JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 7

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b) 発生した水素化物を加熱吸収セルに導入し,波長196.0 nmで吸光度を測定する。
c) 4.5によって作成した検量線から,検液中のセレンの濃度を求め,試料液中のセレンの濃度を算定する。
4.5   検量線の作成
a) セレン標準液を段階的に全量フラスコにとり,塩酸(1+1)4 mLと水とを加えて20 mLとする。
b) 4.4.2 a)及びb)と同様に操作して,セレンの濃度と吸光度との関係を求める。
5. 水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法
5.1   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1)
b) 塩酸(2+3)
c) 水素化ほう素ナトリウム溶液 4.1 c)による。
d) 硝酸(1+160)
e) セレン標準原液(1 mgSe/mL) 附属書1の2.1 e)2)による。
f)  セレン標準液(0.001 mgSe/mL) 附属書1の2.1 g)による。
5.2   器具及び装置
a) 水素化物発生装置 4.2 a)による。
b)   CP発光分光分析装置
c) キャリアーガス 4.2 c)による。
5.3   検水の採取及び保存 4.3による。
5.4   分析操作
5.4.1  前処理 4.4.1による。
5.4.2  分析
a) 水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら,検液,塩酸(2+3)及び水素化ほう素ナトリウム
    溶液を連続的に装置内に導入し,水素化物を発生させる。
b) 発生した水素化物をICP発光分光分析装置のプラズマトーチに導入し,波長196.090 nmで発光強度を
    測定する。
c) 5.5によって作成した検量線から,検液中のセレンの濃度を求め,試料液中のセレンの濃度を算出する。
5.5   検量線
a) セレン標準液を段階的に全量フラスコにとり,塩酸(1+1)4 mLと水とを加えて20 mLとする。
b) 5.4.2 a)及びb)と同様に操作して,セレンの濃度と吸光度との関係を求める。

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S 3200-7 : 2004
                 附属書4(規定)ひ素及びその化合物の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出したひ素及びその化合物を分析するもので,附属書1
(金属類等の分析方法)の電気加熱(フレームレス)原子吸光法及びICP質量分析法,並びに水素化物発
生原子吸光法(加熱吸収管方式)及び水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法について規定する。
2. 電気加熱(フレームレス)原子吸光法 附属書1による。
3. ICP質量分析法 附属書1による。
4. 水素化物発生原子吸光法(加熱吸収管方式)
4.1   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1)
b) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム200 gを水に溶かして,1 L
    とする。
c) 塩酸(2+3)
d) 水素化ほう素ナトリウム溶液 附属書3の4.1 c)による。
e) 水酸化ナトリウム溶液(4.0 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4.0 gを水に溶かして,1 L
    とする。
f)  塩酸(1+50)
g) ひ素標準原液(1 mgAs/mL) 附属書1の2.1 e)4)による。
h) ひ素標準液(0.001 mgAs/mL) 附属書1の2.1 g)による。
4.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 水素化物発生装置
b) 原子吸光分析装置
c) キャリアーガス 附属書3の4.2 c)による。
d) 加熱吸収セル
4.3   検水の採取及び保存 附属書3の4.3による。
4.4   分析操作
4.4.1  前処理
a) 検水20100 mL(又はひ素として0.000 10.01 mg/Lを含むように検水に水を加えて調製したもの。)
    をビーカーにとり,塩酸(1+1)4 mLとよう化カリウム溶液(200 g/L)2 mLとを加え,液量が20 mL
    以下になるまで静かに加熱濃縮する。
b) 放冷後,水を加えて20 mLとし,これを検液とする。
4.4.2  分析
a) 水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら,検液,塩酸(2+3)及び水素化ほう素ナトリウム
    溶液を連続的に装置内に導入し,水素化物を発生させる。
b) 発生した水素化物を加熱吸収セルに導入し,波長193.7 nmで吸光度を測定する。

