JIS K 0102-1:2021 工業用水・工場排水試験方法―第１部：一般理化学試験方法 | ページ 23

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                          図16−pHに対する全炭酸の濃度分布(25 ℃)

24.3 赤外線分析法

24.3.1 概要
  全有機体炭素(TOC)(以下,TOCという。)を赤外線分析法によって定量するときに測定される全無機
体炭素(TIC)(以下,TICという。)の場合と同様に操作して,全炭酸を定量する。
  定量範囲 : CO2 3 mg/LCO2 450 mg/L,繰返し精度(変動係数) : 3 %10 %
24.3.2 試薬
a) 水 19.2.2 a)による。
b) 炭酸標準液(CO2 500 mg/L) JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウムをデシケーター中で約3時
    間放置し,その0.478 gをとる。別に,JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
    を,あらかじめ600 ℃で約1時間加熱し,デシケーター中で放冷し,その0.602 gをとる。両者を少
    量の水に溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し入れ,水を標線まで加える。
c) 炭酸標準液(CO2 100 mg/L) 炭酸標準液(CO2 500 mg/L)20 mLを全量フラスコ100 mLにとり,水
    を標線まで加える。
d) キャリヤーガス 19.2.2 f)による。
24.3.3 器具及び装置
a) マイクロシリンジ 10        び150   
b)   OC分析装置 19.2.3 b)による。
c) 全無機体炭素測定管 19.2.3 d)による。
24.3.4 準備操作
a) 19.2.4のa)   c)によって,炭酸標準液(CO2 100 mg/L)[又は炭酸標準液(CO2 500 mg/L)]20      
    イクロシリンジでTOC分析装置に注入して指示計[赤外線ガス分析計(記録計)]が示すピーク高さ
    を読み取る。

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b) 19.2.4 d)の操作を行う。
24.3.5 操作
a) 19.2.5によって操作し,検量線の作成に用いた炭酸標準液と同量の試料をマイクロシリンジでTOC分
    析装置に注入(2,3回繰り返す。)し,対応するピーク高さを読み取る。
b) 24.3.6によって作成した検量線から,試料中の全炭酸をCO2として表した濃度(mg/L)で求める。ま
    た,検量線の作成に標準液として19.2.2 e)を用いた場合には,次の式によって全炭酸をCO2として表
    した濃度(mg/L)で算出する。
                        全炭酸(CO2)(mg/L)=TIC (mg/L)×3.664
                       ここで, 3.664 :  TICの量を全炭酸(CO2)相当量に換算する場合の係数
c) 試料中の炭酸,炭酸水素イオン及び炭酸イオンの濃度を算出する場合には,24.2.4 j)による。
24.3.6 検量線
  19.2.6のe)   g)によって,炭酸標準液(CO2 100 mg/L)[又は炭酸標準液(CO2 500 mg/L)]を用いて検量
線を作成する。

25 塩素要求量

25.1 一般
  塩素要求量とは,試料に塩素を加え,一定時間反応させた後の残留塩素が所定の濃度になるために必要
な塩素の添加量のことで,工業用水に適用する。
  塩素の添加量を多くしていくに従い,一定時間後の残留塩素の濃度は増加するが,アンモニウムイオン,
有機体窒素などを多く含む試料では,結合残留塩素が生成されるため,ある添加量に達すると残留塩素の
濃度は減少する。更に塩素を添加すると残留塩素の濃度が増大し始める。この関係を作図し,残留塩素が
所定の濃度(図17のk)になるための塩素添加濃度を求め,塩素要求量を算出する。
25.2 試薬
a) 水 JIS K 0557に規定するA3の水。ほうけい酸ガラス瓶に保存する。
b) 塩素標準液(100 mg/L) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素濃度70 g/L120 g/L)を水で有効塩素
    濃度約100 mg/Lになるようにうすめる。使用時に23.3.2 i)の操作を行って濃度を測定する。
c) 塩素標準液(200 mg/L) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素濃度70 g/L120 g/L)を水で有効塩素
    濃度約200 mg/Lになるようにうすめる。使用時に23.3.2 i)の操作を行って濃度を測定する。
25.3 器具
a) 共栓三角フラスコ 300 mLのもの
25.4 操作
a) 試料200 mLずつを5個7個の共栓三角フラスコ300 mLにとり,これに塩素標準液(100 mg/L)1
    mL20 mL をフラスコの内壁に付着しないように注意しながら,段階的に加え,密栓して振り混ぜた
    後,暗所に放置する。この際,できる限り採水時の水温と同温度に保持する。塩素要求量が6 mg/L以
    上となる試料の場合は,塩素標準液(100 mg/L)の代わりに塩素標準液(200 mg/L)を用いる。
b) 1時間後,23.2,23.3,23.4,23.5,23.6又は23.7の方法によって,それぞれの残留塩素の濃度を測定

