JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 5

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2.3   検水の採取及び保存 試料液を,硝酸及び水で洗浄したポリエチレン瓶に採取し,試料1 Lにつき
硝酸10 mLを加えて検水とし,速やかに分析する。速やかに分析できない場合は,冷暗所に保存し,1か
月以内に分析する。
2.4   試験操作
2.4.1  前処理
a) 検水10100 mL(又は附属書1表1に示す濃度範囲を含むように,検水に水を加えて調製したもの。)
    をビーカーにとり,検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸の濃度が検水の量に対して1 %になるよ
    うに硝酸を加え,静かに加熱する。
b) 液量が10 mL以下になったら加熱をやめ,放冷後,水を加えて10 mLとし,これを検液とする。ただ
    し,濁りがある場合は,ろ過し,ろ液を検液とする。
                              附属書1表 1 濃度範囲及び吸収線波長
                             金属類      濃度範囲 mg/L   吸収線波長 nm
                         カドミウム       0.000 10.01         228.8
                         セレン            0.0010.1           196.0
                         鉛                0.0010.1           283.3
                         ひ素              0.0010.1           193.7
                         六価クロム        0.0010.1           357.9
                         亜鉛              0.0010.1           213.8
                         アルミニウム      0.0010.1           309.3
                         鉄                  0.011            248.3
                         銅                0.0010.1           324.7
                         ナトリウム        0.0020.2           589.0
                         マンガン          0.0010.1           279.5
2.4.2  分析
a) 検液の一定量を,電気加熱炉に注入し,附属書1表1に示すそれぞれの金属の測定波長で吸光度を測
    定する。
b) 2.5によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。
c) 次の式によって,試料液における金属の濃度を算出する。
                              c
                        e  a
                              b
                      ここに, e :  試料液における金属の濃度(mg/L)
                                a :  検液から求められた金属の濃度(mg/L)
                                b :  試料液から分取した検水の量(mL)
                                c :  検液の量(mL)
2.5   検量線の作成
a) それぞれの金属類標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに硝酸1 mLと水とを加えて100
    mLとする。
b) 2.4.2 a)と同様に操作して,それぞれの金属の濃度と吸光度との関係を求める。
3. フレーム原子吸光法 この方法で対象とする金属は,カドミウム,六価クロム[クロム(VI)],亜鉛,
鉄,銅,ナトリウム,マンガン,カルシウム及びマグネシウムである。
3.1   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 JIS K 9901に規定するもの。

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b) 硝酸(1+160)
c) 金属類標準原液(1 mg金属/mL) カルシウム及びマグネシウム以外の金属類標準原液(1 mg金属/mL)
    は,2.1 e)による。カルシウム及びマグネシウムの標準原液は,次による。これらの標準原液は,褐
    色瓶に入れて冷暗所に保存する。
  1) カルシウム標準原液 JIS K 8549に規定する硝酸カルシウム四水和物5.893 gをビーカーにとり,硝
      酸(1+160)を加えて溶かし,全量フラスコに移し,硝酸(1+160)を加えて1 Lとする。
  2) マグネシウム標準原液 JIS K 8567に規定する硝酸マグネシウム六水和物10.550 gをビーカーにと
      り,硝酸(1+160)を加えて溶かし,全量フラスコに移し,硝酸(1+160)を加えて1 Lとする。
d) 金属類標準液(0.01 mg金属/mL) カルシウム以外の金属類標準液は,2.1 f)による。カルシウム標
    準液は,カルシウム標準原液5 mLを全量フラスコにとり,水を加えて500 mLとする。この溶液は,
    使用の都度調製する。
e) 金属類標準液(0.001 mg金属/mL) マグネシウム以外の金属類標準液は,2.1 g)による。マグネシ
    ウム標準液は,マグネシウム標準原液5 mLをそれぞれの全量フラスコにとり,水を加えて500 mLと
    する。さらに,この溶液25 mLを別のそれぞれの全量フラスコにとり,水を加えて250 mLとする。
    この溶液は,使用の都度調製する。
f)  金属類標準液(0.000 1 mg金属/mL) 2.1 h)による。
3.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) フレーム原子吸光分析装置
3.3   検水の採取及び保存 2.3による。
3.4   試験操作
3.4.1  前処理
a) 検水10100 mL(又は附属書1表2に示す濃度範囲を含むように,検水に水を加えて調製したもの。)
    をビーカーにとり,検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸の濃度が検水の量に対して1 %になるよ
    うに硝酸を加え,静かに加熱する。
b) 液量が10 mL以下になったら加熱をやめ,放冷後,水を加えて10 mLとし,これを検液とする。ただ
    し,濁りがある場合は,ろ過し,ろ液を検液とする。
                              附属書1表 2 濃度範囲及び吸収線波長
                            金属類        濃度範囲 mg/L    吸収線波長 nm
                       カドミウム(1)       0.00 10.01         228.8
                       六価クロム(1)        0.0050.05         357.9
                       亜鉛                  0.020.2          213.8
                       鉄(1)                 0.010.1          248.3
                       銅                    0.040.4          324.7
                       ナトリウム            0.060.6          589.0
                       マンガン(1)          0.0050.05         279.5
                       カルシウム            0.020.2          422.7
                       マグネシウム         0.0050.05         285.2
                       注(1) 10倍濃縮が必要な金属元素である。
3.4.2  分析
a) 検液の一定量を,フレーム中に噴霧し,附属書1表2に示すそれぞれの金属の測定波長で吸光度を測
    定する。

