JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 16

72
S 3200-7 : 2004
3.4   試験操作 検水の適量によう化カリウム溶液(59 g/L)1 mL及び酢酸緩衝液(pH4)1 mLとを加え
た後,電流滴定器を用いてフェニルアルセノオキサイド溶液(0.002 82 mol/L)で滴定し,次の式によって
試料中の遊離残留塩素の濃度を算定する。
                                      1 000
                        Cl2  d  .0200
                                       V
                      ここに, Cl2 :  残留塩素(mg/L)
                                 d :  滴定に要したフェニルアルセノオキサイド溶液
                                       (0.002 82 mol/L)の量(mL)
                                 V :  検水の量(mL)
4. 吸光光度法
4.1   試薬 試薬は,次による。
a)   PD試薬 2.1 b)による。
b) りん酸二水素カリウム溶液(0.2 mol/L) 2.1 c)による。
c) 水酸化ナトリウム溶液(0.2 mol/L) 2.1 d)による。
d) りん酸緩衝液 2.1 e)による。
e) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
f)  希釈水 水1 Lに塩素水(塩素濃度約50 mg/L)約3 mLを加えた後,直下で煮沸し,又は紫外線若し
    くは直射日光を照射して残留塩素を除いたもの。
g) よう素酸カリウム溶液(0.017 mol/L) 附属書9の2.1 c)による。
h) よう素酸カリウム溶液(0.0017 mol/L) よう素酸カリウム溶液(0.017 mol/L)を水で10倍に薄めた
    もの。
i)  でんぷん溶液 附属書9の2.1 d)による。
j)  硫酸(1+5)
k) チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L) 附属書9の2.1 f)による。ただし,調製に用いる水は無炭酸
    水。
l)  チオ硫酸ナトリウム溶液(0.01 mol/L) チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)を水で10倍に薄めた
    もの。このチオ硫酸ナトリウム溶液(0.01 mol/L)は,次の操作によってファクターを求める。
  1) よう素酸カリウム溶液(0.001 7 mol/L)25 mLを共通すり合せ三角フラスコ200 mLに正しくとり,
      JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+5)5 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに
      振り混ぜ,暗所に約5分間静置する。
  2) 水100 mLを加え,チオ硫酸ナトリウム溶液(0.01 mol/L)で滴定し,溶液の色が薄い黄色になった
      ときに,指示薬としてでんぷん溶液12 mLを加え,生じたよう素でんぷんの青い色が消える点を
      終点とする。
  3) 空試験として,共通すり合せ三角フラスコ200 mLに水25 mLをとり,以下1)と同じ操作を行い,
      同一条件で空試験を行って滴定に要した量を補正する。
  4) チオ硫酸ナトリウム(0.01 mol/L)のファクターは,次の式によって算出する。
                          4  25
                         f
                             e
                      ここに,     f4 :  ファクター
                                   e :  滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.01 mol/L)の量(mL)

