JIS K 0050:2019 化学分析方法通則 | ページ 6

                                                                                             23
                                                                                   K 0050 : 2019
    滴定液の使用量を求める。
      注16) 終点の判別は,指示薬などの変色点を目視によって判断する代わりに,試料溶液のpH,電気
            伝導率,電位差の変化などによって行うことができる。この場合の一般事項は,JIS Z 8802
            又はJIS K 0113を参照する。
f)  必要に応じて,附属書Iで求めたビュレット目盛の校正値を用いて,d) で求めた滴定液の使用量を補
    正する。
C.2 計算
  直接滴定による試料中の分析種含有率は,次の式による。
                            (V1 V2 )   f
                         A             100
                                m
                      ここに,          A :  試料中の分析種の含有率[%(質量分率)]
                                       V1 :  滴定液の使用量(mL)
                                       V2 :  空試験液の滴定に要した滴定液の使用量(mL)
                                        f :  滴定液1 mLに相当する分析種の量(g/mL)
                                       m :  試料のはかりとり量(g)

――――― [JIS K 0050 pdf 26] ―――――

24
K 0050 : 2019
                                          附属書D
                                          (規定)
                                   化学分析に用いる水
D.1 水の種別及び質
  化学分析に用いる水の種別及び質は,JIS K 0557の4.(種別及び質)による。JIS K 0557の4. の表1
を表D.1に示す。
                                     表D.1−水の種別及び質
                     項目a)                            種別及び質
                                        A1           A2          A3          A4
            電気伝導率mS/m(25 ℃)   0.5以下                 0.1 b) 以下
                                                 0.1 b),c) 以下          0.1 b) 以下
            有機体炭素(TOC)mg/L      1以下      0.5以下     0.2以下     0.05以下
            亜鉛μg/L                 0.5以下     0.5以下     0.1以下      0.1以下
            シリカμg/L                  −        50以下     5.0以下      2.5以下
            塩化物イオンμg/L          10以下      2以下       1以下       1以下
            硫酸イオンμg/L            10以下      2以下       1以下       1以下
            注a) 化学分析に用いる試験方法によっては,項目を選択してもよい。また,その試験
                 方法で使用する水を規定している場合は,それによる。
              b) 水精製装置の出口水を,電気伝導率計の検出部に直接導入して測定したときの値。
              c) 最終工程のイオン交換装置の出口に精密ろ過器などのろ過器を直接接続し,出口
                 水を電気伝導率計の検出部に直接導入した場合には,0.01 mS/m(25 ℃)以下と
                 する。
    注記 JIS K 0557において,種別ごとに,A1の水は,“器具類の洗浄及びA2又はA3の水の原料に用
          いる。”,A2の水は,“一般的な試験及びA3又はA4の水の原料などに用いる。”,A3の水は,
          “試薬類の調製,微量成分の試験などに用いる。”及びA4の水は,“微量成分の試験などに用
          いる。”としており,更にそれぞれの水の製造方法を備考で記載している。
D.2 試験方法
  化学分析に用いる水の試験方法は,JIS K 0557の5.(試験方法)による。

――――― [JIS K 0050 pdf 27] ―――――

                                                                                             25
                                                                                   K 0050 : 2019
                                          附属書E
                                          (規定)
                        特殊用途の水の調製方法及び保存方法
E.1   溶存酸素を除いた水の場合
  溶存酸素を除いた水の調製方法は,次のa)   e) のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたもの
を用い,使用時に調製する。保存する場合は,図E.1のように,アルカリ性ピロガロール溶液を入れたガ
ス洗浄瓶を連結し,空気中の酸素を遮断して保存する。
  なお,アルカリ性ピロガロール溶液の調製は,次による。
  JIS K 8780に規定するピロガロール(1,2,3-ベンゼントリオール)6 gを水50 mLに溶かし,着色瓶に保
存する。別に,JIS K 8574に規定する水酸化カリウム30 gを水50 mLに溶かす。使用時に両液を混合する。
この溶液1 mLは,酸素約12 mL(約17 mg)を吸収する。
a) 表D.1の種別A2又はA3の水をフラスコに入れ,約5分間煮沸して溶存酸素を除去した後,アルカリ
    性ピロガロール溶液を入れたガス洗浄瓶を連結して,空気中の酸素を遮断して放冷する[JIS K 0557
    の4.(種別及び質)備考3. 参照]。
b) 表D.1の種別A2又はA3の水をフラスコに入れ,窒素2級を約15分間通気して溶存酸素を除去する
    [JIS K 0557の4.(種別及び質)備考3. 参照]。
c) 表D.1の種別A2又はA3の水を,酸素分離膜を用いたガス分離管に通水し,溶存酸素を除去する。
d) 表D.1の種別A2又はA3の水を,超音波振動装置で十分脱気を行い,溶存酸素を除去する。
e) 表D.1の種別A2又はA3の精製直後の水を,窒素2級を通じた三角フラスコに泡立てないように採取
    したもの。
                                                  A  : 平底フラスコ 1 000 mL
                                                  B  : ガス洗浄瓶 250 mL
                                                  C  : ゴム栓
                                                  D  : ゴム管
                                                  E  : アルカリ性ピロガロール溶液
                           図E.1−溶存酸素を除いた水の冷却,保存の例
E.2   二酸化炭素を除いた水の場合
  二酸化炭素を除いた水の調製方法は,次のa)   d) のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたも
のを用い,使用時に調製する。保存する場合は,図E.1と同様な装置を用い,ガス洗浄瓶に水酸化カリウ
ム溶液(250 g/L)(水酸化カリウム250 gを,表D.1の種別A2又はA3の水に溶かして1 Lにしたもの)
又はJIS K 8603に規定するソーダ石灰の二酸化炭素吸収用1号を入れ,空気中の二酸化炭素を遮断して保
存する。
a) 表D.1の種別A2又はA3の水をフラスコに入れ,約5分間煮沸して溶存気体及び二酸化炭素を除去し

