JIS K 0050:2019 化学分析方法通則 | ページ 7

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K 0050 : 2019
            い。これを防ぐため,洗浄後の器具を硝酸(1+10)などにつけ置きして保存するとよい。ま
            た,使用時に表D.1の種別A1の水で十分に洗い流し,種別A2の水で洗浄した後,種別A3
            又はA4の水で洗浄するとよい。
b) 共栓付きポリプロピレン瓶の洗浄方法 JIS K 0094の3.2(洗浄方法)(1) による。

――――― [JIS K 0050 pdf 31] ―――――

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                                          附属書G
                                          (参考)
                                  白金器具使用上の注意
  白金るつぼ及び白金皿の使用上の注意事項を次に示す。
a) 白金器具は軟らかく,簡単に変形するので,衝撃を与える取扱いはしない。また,融成物の流動性及
    び分解状態の確認のためにも,白金器具の形は整えておくとよい。白金器具の歪み及び凹凸は,滑ら
    かな面をもつ適切な形状の樹脂製の棒,乳鉢の棒,コルクなどを用いて注意して押し直すとよい。
b) 白金は高純度であるが,操作によっては,白金の添加元素に含まれる微量のパラジウム,ロジウム,
    ルテニウム,イリジウム,金,銀,銅,鉄などが溶出する。また,白金器具の研磨に用いる研磨材か
    らけい素,アルミニウムなどが溶出する場合があるので,あらかじめF.3による洗浄を行い,空試験
    を行う。これらの微量成分の定量には注意が必要である。
c) 王水などの塩酸と硝酸との混酸,塩酸と過酸化水素水との混酸,塩酸と酸化剤との混合物などから生
    成する塩化ニトロシル(NOCl),塩素などによって白金は浸食され,溶け出す。同様に,塩素以外の
    ハロゲン元素(臭素及びよう素)が発生する溶液についても使用は避けたほうがよい。
      注記 白金は,ふっ化水素酸によって浸食されない。また,ふっ化水素酸と塩酸,硝酸又は硫酸と
            の混酸にも安定である。
d) 白金は,水酸化ナトリウムなどの水酸化アルカリの水溶液と反応して溶解する。特に,溶液を加熱し
    たときに溶解が顕著になる。
e) 酸性融剤である硫酸水素ナトリウム,二硫酸ナトリウムなどのアルカリ金属塩による融解に使用でき
    る。この場合,極微量の白金が浸食され,溶け出す。
f)  弱アルカリ性融剤である炭酸ナトリウムなどのアリカリ金属炭酸塩,四ほう酸ナトリウム,炭酸ナト
    リウム及び炭酸カリウムの3種類の混合融剤,炭酸ナトリウムとほう酸との混合融剤などによる融解
    に使用できる。
g) 水酸化アルカリ,過酸化ナトリウムなどの強アルカリ性融剤,及び硝酸ナトリウム,塩素酸カリウム
    などの強酸化性融剤は,白金を浸食するので融解に使用してはならない。過酸化ナトリウムで融解が
    必要な場合は,ジルコニウムるつぼ,ニッケルるつぼなどを用いる。
h) 炭素の存在下で加熱されたときに容易に金属にまで還元される重金属塩(鉛,すず,ビスマス,金,
    銀,銅,ひ素,アンチモンなどの塩)をろ紙でろ過後,ろ紙とともに白金器具中で灰化してはならな
    い。塩がろ紙から生じた炭素によって金属にまで還元され,白金と合金を作って白金器具をもろくし,
    薬品に侵されたり破損したりする場合がある。
i)  同様に重金属とともに加熱すると,反応して合金を作る場合があるので,これらを白金器具中で加熱
    しないようにする。
j)  りん,ひ素,硫黄,ほう素などの単体,又は加熱によって単体を生じるりん化物,ひ化物,硫化物な
    どの塩は,白金器具中で加熱してはならない。これら単体は,白金と容易に化合物を作り,その部分
    を弱くするために白金器具を破損する。
k) 白金器具をバーナーで加熱するときに用いる三角架は,良質な磁器又は石英ガラス製のもので,かつ,
    清浄なものを使用する。白金器具の底部が三角架から汚染されると恒量とならない場合があるため注
    意を要する。バーナーで加熱した白金るつぼは,±0.1 mgの範囲で恒量になることから,重量分析用

――――― [JIS K 0050 pdf 32] ―――――

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    の風袋として用いられる。
l)  白金器具をバーナーで加熱する場合,白金器具とバーナーの還元炎との間隔を1 cm以上あけ,酸化炎
    で加熱する(図G.1)。
      注記 還元炎で加熱すると,白金は炭化物を生じてもろくなる。
m) 赤熱状態になっている白金器具を取り扱うときは,白金付きのトングス又はピンセットを用いる。白
    金部は清浄に保つようにする。白金覆いのないもの及び先端がさびているものは,白金器具を傷める。
                                                               外炎(酸化炎)
                                                               内炎(還元炎)
                                    図G.1−ガスバーナーの炎

