JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 6

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S 3200-7 : 2004
6. イオンクロマトグラフ法(陽イオン類) この方法で対象とする金属は,ナトリウム,カルシウム及
びマグネシウムである。

6.1 試薬

 試薬は,次による。
a) 水 水を孔径約0.2               ンブレンフィルターでろ過したもので,クロマトグラムにおいて測定対象
    イオンの保持時間にピークのないもの。試験操作,試薬の調製などにはこの水を使用する。
b) 溶離液 測定対象物質を分離できるもの。
    例1. サプレッサー形の場合
            メタンスルホン酸溶液(20 mmol/L) メタンスルホン酸192.3 g(約123 mL)をとり,水に
            溶かして1 Lとする。この溶液10 mLをとり,水で1 Lとする。
            硝酸(5 mmol/L) 硝酸(0.5 mol/L)(JIS K 9901に規定する硝酸36 mLを水に溶かして1 L
            とする。)10 mLを水を加えて1 Lとする。
    例2. ノンサプレッサー形の場合
            [2,6-ピリジンジカルボン酸溶液(1 mmol/L)−酒石酸溶液(5 mmol/L)] 2,6-ピリジンジ
            カルボン酸0.16 gとJIS K 9901に規定するL(+)−酒石酸0.750 gとをとり,水に溶かして1 L
            とする。
            硝酸(2 mmol/L) 硝酸(0.5 mol/L)(JIS K 9901に規定する硝酸36 mLを水に溶かして1 L
            とする。)4 mLを水で1 Lとする。
c) 除去液 サプレッサーを動作できるもの。
    例 水酸化テトラメチルアンモニウム溶液(40 mmol/L) 水酸化テトラメチルアンモニウム五水和
        物7.25 gを水に溶かして1 Lとする。
d) 金属類標準原液(1 mg金属/mL) ナトリウム標準原液は,2.1 e)10)による。カルシウム及びマグ
    ネシウムの標準原液は,3.1 d)による。
e) 陽イオン混合標準液 ナトリウム標準原液,カルシウム標準原液及びマグネシウム標準原液のそれぞ
    れ50 mLを全量フラスコにとり,水を加えて1 Lとする。この溶液1 mLは,それぞれの金属を0.05 mg
    含む。この溶液は,使用の都度調製する。
6.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) メンブレンフィルターろ過装置 孔径約0.2                ンブレンフィルターを備えたもの。
b) イオンクロマトグラフ
  1) 試料導入部 容量50250                   柿   試料の一定量を注入できるもの。
  2) 分離カラム サプレッサー形は,内径24.6 mm,長さ1025 cm,不活性な合成樹脂製の管に陽イ
      オン交換体を被覆した充てん剤を詰めたもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。
        ノンサプレッサー形は,内径が44.6 mm,長さ525 cm,不活性な合成樹脂製の管に陽イオン
      交換体を被覆した充てん剤を詰めたもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。
  3) 溶離液流量 0.52 mL/minの流量で流せるもの。
  4) 除去液流量 0.55 mL/minの流量で流せるもの。サプレッサー形に使用する。
  5) 検出器 電気伝導度検出器
6.3   検水の採取及び保存 試料液は,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,
速やかに試験する。速やかに試験できない場合は,冷暗所に保存し,24時間以内に試験する。
6.4   試験操作
6.4.1  前処理

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a) 検水(又はそれぞれの陽イオンの濃度が0.150 mg/Lになるように水を加えて調製したもの。)をメ
    ンブレンフィルターろ過装置でろ過し,初めのろ液約10 mLは捨て,次のろ液を検液とする。
6.4.2  分析
a) 検液の一定量を,イオンクロマトグラフに注入し,それぞれの陽イオンのピーク高さ又はピーク面積
    を求める。
b) 6.5によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの陽イオンの濃度を求め,試料液中のそれぞれの
    陽イオンの濃度を算定する。
6.5   検量線の作成
a) 陽イオン混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて100 mLとする。
b) 6.4.2 a)と同様に操作して,それぞれの陽イオンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求め
    る。