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b) 3.5によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。
c) 2.4.2 c)によって,試料液における金属の濃度を算出する。
3.5   検量線の作成
a) それぞれの金属類標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに硝酸1 mLと水とを加えて100
    mLとする。
b) 3.4.2 a)と同様に操作して,それぞれの金属の濃度と吸光度との関係を求める。
4. ICP発光分光分析法 この方法で対象とする金属等は,カドミウム,鉛,六価クロム[クロム(VI)],
ほう素,亜鉛,アルミニウム,鉄,銅,ナトリウム,マンガン,カルシウム及びマグネシウムである。
4.1   試薬 試薬は,次による。
a) 内標準原液(1 mgY/mL) 酸化イットリウム(III)0.318 gをビーカーにとり,JIS K 8180に規定す
    る塩酸3 mLを加えて加熱しながら溶かし,放冷後,全量フラスコに移し,水を加えて250 mLとする。
    この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。
b) 内標準液(0.005 mgY/mL) 内標準原液5 mLを全量フラスコにとり,水を加えて全量を1 Lとする。
    この溶液は,使用の都度調製する。
c) 硝酸 JIS K 9901に規定するもの。
d) 金属類等標準原液(1 mg金属/mL) カドミウム,鉛,六価クロム[クロム(VI)],亜鉛,アルミニ
    ウム,鉄,銅,ナトリウム及びマンガンについては,2.1 e)による。カルシウム及びマグネシウムに
    ついては,3.1 c)による。ほう素標準原液は,次による。これらの標準原液は,褐色瓶に入れて冷暗
    所に保存する。
  1) ほう素標準原液 JIS K 8863に規定するほう酸5.715 gをとり,水に溶かし,全量フラスコに移し入
      れ,水を加えて1 Lとする。
e) 金属類混合標準液 カドミウム,鉛,六価クロム[クロム(VI)],ほう素,亜鉛,アルミニウム,鉄,
    銅,ナトリウム,マンガン,カルシウム,マグネシウムのそれぞれの標準原液10 mLずつを全量フラ
    スコにとり,水を加えて1 Lとした後,この溶液10 mLを全量フラスコにとり,水を加えて1 Lとす
    る。この溶液1 mLは,それぞれの金属を0.000 1 mg含む。この溶液は,使用の都度調製する。
4.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a)   CP発光分光分析装置 超音波噴霧装置を備えたもの。
b) アルゴンガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級。
4.3   検水の採取及び保存 2.3による。
4.4   分析操作
4.4.1  前処理
a) 検水50500 mL(又は附属書1表3に示す濃度範囲を含むように,検水に水を加えて調製したもの。)
    をビーカーにとり,検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸の濃度が検水の量に対して1 %になるよ
    うに硝酸を加え,静かに加熱する。
b) 液量は45 mL以下になったら加熱をやめ,放冷後,水と内標準液5 mLを加えて50 mLとし,これを
    検液とする。ただし,濁りがある場合は,ろ過し,ろ液を検液とする。
                               附属書1表 3 濃度範囲及び測定波長