――――― [JIS S 3200-7 pdf 76] ―――――

                                                                                             73
                                                                                 S 3200-7 : 2004
m) 硫酸(1+4)
n) 標準塩素水 塩素水の調製,有効塩素濃度の測定及び標準塩素水の調製は,次による。
      標準塩素水は,使用の都度その有効塩素濃度を測定する。
  1) 調製
  1.1) 液体塩素を用いる場合 有効塩素濃度約5 %の次亜塩素酸ナトリウム溶液に硫酸(1+4)を滴加
        して発生した塩素ガスを水に吸収させる。
  1.2) 次亜塩素酸ナトリウムを用いる場合 次亜塩素酸ナトリウムを水に溶かす。
  1.3) その他塩素剤を用いている場合 その塩素剤を水に溶かす。
  2) 有効塩素濃度の測定
  2.1) 1)で調製した塩素水100 mLを共通すり合せ三角フラスコ200 mLにとり,よう化カリウム1 g,
        硫酸(1+5)5 mL及びでんぷん溶液5 mLを加え,生じた青色が消えるまでチオ硫酸ナトリウム
        溶液(0.1 mol/L)で直ちに滴定する。
  2.2) 析出したよう素量が多い場合は,でんぷん溶液を加える前にチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)
        を塩素水の褐色が淡黄色になるまで加え,次いででんぷん溶液5 mLを加え,2.1)と同様に滴定
        する。
  2.3) 滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)の量(mL)から,次の式によって塩素水に含
        まれる有効塩素の濃度(mg/L)を算出する。
                                              1000
                        Cl2   .3545  g   f1
                                                v
                      ここに,   Cl2 :  有効塩素濃度(mg/L)
                                   g :  滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)の量(mL)
                                  f1 :  チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)のファクター
                                   v :  滴定に用いた塩素水の量(mL)
  3) 標準塩素水の調製
  3.1) 2)で有効塩素濃度を測定した塩素水を約50 mg/Lになるように希釈水で薄め,これを標準塩素水
        とする。
  3.2) 50 mg/Lに調製した場合は,その1 mLは有効塩素0.05 mgを含む。
4.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 共栓付き比色管 50 mLのもの。
b) 光電分光光度計
4.3   検水の採取及び保存 2.3による。
4.4   試験操作
a) りん酸緩衝液2.5 mLを共栓付き比色管にとり,これにDPD試薬0.5 gを加える。
b) 次に,検水を加えて50 mLとし,振り混ぜた後,よう化カリウム約0.5 gを加えて溶かし,約2分間
    静置する。
c) 発色した検液を吸収セルにとり,光電分光光度計を用いて波長510555 nm付近における吸光度を測
    定する。ただし,検液を測定するときの波長と検量線を作成するときの波長は,同一の波長とする。
d) 4.5によって作成した検量線から検水中の残留塩素の濃度を求める。
4.5   検量線の作成
a) 標準塩素水を用いて希釈水で適宜に希釈し,段階的に標準列をそれぞれ調製する。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 77] ―――――

74
S 3200-7 : 2004
b) それぞれの標準列を用いて,直ちに4.4 a)c)の操作を行い,吸光度を測定する。
c) 別に,b)の操作と平衡してそれぞれの標準列を用いて,3.4の操作又は以下の操作を行い,それぞれ
    の標準列の残留塩素濃度を求め,それぞれを基準として検量線を作成する。
  1) それぞれの標準列の塩素水100 mLを用いて,また,滴定にはチオ硫酸ナトリウム(0.01 mol/L)を
      用いて,4.2 2)の操作を行って,それぞれの標準列中の残留塩素濃度を求める。
  2) 次の式によって残留塩素濃度を求める。
                                              1000
                        Cl2   .3545  h   f4
                                               v1
                      ここに,    Cl2 :  有効塩素濃度(mg/L)
                                    h :  滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.01 mol/L)の量(mL)
                                   f4 :  チオ硫酸ナトリウム溶液(0.01 mol/L)のファクター
                                   v1 :  滴定に用いた標準列用の塩素水の量(mL)