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                 附属書2(規定)水銀及びその化合物の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出した水銀及びその化合物の分析方法について規定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 過マンガン酸カリウム溶液 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム50 gを,水に溶かして1 L
    として,ろ過したもの。
b) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウ
    ム100 gを,水に溶かして1 Lとする。
c) 塩化すず(II)溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物10 gを水60 mLに加え,更に硫
    酸3 mLを加えて加熱しながら溶かし,放冷後,窒素ガスを通気し,水を加えて100 mLとする。この
    溶液は,使用の都度調製する。
d) 硝酸(2+15)
e) 水銀標準原液(0.1 mgHg/mL) JIS K 8139の塩化水銀(II)0.135 gを全量フラスコにとり,硝酸(2
    +15)100 mLに溶かし,水を加えて1 Lとする。この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。
f)  水銀標準液(0.000 01 mgHg/mL) 水銀標準原液1 mLを全量フラスコにとり,水を加えて100 mLと
    した後,さらにこの溶液10 mLを全量フラスコにとり,硝酸1 mLと水とを加えて1 Lとする。この
    溶液は,使用の都度調製する。
g) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
h) 硝酸 JIS K 9901に規定するもの。
3. 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 還元フラスコ 還流冷却器付きの容量350 mLの三角フラスコで,容量250 mLの位置に標線を付けた
    もの。
b) 原子吸光分析装置,又は水銀測定装置
c) 吸収セル 長さ100300 mmのガラス製又は塩化ビニル製の円筒で,両端に石英ガラス窓を装着した
    もの。
4. 検水の採取及び保存 試料液を,硝酸及び水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,検水
1 Lにつき硝酸2 mLを加えて,速やかに分析する。速やかに分析できない場合は,冷暗所に保存し,2週
間以内に分析する。
5. 分析操作
5.1   前処理
a) 検水200 mL(又は水銀として0.000 050.000 5mg/Lを含むように検水に水を加えて200 mLとしたも
    の。)を還元フラスコにとり,硫酸10 mLと硝酸5 mLとを加えて混合する。
b) 過マンガン酸カリウム溶液20 mLを加えて振り混ぜ,還流冷却器を装着した後,約95 ℃の水浴中に
    還元フラスコを浸して2時間加熱する。

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c) 放冷後,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)8 mLを加えて振り混ぜ,更に水を加えて250
    mLとし,これを検液とする。
5.2   分析
a) 5.1で得られた検液に塩化すず(II)溶液10 mLを加え,直ちに通気装置に連結して波長253.7 nmで
    吸光度を測定する。
b) 6.によって作成した検量線から,検液中の水銀の濃度を求め,試料液中の水銀の濃度を算定する。
6. 検量線の作成
a) 水銀標準液を段階的に還元フラスコにとり,それぞれに水を加えて200 mLとする。
b) 5.1及び5.2 a)と同様に操作して,水銀の濃度と吸光度との関係を求める。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 29] ―――――

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S 3200-7 : 2004
                附属書3(規定)セレン及びその化合物の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出したセレン及びその化合物を分析するもので,附属書
1(金属類等の分析方法)の,電気加熱(フレームレス)原子吸光法及びICP質量分析法,並びに水素化
物発生原子吸光法(加熱吸収管方式)及び水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法について規定す
る。
2. 電気加熱(フレームレス)原子吸光法 附属書1による。
3. ICP質量分析法 附属書1による。
4. 水素化物発生原子吸光法(加熱吸収管方式)
4.1   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1)
b) 塩酸(2+3)
c) 水素化ほう素ナトリウム溶液 水素化ほう素ナトリウム5 gとJIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
    ム2.5 gを,水に溶かして500 mLとする。
d) 硝酸(1+160)
e) セレン標準原液(1 mgSe/mL) 附属書1の2.1 e)2)による。
f)  セレン標準液(0.001 mgSe/mL) 附属書1の2.1 g)による。
g) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
h) 硝酸 JIS K 9901に規定するもの。
4.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 水素化物発生装置
b) 原子吸光分析装置
c) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級
d) 加熱吸収セル
4.3   検水の採取及び保存 試料液を,硝酸及び水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,検
水1 Lにつき硝酸10 mLを加えて,速やかに分析する。速やかに分析できない場合は,冷暗所に保存し,1
か月以内に分析する。
4.4   分析操作
4.4.1  前処理
a) 検水20100 mL(又はセレンとして0.000 10.01 mg/Lを含むように検水に水を加えて調製したもの)
    をビーカーにとり,塩酸(1+1)4 mLを加え,液量が20 mL以下になるまで静かに加熱濃縮する。
b) 放冷後,水を加えて20 mLとし,これを検液とする。
4.4.2  分析
a) 水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら,検液,塩酸(2+3)及び水素化ほう素ナトリウム
    溶液を連続的に装置内に導入し,水素化物を発生させる。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 30] ―――――

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