――――― [JIS K 0050 pdf 33] ―――――

                                                                                             31
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                                          附属書H
                                          (規定)
             はかり(天びん)のひょう量値に対する空気の浮力補正
H.1 概要
  この附属書は,7.3 a) のはかり(天びん)の空気の浮力補正について規定するもので,ひょう量するも
のの密度と用いた分銅の密度との差から生じる浮力の差による誤差が無視できないほど正確な質量を必要
とするときに行う。分銅を使用しない電子天びんの場合でも,電子天びんを校正した分銅の密度とひょう
量するものの密度とを対応させ,補正する。用いる分銅は,JIS B 7609による。
H.2 浮力補正の手順
  浮力補正の手順は,次による。
a) ひょう量する室内の温度,気圧及び湿度を測定する。
b) 用いる分銅の密度(d')及びひょう量するものの密度(d)を求めておく。
c) はかりを用いて空気中におけるひょう量値(W)を求める。
H.3 浮力補正の式
  ひょう量値に対する空気の浮力補正は,次の式による18),19)。
                                     1  1
                        W0   W1
                                     d  d
                      ここに,        W0 :  空気の浮力補正後の質量(g)
                                       W :  空気中におけるひょう量値(g)
                                       ρ :  ひょう量時の空気の密度(g/cm3)
                                       d :  ひょう量するものの密度(g/cm3)
                                       d' :  分銅の密度(g/cm3)
    注18) 空気の密度(ρ)が0.001 2 g/cm3の場合,上記の式において,ρ(1/d−1/d') の値は,表H.1に示
          す浮力補正の値で表される。分銅の密度は8.0 g/cm3として質量調整されている。試料密度が8.0
          g/cm3の場合には,補正は不要である。
       19) 空気の密度(ρ)は,室内の条件によって異なる。その例を表H.2に示し,この値を補正式に入
          れて求めてもよい。

――――― [JIS K 0050 pdf 34] ―――――

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                               表H.1−浮力補正[ρ(1/d−1/d')]の値
  ひょう量         分銅の種類及びその密度        ひょう量         分銅の種類及びその密度
  するもの アルミニウム ステンレス鋼 白金製分銅  するもの アルミニウム ステンレス鋼 白金製分銅
   の密度     製分銅    及び真ちゅう              の密度     製分銅    及び真ちゅう
                          製分銅                                         製分銅
   (d)      d'=2.7     d'=8.0     d'=21.5    (d)      d'=2.7     d'=8.0     d'=21.5
    0.50    0.001 960    0.002 255    0.002 350    4.00    −0.000 144  0.001 50    0.000 244
    0.55    0.001 741    0.002 036    0.002 131    4.50    −0.000 178  0.001 17    0.000 211
    0.60    0.001 559    0.001 854    0.001 948    5.00    −0.000 204  0.000 90    0.000 184
    0.65    0.001 403    0.001 699    0.001 794    5.50    −0.000 226  0.000 68    0.000 162
    0.70    0.001 272    0.001 567    0.001 661    6.00    −0.000 244  0.000 50    0.000 144
    0.75    0.001 157    0.001 452    0.001 547    6.50    −0.000 260  0.000 35    0.000 129
    0.80    0.001 057    0.001 352    0.001 446    7.00    −0.000 273  0.000 21    0.000 116
    0.85    0.000 969    0.001 264    0.001 358    7.50    −0.000 284  0.000 10    0.000 104
    0.90    0.000 890    0.001 185    0.001 279    8.00    −0.000 294  0.000 00    0.000 094
    0.95    0.000 820    0.001 115    0.001 209    9.00    −0.000 311  −0.000 17  0.000 078
    1.00    0.000 756    0.001 051    0.001 146   10.00    −0.000 324  −0.000 30  0.000 064
    1.10    0.000 647    0.000 942    0.001 036   11.00    −0.000 335  −0.000 41  0.000 053
    1.20    0.000 556    0.000 851    0.000 945   12.00    −0.000 344  −0.000 51  0.000 044
    1.30    0.000 479    0.000 774    0.000 868   13.00    −0.000 352  −0.000 58  0.000 037
    1.40    0.000 413    0.000 708    0.000 802   14.00    −0.000 359  −0.000 64  0.000 030
    1.50    0.000 356    0.000 651    0.000 745   15.00    −0.000 364  −0.000 71  0.000 024
    1.60    0.000 306    0.000 600    0.000 685   16.00    −0.000 369  −0.000 75  0.000 019
    1.70    0.000 262    0.000 556    0.000 651   17.00    −0.000 374  −0.000 79  0.000 015
    1.80    0.000 222    0.000 517    0.000 611   18.00    −0.000 378  −0.000 83  0.000 011
    1.90    0.000 187    0.000 481    0.000 576   19.00    −0.000 381  −0.000 87  0.000 007
    2.00    0.000 156    0.000 450    0.000 545   20.00    −0.000 384  −0.000 91  0.000 004
    2.50    0.000 036    0.000 330    0.000 424   21.00    −0.000 387  −0.000 93  0.000 001
    3.00    −0.000 044  0.000 250    0.000 344   22.00    −0.000 390  −0.000 95  −0.000 001
   3.50    −0.000 102   0.000 193   0.000 287
 注記 この表は,空気の密度(ρ)が0.001 2 g/cm3の場合の浮力補正の値を示す。
                                  表H.2−空気の密度(ρ)の値
                   気温 ℃     気圧 kPa      相対湿度 %     空気の密度 g/cm3
                     10         101.325           0             0.001 247
                     10         101.325         100             0.001 242
                     20         101.325           0             0.001 205
                     20         101.325          50             0.001 200
                     20         101.325          65             0.001 198
                     20         101.325         100             0.001 194

――――― [JIS K 0050 pdf 35] ―――――

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