――――― [JIS K 0050 pdf 28] ―――――

26
K 0050 : 2019
    た後,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/L)又はソーダ石灰の二酸化炭素吸収用1号を入れ,
    空気中の二酸化炭素を遮断して放冷する[JIS K 0557の4.(種別及び質)備考4. 参照]。
b)   .1 b) と同じ操作を行い,二酸化炭素を除去する。
c) 表D.1の種別A2又はA3の水を,二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管に通水し,二酸化炭素を除去
    する。
d)   .1 d) と同じ操作を行い,二酸化炭素を除去する。

――――― [JIS K 0050 pdf 29] ―――――

                                                                                             27
                                                                                   K 0050 : 2019
                                          附属書F
                                          (参考)
                                   主な器具の洗浄方法
F.1   概要
  ガラス器具,磁器器具,石英ガラス器具,白金器具及び合成樹脂製器具の洗浄方法の例を,次に示す。
F.2   ガラス器具,磁器器具及び石英ガラス器具の洗浄方法
  ガラス器具,磁器器具及び石英ガラス器具の洗浄は,次による。
a) 金属元素の分析に用いる場合は,表D.1の種別A2の水で洗浄した後,硝酸(1+10)又は塩酸(1+
    10)に24時間以上浸し,再び種別A2の水で洗浄した後,種別A3又はA4の水で洗浄する。
b) 金属元素以外の試験に用いる場合は,表D.1の種別A2の水で洗浄した後,種別A3又はA4の水で洗
    浄する。
F.3   白金器具の洗浄方法
  一般的な融解に用いる白金器具(白金るつぼ又は白金皿)の洗浄は,次による。
a) 白金器具の表面が曇った状態になったときは,炭酸水素ナトリウムを水で湿らせ,指に付けて磨き,
    表D.1の種別A1の水で十分に洗い流し,種別A2の水で洗浄した後,種別A3又はA4の水で洗浄す
    る。
b) 白金器具内にこびり付いた汚れの場合は,次のいずれかの洗浄による。
  1) 白金器具に炭酸ナトリウム約5 g又は炭酸ナトリウム及びほう酸を適量入れてバーナーなどを用い
      て約5分間強熱で融解する。内容物が冷却するまで放置する。引き続き,内容物を温水で溶かし出
      した後,表D.1の種別A2の水で十分に洗い流し,硝酸(1+20)又は塩酸(1+20)に約1分間浸
      し,再び表D.1の種別A1の水で十分に洗い流し,種別A2の水で洗浄した後,種別A3又はA4の
      水で洗浄する。
        この洗浄操作を行っても,白金器具に曇りがある場合には,a) の操作を行う。
  2) 白金器具に二硫酸カリウム約5 gを入れて,バーナーなどを用いて約5分間弱火で加熱融解する。
      引き続き,1) の操作を行う。
  3) 海砂などを水で湿らせ,指に付けて磨く。ただし,こすりすぎると白金の摩耗があるため注意する。
F.4   合成樹脂製器具の洗浄方法
  合成樹脂製器具の洗浄は,次による。
a) プラスチック器具17) の洗浄方法 弱アルカリ性洗浄剤又は中性洗浄剤を表D.1の種別A1又はA2の
    水で,洗浄剤が約2 %10 %の濃度に調製し,この溶液に合成樹脂製器具を約5時間から1昼夜浸す。
    これを取り出し,表D.1の種別A1の水で十分に洗い流す。器具の用途などに応じて,硝酸(1+3)
    に浸せき(漬)(必要に応じて加温する。)する操作を加える。種別A2の水で洗浄した後,種別A3
    又はA4の水で洗浄する。ただし,ふっ素樹脂製器具の場合,洗浄に用いる水は,全て種別A3又は
    A4の水を用いることが望ましい。
      注17) プラスチック器具は,洗浄後,乾燥状態で保存している間に静電気でほこりが付く場合が多

――――― [JIS K 0050 pdf 30] ―――――

次のページ PDF 31