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                      金属類      濃度範囲 mg/L           測定波長 nm
                 カドミウム        0.000 50.05       226.502,214.438
                 鉛                 0.0010.1         220.353
                 六価クロム        0.000 80.08       267.716,206.149
                 ほう素             0.0060.6         249.773,208.893
                 亜鉛              0.000 60.06       202.546,213.856
                 アルミニウム      0.000 40.04       396.152,309.271
                 鉄                 0.0010.1         259.940,238.204
                 銅                0.000 60.06       324.754,224.700
                 ナトリウム         0.0060.6         589.592
                 マンガン          0.000 20.02       257.610
                 カルシウム          0.044           422.673,396.847,393.366
                 マグネシウム      0.000 60.06       279.553
                 イットリウム(2)        −           371.029
                 注(2) 内標準物質
4.4.2  分析
a) 検液の一定量を,ICP発光分光分析装置に導入し,附属書1表3に示すそれぞれの金属の測定波長で
    発光強度を測定し,イットリウムに対するそれぞれの金属の発光強度比を求める。
b) 4.5によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。
c) 2.4.2 c)によって,試料液における金属の濃度を算出する。
4.5   検量線の作成
a) それぞれの金属類混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに硝酸5 mLと内標準液5 mL
    とを加え,更に水を加えて50 mLとする。
b) 4.4.2 a)と同様に操作して,それぞれの金属の濃度と発光強度との関係を求める。
5. ICP質量分析法 この方法で対象とする金属等は,カドミウム,セレン,鉛,ひ素,六価クロム[ク
ロム(VI)],ほう素,亜鉛,アルミニウム,銅及びマンガンである。
5.1   試薬 試薬は,次による。
a) 内標準原液(1 mg金属/mL) 内標準原液の調製方法を附属書1表4に示す。これらの溶液は,褐色
    瓶に入れて冷暗所に保存する。
                               附属書1表 4 内標準原液の調製方法
               内標準                              調製方法
           スカンジウム   硝酸スカンジウム1.283 gを全量フラスコにとり,少量の硝酸(1+1)で
                          溶かした後,水を加えて250 mLとする。
           イットリウム   4.1 a)による。
           タリウム       硝酸タリウム(I)0.326 gを全量フラスコにとり,少量の硝酸(1+1)
                          で溶かした後,水を加えて250 mLとする。
b) 混合内標準液 スカンジウム,イットリウム,タリウムのそれぞれの内標準原液10 mLずつを全量フ
    ラスコにとり,水を加えて1 Lとする。さらに,この溶液5 mLを別の全量フラスコにとり,水を加え
    て1 Lとする。この溶液1 mLは,それぞれの内標準物質を0.000 05 mg含む。この溶液は,使用の都
    度調製する。
c) 硝酸(1+1)
d) 金属類等標準原液(1 mg金属/mL) カドミウム,セレン,鉛,ひ素,六価クロム[クロム(VI)],

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    亜鉛,アルミニウム,銅及びマンガンについては,2.1 e)による。ほう素は,4.1 d)による。
e) 金属類混合標準液 カドミウム,セレン,鉛,ひ素,六価クロム[クロム(VI)],ほう素,亜鉛,ア
    ルミニウム,銅及びマンガンのそれぞれの標準原液10 mLずつを全量フラスコにとり,水を加えて1 L
    とする。さらに,この溶液10 mLを別の全量フラスコにとり,水を加えて1 Lとする。この溶液1 mL
    は,それぞれの金属を0.000 1 mg含む。この溶液は,使用の都度調製する。
5.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a)   CP質量分析装置
b) アルゴンガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級。
5.3   検水の採取及び保存 2.3による。
5.4   分析操作
5.4.1  前処理
a) 検水100 mL(又は附属書1表5に示す濃度範囲を含むように,検水に水を加えて100 mLとしたもの。)
    をビーカーにとり,検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸が1 mLとなるように加え,液量が90 mL
    以下になるまで静かに加熱する。
b) 放冷後,水と混合内標準液10 mLとを加えて100 mLとし,これを検液とする。ただし,濁りがある
    場合はろ過し,ろ液を検液とする。
                                附属書1表 5 濃度範囲及び質量数
                          金属類         濃度範囲 mg/L         質量数
                    カドミウム           0.000 070.007      111,112,114
                    セレン                0.000 40.04        77,78,80,82
                    鉛                    0.000 20.02       208
                    ひ素                 0.000 060.006       75
                    六価クロム            0.000 20.02        52,53
                    ほう素                 0.0020.2          11
                    亜鉛                  0.000 20.02        64,66
                    アルミニウム          0.000 40.04        27
                    銅                    0.000 20.02        63,65
                    マンガン             0.000 080.008       55
                    スカンジウム(3)           −             45
                    イットリウム(3)           −             89
                    タリウム(3)               −            205
                    注(3) 内標準物質
5.4.2  分析
a) 検液の一定量を,ICP質量分析装置に導入し,附属書1表5に示すそれぞれの金属の質量数及び内標
    準の質量数のイオン強度を測定し,内標準に対するそれぞれの金属のイオン強度比を求める。
b) 5.5によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。
c) 2.4.2 c)によって,試料液における金属の濃度を算出する。
5.5   検量線の作成
a) それぞれの金属類混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに硝酸1 mLと混合内標準液
    10 mLとを加え,更に水を加えて100 mLとする。
b) 5.4.2 a)と同様に操作して,それぞれの金属の濃度とイオン強度比との関係を求める。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 25] ―――――

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