――――― [JIS S 3200-7 pdf 78] ―――――

                                                                                             75
                                                                                 S 3200-7 : 2004
                附属書22(規定)エピクロロヒドリンの分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出したエピクロロヒドリンをパージ・トラップ−ガスク
ロマトグラフ質量分析計によって分析する方法について規定する。
    備考 このパージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法で同時に測定する対象化合物は,次の
          とおり。
              a) エピクロロヒドリン            d) 1,2-ブタジエン
              b) 酢酸ビニル                    e) 1,3-ブタジエン
              c) スチレン
2. 試薬 試薬は,次による。
a) アスコルビン酸ナトリウム
b) 精製水 測定対象成分を含まないもの。
c) 内標準原液 附属書7の2.1 c)による。
d) 内標準液 附属書7の2.1 d)による。
e) 標準原液 エピクロロヒドリン(クロロメチルオキシラン)(99.0 %),酢酸ビニル,スチレン,1,2-
    ブタジエン及び1,3-ブタジエンのそれぞれ0.500 gについて,JIS K 8891に規定するメタノール少量入
    れたそれぞれの全量フラスコにとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとする。これ
    らの溶液1 mLは,エピクロロヒドリン,酢酸ビニル,スチレン,1,2-ブタジエン及び1,3-ブタジエン
    をそれぞれ50 mg含む。
      これらの溶液は,調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら12 mLのアンプルに小分けし,封入し
    て冷凍保存する。
f)  混合標準液 それぞれの標準原液1 mLずつをJIS K 8891に規定するメタノール10 mLを入れた全量
    フラスコにとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて100 mLとする。この溶液1 mLは,エピ
    クロロヒドリン,酢酸ビニル,スチレン,1,2-ブタジエン及び1,3-ブタジエンをそれぞれ0.5 mg含む。
    この溶液は,使用の都度調製する。
3. 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) ねじ口瓶 附属書7の2.2 a)による。
b) アンプル 附属書7の2.2 b)による。
c) ガスタイトシリンジ ルアーロック,二方バルブ付きのシリンジ
d) マイクロシリンジ 附属書7の2.2 c)による。
e) パージ・トラップ装置
  1) パージ容器 附属書7の2.2 d)1)による。
  2) 恒温槽 附属書7の2.2 d)2)による。
  3) トラップ管 附属書7の2.2 d)3)による。
  4) 脱着装置 附属書7の2.2 d)4)による。
  5) クライオフォーカス装置 附属書7の2.2 d)5)による。ただし,−140−160 ℃に冷却できるもの。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 79] ―――――

76
S 3200-7 : 2004
f)  ガスクロマトグラフ−質量分析計
  1) 試料導入部 附属書7の2.2 e)1)による。
  2) 分離カラム 附属書7の2.2 e)2)による。
  3) 分離カラムの温度 対象物質の最適分離条件に設定できるもの。
        例 40 ℃(5 ℃/分)→180 ℃(15 ℃/分)→250 ℃(1分間保持)が可能なもの。
  4) 検出器 附属書7の2.2 e)4)による。
  5) インターフェース温度 附属書7の2.2 e)5)による。
  6) イオン化電圧 附属書7の2.2 e)6)による。
  7) キャリアーガス 附属書7の2.2 e)7)による。
4. 検水の採取及び保存 試料液を,精製水で洗浄したねじ口ガラス瓶に泡立てないように静かに採取し,
満水にして密栓し検水として,速やかに分析を行う。速やかに分析できないときは冷暗所に保存する。
  なお,残留塩素が含まれている場合は,あらかじめ残留塩素1 mgに対してアスコルビン酸ナトリウム
0.010.02 gを加える。
5. 分析
a) 検水(又は附属書22表1に示す濃度範囲を含むように検水に精製水を加えて調製したもの。)をパー
    ジ容器にとり,内標準液Bを検水5 mLに対して2                  でマイクロシリンジを用いて注入し,恒
    温槽に入れて加温する。
b) パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ−質量分析計を操作し,附属書22表1に示すそれぞれ
    の対象化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める。
c) 6.によって作成した検量線から,検水中のそれぞれの対象化合物の濃度を求め,試料液中のそれぞれ
    の対象化合物の濃度を算定する。
                          附属書22表 1 フラグメントイオンと濃度範囲
                       対象化合物           フラグメントイオンm/z   濃度範囲 mg/L
              エピクロロヒドリン             57,    43              0.000 10.01
              酢酸ビニル                     86,    43              0.000 10.01
              スチレン                      104,    78              0.000 010.002
              1,2-ブタジエン                 54,    39              0.000 010.001
              1,3-ブタジエン                 54,    39              0.000 010.001
              フルオロベンゼン(1)            96,    77
              4-ブロモフルオロベンゼン(1)    95,   174,   176
              注(1) 内標準物質
6. 検量線の作成
a) 混合標準液を段階的に,JIS K 8891に規定するメタノールを少量加えてある全量フラスコにとり,そ
    れぞれに内標準液Aを1 mL加え,更にJIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとする。
b) 精製水5 mLをガスタイトシリンジにとり,これに段階的に調製した溶液2                 イクロシリンジを
    用いて注入する。
c) 5. b)と同様に操作して,それぞれの対象化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ
    又はピーク面積の比を求め,それぞれの対象化合物の濃度との関係を求める。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 80] ―――――

次のページ PDF 81