : ろ紙(化学分析用)],又はこれと同等のものを用いる。JISに規
定されていないもの(例えば,合成樹脂製のデシケーターなど)については,その分析に適切なものを用
いる。また,化学分析に用いる器具は,分析の前に洗浄操作を行う。
  なお,けい素,ほう素,ナトリウム,カリウム,ひ素,亜鉛などを分析する場合には,ほうけい酸ガラ
スからのこれらの成分の溶出に十分に注意する。
    注記1 ガラス器具,磁器器具,石英ガラス器具,白金器具(白金るつぼ又は白金皿)及び合成樹脂
            製器具の洗浄方法を,附属書Fに参考として示す。
    注記2 白金器具(白金るつぼ又は白金皿)使用上の注意を,附属書Gに参考として示す。

7.3 計測器

  計測器は,次による。
a) 質量の計測器 質量は,化学はかり(化学天びん),精密はかり(精密天びん),上皿はかり(上皿天
    びん),電子はかり(電子天びん)などの計測器を用いてはかる。はかり(天びん)は,JIS B 7601に
    規定する上皿天びん,JIS B 7611-1JIS B 7611-3などに規定する非自動はかりによる。はかり(天び
    ん)の設置は,水平を保ち,風,温度変化及び振動の影響を受けない場所を選ばなければならない。
    はかり(天びん)は,定期的に点検,校正を行う。はかり(天びん)を用いてひょう量するときの空
    気の浮力補正は,附属書Hによる。
b) 体積の計測器 液体,気体などの体積は,次に示す体積計を用いてはかる。特に正確さを必要とする
    場合は,校正済みの体積計を用いる。
  1) 液体 液体の体積をはかる場合は,JIS R 3505に規定するビュレット,メスピペット,全量ピペッ
      ト,全量フラスコ,首太全量フラスコ,メスシリンダーのほか,JIS K 0970に規定するピストン式
      ピペットを用いる。その他,体積をはかるものとしてマイクロシリンジなどがある。JIS R 3505に
      規定する材質以外のものを用いる場合は,個別規格に規定する。樹脂製体積計は,ASTM E288,ISO
      384又はISO 1042などのクラスBで保障されたものを使用することが望ましい。全量ピペット,全
      量フラスコ,ビュレットなどの校正は,附属書Iに示すものの中から適切な方法によって行う。
  2) 気体 気体の体積をはかる場合は,ガスビュレット,ガスメーター,注射筒,マイクロシリンジ,
      気体計量管などを用いる。
c) 温度の計測器 温度の計測器は,ガラス製温度計,熱電対温度計,光高温計などを用いる。温度計は,
    JIS B 7414,JIS C 1602,JIS C 1604などによる。温度の測定方法は,JIS Z 8704JIS Z 8707及びJIS
    Z 8710による。特に正確さを必要とする場合は,JIS Z 8710によってあらかじめ温度計の校正を行う。
d) その他の計測器 溶液のpHをはかる計測器は,JIS Z 8802に規定するpH計及びJIS Z 8805に規定す
    るガラス電極を用いる。pHの測定方法は,JIS Z 8802による。

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8 分析・保管場所の状態

8.1 分析場所の状態

  分析場所の状態は,次による。
a) 温度 標準温度は,20 ℃とする。分析場所の温度は,常温(20±5)℃又は室温(20±15)℃のいず
    れかとする。冷所とは,2 ℃15 ℃の場所とする。
b) 湿度 標準湿度は,相対湿度65 %とする。分析場所の湿度は,常湿(65±20)%とする。
c) 気圧 分析場所の気圧は,86 kPa106 kPaとする。

8.2 試薬及び溶液類の保管場所の状態

  試薬及び溶液類の保管場所の状態は,次による。
a) 温度 試薬及び溶液類は,個別規格,ラベルの指示などに従って保存する。また,その指示が,温度
    で示される場合,2 ℃8 ℃は冷蔵し,8 ℃15 ℃は冷涼な場所に保存する。ただし,8 ℃15 ℃
    の保存条件を維持することが難しい場合,冷蔵することもあるが,変質に注意する必要がある。冷蔵
    の場合で,液体試薬,溶液類及び標準液については,変質を起こすことがあるため,凍結しないよう
    に保存する。
b) 湿度 乾燥した場所を必要とする場合,個別の規定がない場合,相対湿度40 %以下の状態で保存する。
c) 遮光 光を遮って保存する必要がある場合,直射日光及び人為的な強い光の当たらない場所に保存す
    る。