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    する。
c) 次に,方眼紙上の縦軸に残留塩素の濃度を,横軸にa)での塩素添加濃度(塩素水添加直後の濃度)を
    とり,図17のように作図する。
                              (mg/L)
                                                       (mg/L)
                              図17−作図による塩素要求量の求め方
d) 図17のII形のような場合には,残留塩素濃度が所定の値(mg/L)kを示す塩素添加濃度(mg/L)aを
    求め,aの値からkの値を差し引いた値を塩素要求量とする。kの値は,通常0.1 mg/Lを用いる。
e) 図17のIII形のような場合には,残留塩素濃度が極小値cを示す点を過ぎた後,所定の値(mg/L)k
    を示す塩素添加濃度(mg/L)dを求め,dの値からkの値を差し引いた値を塩素要求量とする。
  注記1 塩素標準液を加えた後の放置時間は,塩素注入地点から残留塩素の濃度を測定する施設の所定
          の場所に到達するのに要する時間を考慮し,1時間を採用している。
  注記2 塩素と反応する物質を含まない試料は,理論的には図17のI形を示す。実際の試料は図17の
          II形又はIII形を示す。
  注記3 図17のIII形は,アンモニウムイオン,有機体窒素などによって結合残留塩素が生成する場合
          で,反応過程は,次のとおりである。
          1) まず,鉄,マンガンなどの還元性物質によって塩素剤が消費される。この反応に必要な塩
              素剤の量は,bの値からkの値を差し引いた値であり,塩素消費量という。
          2) 次いで,アンモニウムイオン,有機体窒素などと塩素剤との反応によって結合残留塩素が
              生成し,残留塩素濃度が増加する。
          3) 更に塩素剤を添加すると塩素剤によって結合残留塩素が分解され,一時的に残留塩素濃度
              が減少する。
          4) 結合残留塩素が全て分解されると,遊離残留塩素が生成し,再び残留塩素濃度が増加する。

26 水酸化物イオン

26.1 一般
  水酸化物イオンの定量には中和滴定法を適用する。塩化ストロンチウムの添加によって,共存する炭酸
イオン,りん酸イオンなどをストロンチウム塩として沈殿させた後,フェノールフタレイン溶液を指示薬
として硫酸で滴定し,水酸化物イオンを定量する。工業用水に適用する。
  定量範囲 : OH- 0.1 mg以上
26.2 試薬
a) 10 mmol/L硫酸 15.2.1.2 d) による。

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b) 塩化ストロンチウム溶液 JIS K 8132に規定する塩化ストロンチウム六水和物4.5 gを水に溶かして
    1 000 mLとする。
c) フェノールフタレイン溶液(5 g/L) 15.3.1.2 a)による。
d) 窒素 JIS K 1107に規定する窒素2級のもの
26.3 器具
a) 共栓三角フラスコ 300 mLのもの
26.4 操作
a) 試料100 mL(水酸化物イオンとして15 mg以上を含む場合には,その適量をとり,水を加えて100 mL
    とする。)を共栓三角フラスコ300 mLにとる。
b) 共存する炭酸イオン及びりん酸イオンのそれぞれ1 mgにつき塩化ストロンチウム溶液1 mLを加え,
    更に4 mLを過剰に加えて静かに振り混ぜる。ただし,炭酸イオン及びりん酸イオンの濃度が不明の
    ときは,塩化ストロンチウム溶液を十分に過剰に加える必要がある。塩化ストロンチウムを過剰に加
    えると硫酸ストロンチウムの白濁を生じることがあるが,滴定は妨害しない。
c) 水酸化カリウム溶液(220 g/L)(JIS K 8574に規定する水酸化カリウムを用いて調製する。)及び水で
    洗浄して二酸化炭素を除いた空気又は窒素を,液面に通しながら加熱し,約30秒間煮沸した後,水で
    冷却する。
d) 冷却後,指示薬としてフェノールフタレイン溶液(5 g/L)2,3滴を加え,10 mmol/L硫酸で溶液の赤
    い色が消えるまで滴定する。
e) 次の式によって試料中の水酸化物イオンの濃度(mg/L)を算出する。
                                    10000.3402
                          OH
                               xf
                                     V
                                            :  水酸化物イオンの濃度(mg/L)
                       ここで,     OH
                                      x :  滴定に要した10 mmol/L硫酸(mL)
                                      f :  15.2.1.2 c)の50 mmol/L硫酸のファクター
                                      V :  試料(mL)
                                 0.340 2 :  10 mmol/L硫酸1 mLの水酸化物イオン相当量(mg)

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                                          附属書A
                                          (参考)
          主波長(又は補色波長)及び刺激純度による色度の表示方法
A.1 一般
  色度を表示する方法として,主波長λd(又は補色主波長λc)及び刺激純度Peを用いた方法を示す。
A.2 主波長(又は補色波長)及び刺激純度の求め方
A.2.1 主波長(又は補色波長)の求め方
a) 色度図(図A.1参照)の中の点Cは,無色の色度座標で,10.2.4 c)の表2の色度座標となりx=0.310 1,
    y=0.316 2となる。
b) 色度座標が,直線RC,直線VC及びスペクトル軌跡によって囲まれた面積内の点S1で表される色の
    場合,直線CS1を延長した線とスペクトル軌跡との交点S1'に対応する波長を,図A.2によって求め
    る。この波長をその色の主波長といい,記号λdで表す。
c) 色度座標が,三角形CRV内の点S2で表される色の場合,直線CS2を延長した線とスペクトル軌跡と
    の交点S2''に対応する波長を,図A.2によって求める。この波長をその色の補色主波長といい,記号λc
    で表す。
                                         図A.1−色度図

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