JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 15

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                      附属書20(規定)アルカリ度の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,浸出液のアルカリ度[酸消費量(pH4.8)]を測定する方法について規定す
る。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) メチルレッド-ブロモクレゾールグリーン混合溶液(MR混合指示薬) JIS K 8896に規定するメチル
    レッド0.02 gとJIS K 8840に規定するブロモクレゾールグリーン0.1 gとをJIS K 8102に規定するエ
    タノール(95)100 mLに溶かす。
b) 炭酸ナトリウム溶液(0.05 mol/L) JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを
    600 ℃で約1時間加熱した後,デシケーター中で放冷する。その1.06 gを1 mgのけたまではかりと
    り,水に溶かして全量フラスコ200 mLに移し入れ,水を標線まで加える。
c) 硫酸(0.05 mol/L) JIS K 8951に規定する硫酸3 mLを水約100 mL中に徐々に加えてよくかき混ぜ,
    放冷後水を加えて全量を1 Lとする。この溶液のファクターは,次によって求める。
  1) 炭酸ナトリウム溶液(0.05 mol/L)25 mLを白磁皿に正確にとり,MR混合指示薬数滴を加える。
  2) 次に,硫酸(0.05 mol/L)を用いて液の色が赤紫色(わずかに赤色を帯びたところ)に変わるまで滴
      定する。
  3) 次の式によってファクターを算定する。
                             25
                         f
                             a
                      ここに,  f :  ファクター
                                a :  滴定に要した硫酸(0.05 mol/L)の量(mL)
d) 硫酸(0.01 mol/L) 硫酸(0.05 mol/L)200 mLを全量フラスコ1 Lに正確にとり,水を加えて全量を
    1 Lとする。この溶液1 mLは,炭酸カルシウム1.00 mgに対応する。
e) チオ硫酸ナトリウム溶液(0.3 g/L) JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物3 gを水100
    mLに溶かす。
3. 検水の採取及び保存 試料水は,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し検水とし,速や
かに試験する。
  なお,試料水に残留塩素があるときは,あらかじめ試料水100 mLにチオ硫酸ナトリウム溶液(3 g/L)
を加えて残留塩素を除いておく。
4. 操作 操作は,次による。
a) 検水(濁りがあるときはろ紙5種Bでろ過するか又は遠心分離してその上澄み液を用いる。)100 mL
    をビーカーにとり,指示薬としてMR混合溶液35滴を加える。
b) この溶液を緩やかにかき混ぜながら(1)硫酸(0.01 mol/L)で,溶液の色が青から赤紫色(pH4.8)にな
    るまで滴定する。
      なお,指示薬の代わりにpH計を用いるときは,pH4.8まで滴定する。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 71] ―――――

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    注(1) 水相が青になったときは,炭酸水素塩,炭酸塩又は水酸化物が存在することを示すものである
          から,ガラス棒で緩やかによくかき混ぜる。
c) 次の式によって試料1 L中のアルカリ度[酸消費量(pH4.8)]のmg量を算定する。
                                1 000
                         A   b         f  .1001
                                 M
                      ここに,      A :  アルカリ度(CaCo3 mg/L)
                                    M :  試料の量(mL)
                                    b :  滴定に要した硫酸(0.01 mol/L)の量(mL)
                                     f :  硫酸(0.05 mol/L)のファクターを用いる
                                 1.001 :  硫酸(0.01 mol/L)1 mLの炭酸カルシウム相当量

――――― [JIS S 3200-7 pdf 72] ―――――

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                       附属書21(規定)残留塩素の測定方法

1. 適用範囲

 この附属書は,浸出液の残留塩素を測定するもので,DPD比色法,電流滴定法及びDPD
吸光光度法について規定する。
2. DPD比色法
2.1   試薬 試薬は,次による。
a) 無炭酸水 附属書15の2.1 a)による。
b)   PD試薬(1)   ,N-ジエチル-p-フェニレンジアミン硫酸塩1.0 gをめのう乳鉢中で粉砕し,これにJIS K
    8987に規定する硫酸ナトリウム24 gを加え,結晶粒を粉砕しない程度に混和する。この試薬は,白色
    瓶(2)に入れ,湿気を避けて冷暗所に保存する(3)。
    注(1)   PD試薬及びりん酸緩衝剤を混合形成した錠剤の市販品を用いてもよい。
      (2) 変色が分かるように白色瓶中に貯える。
      (3) 淡赤色に着色したものは使用しない。
c) りん酸二水素カリウム溶液(0.2 mol/L) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム27.22 gを全
    量フラスコにとり,無炭酸水で溶かして1 Lとする。
d) 水酸化ナトリウム溶液(0.2 mol/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム8.00 gを全量フラスコ
    にとり,無炭酸水で溶かして1 Lとする。
e) りん酸緩衝液 りん酸二水素カリウム溶液(0.2 mol/L)100 mLと水酸化ナトリウム溶液(0.2 mol/L)
    35.4 mLとを混合した後,これに1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物0.13 gを溶かす。この溶
    液のpH値は,6.5である。
f)  Acid Red 265標準原液 105110 ℃で34時間乾燥させ,デシケーター中で放冷した標準試薬Acid
    Red 265(N-p-トリルスルホニルH酸)0.329 gを全量フラスコにとり,水で溶かして1 Lとする。
g)   cid Red 265標準液 Acid Red 265標準原液100 mLを全量フラスコにとり,水で溶かして1 Lとする。
h) 残留塩素標準比色列 Acid Red 265標準液及び水を附属書21表1に従って共栓付き比色管にとり,混
    合したもの。この標準比色列は,密栓して暗所に保存する。
i)  よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。

