JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 17

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                       附属書23(規定)アミン類の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出したアミン類の分析方法について規定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) アスコルビン酸ナトリウム
b) 四ほう酸ナトリウム溶液(10 g/L) JIS K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物20 gを水に
    溶かして1 Lとする。
c)   NBS溶液 2,4,6-トリニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム二水和物1.2 gを水に溶かして100 mLと
    する。
d) 塩化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム30 gを水に溶かして100 mL
    とする。
e) ジクロロメタン JIS K 8117に規定するもの。
f)  アミン標準原液(1 mgC6H18N4/mL) トリエチレンテトラミン1.000 gを全量フラスコにとり,水を
    加えて1 Lとする。
g) アミン標準液(0.01 mgC6H18N4/mL) アミン標準原液10 mLを全量フラスコにとり,水を加えて1 L
    とする。この溶液は,使用の都度調製する。
3. 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) ねじ口ガラス瓶 附属書7の2.2 a)による。
b) スキーブ形分液漏斗 300 mLのもの
c) 光電光度計
4. 検水の採取及び保存 附属書22の4.による。
5. 分析操作
5.1   前処理
a) 検水200 mL(又は水を加えて200 mLとした後のアミンが0.010.25 mg/Lとなるように精製水を加え
    て調製したもの。)スキーブ形分液漏斗300 mLにとる。
b) 四ほう酸ナトリウム溶液(10 g/L)10 mLを加え,更に,TNBS溶液5 mLを加えて振り混ぜ,20分間
    静置する。
c) 塩化ナトリウム溶液(300 g/L)15 mL及びジクロロメタン10 mLを加えて3分間振とうし,10分間静
    置する。
d) 分離したジクロロメタン層は,液層分離ろ紙でろ過し,ろ液を検液とする。
5.2   分析
a) 検液の一部を吸収セル(10 mm)にとり,光電光度計を用いて,検液と同様に操作した空試験液を対
    照として,波長415 nm付近又は340 nm付近における吸光度を測定する。
      なお,波長340 nm付近で測定する場合には,石英吸収セルを用いる。

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b) 6.によって作成した検量線から検液中のアミン類の濃度を求め,試料液中のアミン類濃度を算定する。
6. 検量線の作成
a) アミン標準液を段階的にスキーブ形分液漏斗300 mLにとり,それぞれに水を加えて200 mLとする。
b) 5.1及び5.2 a)と同様に操作して,アミンの濃度と吸光度の関係を検量線にする。

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                   附属書24(規定)2,4-トルエンジアミン及び
                           2,6-トルエンジアミンの分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出した2,4-トルエンジアミン及び2,6-トルエンジアミン
の分析方法について規定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) アスコルビン酸ナトリウム
b) 水酸化ナトリウム溶液(0.4 mol/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。
c) ヘプタフルオロ酪酸 ガスクロマトグラフ(ECD)用のもの。
d) 炭酸水素ナトリウム溶液(10 g/L) JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム1.0 gを水に溶かして,
    100 mLとする。
e) アセトン JIS K 8040に規定するもの。
f)  ジクロロメタン JIS K 8117に規定するもの。
g) トルエンジアミン標準原液 2,4-トルエンジアミン,2,6-トルエンジアミンの各0.100 gを全量フラス
    コにとり,アセトンに溶かして100 mLとする。この溶液1 mLは,2,4-トルエンジアミン,2,6-トルエ
    ンジアミンをそれぞれ1 mg含む。この溶液は,冷暗所に保存すれば約2週間は安定である。
h) トルエンジアミン標準液 トルエンジアミン標準原液1 mLを全量フラスコにとり,アセトンで100
    mLとする。さらにこの溶液1 mLを全量フラスコにとり,アセトンを加えて100 mLとする。この溶
    液1 mLは,2,4-トルエンジアミン,2,6-トルエンジアミンをそれぞれ0.000 1 mg含む。この溶液は,
    使用の都度調製する。
3. 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 固相カラム メタクリレートジビニルベンゼン共重合体(ポリメタクリレート系)を200500 mg詰
    めたもの又はこれと同等以上の性能を有するもの。
b) ガスクロマトグラフ−質量分析計
  1) 試料導入部 附属書7の2.2 e)1)による。
  2) 分離カラム 内径0.200.53 mm,長さ1560 mの溶融シリカ製等のキャピラリーカラムで,内面
      にジメチルポリシロキサン等を0.10.5        騰         蘰地           はこれと同等以上の分離性能
      を有するもの。
  3) 分離カラムの温度 対象物質の最適分離条件に設定できるもの。
        例 60 ℃(2分間保持)→(12 ℃/分)→250 ℃(3分間保持)が可能なもの。
  4) 検出器 附属書7の2.2 e)4)による。
  5) インターフェース温度 附属書7の2.2 e)5)による。
  6) イオン化電圧 附属書7の2.2 e)6)による。
  7) キャリアーガス 附属書7の2.2 e)7)による。