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c) 4.5によって作成した検量線から,検液中のひ素の濃度を求め,試料液中のひ素の濃度を算定する。
4.5   検量線の作成
a) ひ素標準液を段階的に全量フラスコにとり,塩酸(1+1)4 mLとよう化カリウム溶液2 mLとを加え,
    更に水を加えて20 mLとする。
b) 4.4.2 a)及びb)と同様に操作して,ひ素の濃度と吸光度との関係を求める。
5. 水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法
5.1   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1)
b) よう化カリウム溶液(200 g/L) 4.1 b)による。
c) 塩酸(2+3) 4.1 b)による。
d) 水素化ほう素ナトリウム溶液 附属書3の4.1 c)による。
e) 水酸化ナトリウム溶液(4.0 g/L) 4.1 e)による。
f)  塩酸(1+50)
g) ひ素標準原液(1 mgAs/mL) 附属書1の2.1 e)4)による。
h) ひ素標準液(0.001 mgAs/mL) 附属書1の2.1 g)による。
5.2   器具及び装置
a) 水素化物発生装置
b)   CP発光分光分析装置
c) キャリアーガス 附属書3の4.2 c)による。
5.3   検水の採取及び保存 附属書3の4.3による。
5.4   分析操作
5.4.1  前処理 4.4.1による。
5.4.2  分析
a) 水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら,検液,塩酸(2+3)及び水素化ほう素ナトリウム
    溶液を連続的に装置内に導入し,水素化物を発生させる。
b) 発生した水素化物をICP発光分光分析装置のプラズマトーチに導入し,波長189.042 nmで発光強度を
    測定する。
c) 5.5によって作成した検量線から,検液中のひ素の濃度を求め,試料液中のひ素の濃度を算出する。
5.5   検量線
a) ひ素標準液を段階的に全量フラスコにとり,塩酸(1+1)4 mLとよう化カリウム溶液2 mLとを加え,
    更に水を加えて20 mLとする。
b) 5.4.2 a)及びb)と同様に操作して,ひ素の濃度と吸光度との関係を求める。

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S 3200-7 : 2004
         附属書5(規定)シアン化物イオン及び塩化シアンの分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出したシアン化物イオン及び塩化シアンを分析するもの
で,イオンクロマトポストカラム吸光光度法及び流路形吸光光度法について規定する。
    備考 流路形吸光光度法は,平成19年3月31日まで適用する。
2. イオンクロマトポストカラム吸光光度法
2.1   試薬 試薬は,次による。
a) 水 附属書1 6.1 a)による。
b) 酒石酸緩衝液(1 mol/L) DL-酒石酸15.0 gを水に溶かして100 mlとする。
c) 酒石酸ナトリウム緩衝液(1 mol/L) JIS K 8540に規定する(+)−酒石酸ナトリウム二水和物[酒石
    酸ナトリウム(2水塩)]23.0 gを水に溶かして100 mlとする。
d) 酒石酸−酒石酸ナトリウム混合緩衝液 酒石酸緩衝液(1 mol/L),酒石酸ナトリウム緩衝液(1 mol/L)
    をそれぞれ10 mlずつとり,水を加えて1 Lとする。
e) 溶離液 測定対象物質が分離できるもの。
f)  緩衝液(pH7.5) JIS K 9007に規定するりん酸二水素ナトリウム3.40 gを水に溶かして250 mLとし,
    別にりん酸一水素ナトリウムを水に溶かして1 Lとし,これらを混合する。
g) 塩素化液 クロラミンT(JIS K 8318に規定するp−トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水
    和物)0.5 gを緩衝液(pH7.5)に溶かして500 mLとする。この溶液は,使用の都度調製する。
h) 発色液 JIS K 9548に規定する3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン2.5 gをJIS K 8500に規定するN,N-
    ジメチルホルムアミド150 mLに溶かし,別に4-ピリジンカルボン酸ナトリウム7.0 gを水約300 mL
    に溶かし,これらの溶液を合わせ水を加えて500 mLとする。
      この溶液は,10 ℃以下の暗所で保存し,20日以上経過したものは使用しない。
i)  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素0.02 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素56 %)
    20/CmL(Cは有効塩素濃度%)を水に溶かして1 Lとする。この溶液は,使用の都度調製する。
j)   -ジメチルアミノベンジリデンロダニン溶液 JIS K 8495に規定するp−ジメチルアミノベンジリデ
    ンロダニン0.02 gを,JIS K 8034に規定するアセトンに溶かして100 mLとする。
k) 塩化ナトリウム溶液(0.1 mol/L) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを,白金るつぼ中で500
    550 ℃で4050分間強熱し,デシケーター中で放冷したその5.844 gを,水に溶かして1 Lとする。
l)  硝酸銀溶液(50 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀5.0 gを,水に溶かして100 mLとする。
m) クロム酸カリウム溶液 JIS K 8312に規定するクロム酸カリウム50 gを,水200 mLに溶かし,わず
    かに赤褐色の沈殿が生じるまで,硝酸銀溶液(50 g/L)を加え,ろ過した溶液に水を加えて1 Lとする。
n) 硝酸銀溶液(0.1 mol/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀17 gを,水に溶かして1 Lとする。この溶液
    は,褐色瓶に入れて暗所に保存する。また,次の操作によって,硝酸銀溶液(0.1 mol/L)のファクタ
    ーを求める。
  1) 塩化ナトリウム溶液(0.1 mol/L)25 mLを白磁皿にとり,クロム酸カリウム溶液約0.2 mLを指示薬
      として加え,硝酸銀溶液(0.1 mol/L)を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定する。
  2) 1)と同様に操作して空試験を行い,次の式によってファクターを算定する。