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                            附属書21表 1 DPD法残留塩素標準比色列
                          残留塩素 mg/L Acid Red 265標準液 mL  水 mL
                              0.05               0.5            49.5
                              0.1                1.0            49.0
                              0.2                2.0            48.0
                              0.3                3.0            47.0
                              0.4                4.0            46.0
                              0.5                5.0            45.0
                              0.6                6.0            44.0
                              0.7                7.0            43.0
                              0.8                8.0            42.0
                              0.9                9.0            41.0
                              1.0               10.0            40.0
                              1.1               11.0            39.0
                              1.2               12.0            38.0
                              1.3               13.0            37.0
                              1.4               14.0            36.0
                              1.5               15.0            35.0
                              1.6               16.0            34.0
                              1.7               17.0            33.0
                              1.8               18.0            32.0
                              1.9               19.0            31.0
                              2.0               20.0            30.0
2.2   器具 器具は,次による。
a) 共栓付き比色管 50 mLのもの。
2.3   検水の採取及び保存 試料液は,水で洗浄したガラス瓶に採取し検水とし,直ちに試験する。
2.4   試験操作 りん酸緩衝液2.5 mLを共栓付き比色管にとり,これにDPD試薬0.5 gを加える。次に,
検水を加えて全量を50 mLとし,振り混ぜて混合した後,よう化カリウム約0.5 gを加えて溶かす。約2
分間静置後の色を残留塩素標準比色列と側面から比色して,試料中の残留塩素の濃度を求める。
3. 電流滴定法
3.1   試薬 試薬は,次による。
a) 無炭酸水 附属書15の2.1 a)による。
b) よう素酸カリウム溶液(0.017 mol/L) 附属書9の2.1 c)による。
c) でんぷん溶液 附属書9の2.1 d)による。
d) 硫酸(1+5)
e) チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L) 附属書9の2.1 f)による。ただし,調製に用いる水は無炭酸
    水。
f)  よう素溶液(0.05 mol/L) JIS K 8920に規定するよう素約13 g及びJIS K 8913に規定するよう化カ
    リウム20 gを水20 mLに溶かした後,全量フラスコに移し,更に水を加えて1 Lとする。この溶液は,
    褐色瓶に保存する。このよう素溶液(0.05 mol/L)は,次の操作によってファクターを求める。
  1) よう素溶液(0.05 mol/L)25 mLを三角フラスコにとり,チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)を用
      いて滴定し,溶液の色が薄い黄色になってからでんぷん溶液12 mLを加え,液の青色が消えるま
      で更に滴定を続ける。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 74] ―――――

                                                                                             71
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  2) 次の式によってファクターを算定する。
                             b  f1
                         f2
                              25
                      ここに, f2 :  よう素溶液(0.05 mol/L)ファクター
                                f1 :  チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)のファクター
                                b :  滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)の量(mL)
g) よう素溶液(0.014 1 mol/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを全量フラスコにとり,水
                                                               282
                                                               f mLを加え,更に水を加えて1 L
    20 mLに溶かし,これにf)で作成したよう素溶液(0.05 mol/L)  2
    とする。この溶液は,褐色瓶に保存する。
h) 水酸化ナトリウム溶液(12 g/L)
i)  塩酸(1+10)
j)  フェニルアルセノオキサイド溶液(0.002 82 mol/L) フェニルアルセノオキサイド(酸化フェニルひ
    素)0.8gを水酸化ナトリウム溶液(12 g/L)150 mLに溶かす。この溶液110 mLに水800 mLを加えて
    振り混ぜ,塩酸(1+10)でpH値を6.07.0とする。このフェニルアルセノオキサイド溶液(0.002 82
    mol/L)は,次の操作によってファクターを求める。
  1) よう素溶液(0.014 1 mol/L)1 mLを全量フラスコにとり,水を加えて200 mLとする。この一定量
      (V)をとり,電流滴定器を用いてフェニルアルセノオキサイド溶液で滴定する。
  2) 次の式によってファクターを算定する。
                               .00141    V
                         f3
                             .0002 82c  200
                      ここに, f3 :  フェニルアルセノオキサイド溶液(0.002 82 mol/L)のファ
                                     クター
                                V :  1)で採取したよう素溶液(0.014 1 mol/L(mL))
                                c :  滴定に要したフェニルアルセノオキサイド溶液(0.002 82
                                     mol/L)の量(mL)
                                                       1000
                                                        f mLを全量フラスコにとり,水を加えて
  3) フェニルアルセノオキサイド溶液(0.002 82 mol/L)  3
      1 Lとする。この溶液1 mLは,有効塩素として0.2 mgを含む量に相当する。この溶液は,クロロ
      ホルム1 mLを加え,褐色瓶に入れて暗所に保存する。
k) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(10 g/L)
l)  亜硫酸ナトリウム溶液(50 g/L)
m) 酢酸緩衝液(pH4) JIS K 8355に規定する酢酸480 gとJIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水
    和物243 gとを水400 mLに溶かし,次亜塩素酸ナトリウム溶液(10 g/L)を遊離残留塩素が検出され
    る程度に加え,更に水を加えて1 Lとし,45日間暗所に静置する。
      次いで,直射日光にさらすか,亜硫酸ナトリウム溶液(50 g/L)を用いて残留塩素を除去する。
n) よう化カリウム溶液 JIS K 8913に規定するよう化カリウム25 gを水に溶かして500 mLとする。こ
    の溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。ただし,黄色を帯びたものは使用してはならない。
3.2   器具 器具は,次による。
a) 電流滴定器
3.3   検液の採取及び保存 2.3による。

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