9 サンプリング

9.1 試料の採取

  分析対象の一部から分析用試料を得るために行うのが試料の採取(サンプリング)である。サンプリン
グは母集団の特性の平均値と分析用試料の特性の平均値とを可能な限り一致させることが重要である。
  サンプリング方法は,対象試料の状態(気体,液体又は固体),分析種の状態(気体試料中の気体,液体
又は固体の成分,液体試料中の気体,液体又は固体の成分,固体試料中の固体の成分など),母集団の大き
さ,分析目的(規格値への合否判定検査の場合,平均組成を求める場合,分布状態を求める場合,時間変
動による瞬間値を求める場合など)などによって異なる。したがって,サンプリング計画の立案に当たっ
ては,用いるサンプリング手法,サンプリング装置・器具・機材などを適切に選択する。
  検査のためのサンプリングについては,計数規準型一回抜取検査に関してはJIS Z 9002,計量規準型一
回抜取検査に関してはJIS Z 9003及びJIS Z 9004があり,計数値検査に対する抜取検査手順に関してはJIS
Z 9015-0JIS Z 9015-3が定められている。そのほか,サンプリングに関しては,室内空気のJIS A 1960,
産業廃棄物のJIS K 0060,工業用水・工場排水のJIS K 0094,排ガス試料のJIS K 0095,水質のJIS K
0410-3-4,JIS K 0410-3-7JIS K 0410-3-10及びJIS K 0410-3-12,粉塊混合物のJIS M 8100及び粉体試料
のJIS Z 8816など,対象試料の状態及び分析種の状態によって個別に定められている。
  粉塊混合物試料のサンプリング方法の例を次に示す。
a) 層別サンプリング 母集団を層別して各層からランダムサンプリングする方法[図1 a)]。層の大きさ
    に比例してサンプリングする方法を層別比例サンプリングという。
b) 系統サンプリング 母集団から時間・空間的に一定の間隔でサンプリングする方法[図1 b)]。
c) 二段サンプリング 母集団を幾つかの部分に分け,まず第一段として,その中のある部分をサンプル
    (一次サンプル)として取り,第二段として,取った部分から各々幾つかの単位体,又は単位量をサ
    ンプル(二次サンプル)として取る方法[図1 c)]。

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d) ランダムサンプリング 母集団から全くランダムにサンプルを選択する方法[図1 d)]。
                    a) 層別サンプリング                   b) 系統サンプリング
                      c) 二段サンプリング               d) ランダムサンプリング
                                   図1−サンプリング方法の例

9.2 試料の取扱い及び保存

  試料は,変質,劣化,分析種の汚染及び損失がないように取り扱う。保存が必要な場合は,化学種の性
状に応じて光,温度,酸素,水分(湿度)などの影響に注意し,遮光,保冷,密栓,除湿などの処置を講
ずる。試料の変質,劣化,容器への吸着などを防ぐため,試料に対してpH調節,酸化防止剤の添加など
を行う。
  なお,試料の保管場所の状態は,8.2に準じる。

10 試料の前処理

  試料中の分析種を化学分析方法に適した測定状態にするために,試料の前処理を必要に応じて行う。化
学分析における試料の前処理方法は,対象試料の状態(気体,液体又は固体),性状,分析種の濃度,安定
性,妨害成分の濃度,用いる分析方法などの要因によって異なるので,それぞれの目的に応じて前処理の
操作を組み合わせて行う。重量分析,容量分析,紫外・可視分光分析,蛍光光度分析,原子吸光分析,炎
光光度分析,高周波誘導結合プラズマ発光分光分析,高周波誘導結合プラズマ質量分析,電気化学分析,
流れ分析,電気泳動分析などでは,次に示すように,試料を分解した後,分析に供する。蛍光X線分析,
スパーク放電発光分光分析,熱分析などでは,個別の規格に規定した方法によって,試料を分析に適した
状態に調製する。
a) 試料の分解 固体試料又は液体試料の場合,分析方法によっては試料を分解する必要がある。試料の
    分解方法には,次の方法がある。
  1) 酸による分解 試料及び分析種に応じて,塩酸,硝酸,過塩素酸,ふっ化水素酸,臭化水素酸,硫
      酸,りん酸,酢酸,過酸化水素などを加え,試料を分解する。酸を加熱すると有害なガスが発生す
      るため,これらの操作は排気設備が整った環境下(ドラフト内など)で行う。また,過塩素酸は,
      単独で有機物と接した状態で加熱すると爆発するため,有機物がないことを確認して加熱するか,
      硝酸などが含まれる状態で加熱する。室温では分解が困難な場合は,ホットプレートなどで加熱を
      行う。これらの操作でも分解しにくい試料又は揮発する成分を分析する場合は,専用の加圧分解容
      器を用いて密閉系で加熱分解するか,又はマイクロ波加熱分解を行う。
  2) 酸性塩による融解 試料及び分析種に応じて二硫酸塩(例えば,二硫酸カリウム)又は硫酸水素塩