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4. 検水の採取及び保存 試料液を,水及びアセトンで洗浄した後,乾燥したガラス瓶に泡立てないよう
に静かに採取し,満水にして密栓し検水として,直ちに分析を行う。直ちに分析できないときは冷暗所に
保存し,速やかに分析を行う。
  なお,残留塩素が含まれている場合は,あらかじめ残留塩素1 mgに対してアスコルビン酸ナトリウム
0.010.02 gを加える。
5. 分析操作
5.1   前処理
a) 固相カラムにジクロロメタン5 mL,メタノール5 mL及び水5 mLを順次加圧注入する。
b) あらかじめ水酸化ナトリウム溶液(0.4 mol/L)を用いてpHを1011に調節した検水200 mL(又は
    2,4-トルエンジアミンとして0.0020.01 mg/L,2,6-トルエンジアミンとして0.0010.005 mg/Lを含む
    ように,検水に水を加えて200 mLとしたもの。)を1020 mLの流量で固相カラムに流す。
c) 30分間以上吸引又は窒素を吹き付けて固相カラムを乾燥させる。
d) 固相カラムにジクロロメタン5 mLを緩やかに流し,目盛付き試験管に受ける。この試験管にジクロ
    ロメタンを加え正確に5 mLとする。
e) これにヘプタフルオロ酪酸25             え,室温で30分間静置する。
f)  反応させたジクロロメタン層を共栓付き試験管にとり,炭酸水素ナトリウム溶液(10 g/L)5 mLを加
    えて2分間振とうし,静置する。
g) 静置後のジクロロメタン層を共栓付き試験管にとり,JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムを加えて
    脱水し,これを検液とする。
5.2   分析
a) 検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し,345,317のフラグメントイオンのピーク高
    さ又はピーク面積を求める。
b) 空試験として,水200 mLをとり,5.1及びa)の操作を行い,ピーク高さ又はピーク面積を求め,a)
    で得られたピーク高さ又はピーク面積から差し引く。
c) 6.によって作成した検量線から検液中の2,4-トルエンジアミン及び2,6-トルエンジアミンの濃度を求
    め,試料液中のそれぞれの濃度を算定する。
6. 検量線の作成
a) トルエンジアミン標準液を段階的に分液漏斗にとり,それぞれに水を加えて200 mLとする。
b) 5.1及び5.2 a)と同様に操作して,2,4-トルエンジアミン及び2,6-トルエンジアミンの濃度とピーク高
    さ又はピーク面積との関係をそれぞれ求める。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 84] ―――――

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                      附属書25(規定)酢酸ビニルの分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出した酢酸ビニルをパージ・トラップ−ガスクロマトグ
ラフ質量分析計によって分析する方法,及びヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析計によって分
析する方法について規定する。
    備考 このヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法で同時に測定する対象化合物は,次のと
          おり。
              a) 酢酸ビニル                    d) 1,3-ブタジエン
              b) スチレン
              c) 1,2-ブタジエン
2. パージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法 附属書22による。
3. ヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法
3.1   試薬 試薬は,次による。
a) アスコルビン酸ナトリウム
b) 精製水 測定対象成分を含まないもの。
c) 塩化ナトリウム 附属書7の3.1 a)による。
d) 内標準原液 附属書7の2.1 c)による。
e) 内標準液 附属書7の2.1 d)による。
f)  標準原液 附属書22の2. e)による。ただし,エピクロロヒドリンは除く。
g) 混合標準液 附属書22の2. f)による。ただし,エピクロロヒドリンは除く。
3.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) ねじ口瓶 附属書7の2.2 a)による。
b) アンプル 附属書7の2.2 b)による。
c) バイアル 附属書7の3.1 c)による。
d) セプタム
e) ポリテトラフルオロエチレンシート 附属書7の3.1 e)による。
f)  アルミキャップ
g) アルミキャップ締め器
h) 恒温水槽 6080 ℃に保持できるもの。
i)  マイクロシリンジ 附属書7の2.2 c)による。
j)  ガスタイトシリンジ 501 000 mLのもの。
k) ガスクロマトグラフ−質量分析計
  1) 試料導入部の温度 150250 ℃にしたもの。
  2) 分離カラム 附属書7の2.2 e)2)による。
  3) 分離カラムの温度 附属書22の2. f)3)による。
  4) 検出器 附属書7の2.2 e)4)による。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 85] ―――――

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