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      (例えば,硫酸水素カリウム)と試料とを混合し,強熱して融解し,融成物を水,酸などに溶解さ
      せることによって分解を行う。また,この方法は,1) の酸分解を行った後に,沈殿などの不溶解物
      が認められた場合などでも適用できる。この場合,不溶解物をろ紙を用いてろ過を行い,ろ紙を灰
      化後,融解操作を行う。
  3) アルカリ塩による分解 試料及び分析種に応じて水酸化物(水酸化ナトリウム,水酸化カリウムな
      ど),炭酸塩(炭酸ナトリウム,炭酸カリウムなど)などによって試料を分解する。アルカリ塩を適
      切な濃度になるように水に溶解し,これを用いて試料を分解する。室温では分解が困難な場合は,
      ホットプレートなどで加熱を行う。この場合,ガラス製の容器はアルカリに侵されるため,白金製,
      ニッケル製,ふっ素樹脂製などの容器を用いる。
  4) アルカリ塩による融解 試料及び分析種に応じて,白金製,ニッケル製又はジルコニウム製のるつ
      ぼなどに試料を入れ,水酸化物(水酸化ナトリウム,水酸化カリウムなど),炭酸塩(炭酸ナトリウ
      ム,炭酸カリウムなど)又は過酸化アルカリ塩(例えば,過酸化ナトリウム)を加えて混合した後,
      強熱して融解し,融成物を水,酸などに溶かすことによって分解を行う。試料の分解を促進させる
      ために,必要に応じてアルカリ塩とともにほう酸塩,硝酸塩などを加える。また,この方法は1) の
      酸分解を行ったときに,沈殿などの不溶解物が認められた場合などでも適用できる。この場合,不
      溶解物をろ紙を用いてろ過を行い,ろ紙を灰化後,融解操作を行う。
  5) 燃焼による分解 試料及び分析種に応じて,磁器製,石英ガラス製,白金製,アルミナ製などの容
      器に試料を入れ,加熱する。その場合,強熱すると試料の飛散,爆発などの危険があるため,最初
      は低温で加温し,徐々に設定した温度まで昇温する。加熱は,温度設定が可能な電気抵抗加熱炉な
      どを用いて行う。また,炭素,硫黄,水銀,ハロゲンなどの分析種を燃焼によって気化して分析,
      又は取り出すときは,酸素,加湿,不活性ガスなど,最適な雰囲気中で高周波誘導加熱炉,管状電
      気抵抗加熱炉などを用いて試料を燃焼する。
b) 分析種又は共存する成分の分離 分解した試料に含まれる分析種を定量分析する場合に,共存する成
    分が測定を妨害するようなときは,あらかじめ分析種を分離するか,又は逆にマトリックスをはじめ
    とする共存する成分を分離する必要がある。分離には,次の方法がある。
  1) 沈殿 分析種又は共存する成分を沈殿させて分離を行う。その場合,分離する成分と反応して難溶
      性の化合物を生成する物質を加える,分離する成分と共沈を起こす成分を加える,pHを調整して加
      水分解などの反応を起こす,溶液を蒸発させて脱水するなどの方法によって沈殿を生成する。次い
      で,生成した沈殿は適切な粗さのろ紙を用いてろ過する。
  2) 抽出 分解した試料と他の相とを混合し,分析種,又は共存する成分を他相に移すこと(抽出)に
      よって分離を行う。その方法には,分離を目的とする成分が吸着又はイオン交換をする物質を充
      したカラムに試料溶液を通して分離を行う固相抽出,分解した溶液と混ざり合わない溶媒とを加え,
      分離を目的とする成分をキレート錯体,付加錯体,イオン対などにして溶媒相に分離する液液抽出
      などがある。固相抽出,液液抽出などによって分離した成分は,必要に応じて,酸,アルカリ,酸
      化剤,還元剤などを加え,再度溶液化して回収する。
  3) 気化及び蒸留 分離を目的とする成分と反応して気化する物質を加えて,必要に応じて加熱して分
      離を行う。気化したガスは,吸収管などによって適切な溶液に吸収し,又は冷却を行って取り出す。
  4) その他 遠心分離,透析,クロマトグラフィー,電気泳動などによって分離を行う。

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