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                         f
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                      ここに,  f :  ファクター
                                a :  空試験によって補正後の滴定に要した硝酸銀溶液(0.1 mol/L)
                                     の量(mL)
o) シアン標準原液 JIS K 8443に規定するシアン化カリウム2.51 gを,水に溶かして1 Lとする。この
    溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。また,この溶液は,標準液の調製の都度,次の方法によ
    って,その含有するシアンの濃度を測定する。
  1) この溶液100 mLをビーカーにとり,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)0.5 mLを加えた後,p-ジメチ
      ルアミノベンジリデンロダニン溶液0.5 mLを指示薬として加え,硝酸銀溶液(0.1 mol/L)を用いて
      液が赤色になるまで滴定する。
  2) 次の式によって溶液に含まれるシアンの量を算定する。
                             b  f
                        CN    100  .520
                      ここに, CN :  シアンの量(mg/mL)
                                  b :  滴定に要した硝酸銀溶液(0.1 mol/L)の量(mL)
                                  f :  硝酸銀溶液(0.1 mol/L)のファクター
p) シアン標準液(0.000 2 mgCN/mL) シアンとして10 mgに相当するシアン標準原液に,水を加えて
    1 Lとした溶液20 mLに,酒石酸緩衝液(1 mol/L)10 mL及び酒石酸ナトリウム緩衝液(1 mol/L)10
    mLを加え,更に水を加えて全量フラスコを用いて1 Lとする。この溶液は,使用の都度調製する。
q) 塩化シアン標準液(0.000 1 mgClCN/mg) あらかじめ酒石酸緩衝液(1 mol/L)1 mL及び酒石酸ナト
    リウム緩衝液(1 mol/L)1 mLをいれた全量フラスコに水約40 mLを加え,次いで次亜塩素酸ナトリ
    ウム溶液(有効塩素0.02 %)0.5 mLを加え,更にシアン標準液50 mLを加えた後,水を加え100 mL
    とする。この溶液は,使用の都度調製する。
2.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) メンブレンフィルターろ過装置 孔径約0.2                ンブレンフィルターを備えたもの。
b) イオンクロマトグラフ
  1) 試料導入部 容量50250                   柿   試料の一定量を注入できるもの。
  2) 分離カラム 内径49 mm,長さ525 cmのもので,多孔性ポリスチレン系基材に-SO3Hをイオン
      交換基材として24 meq/g被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。
  3) 溶離液流量 0.51.2 mL/minの流量で流せるもの。
  4) 反応部 分離カラムで分離された液と塩素化液,発色液が別々に混合できるもので,反応温度等が
      対象物質の最適条件に設定できるもの。また,反応部は,塩素化液又は発色液に侵されない材質の
      もの。
        例 塩素化液を0.5 mL/minで注入して40 ℃で反応させた後,発色液を0.5 mL/minの流量で注入
            し,100 ℃で反応させることができるもの。
  5) 可視吸収検出器 波長638 nm付近に設定したもの
2.3   検水の採取及び保存 試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,試料液98 mL
につき酒石酸緩衝液(1 mol/L)1 mL及び酒石酸ナトリウム緩衝液(1 mol/L)1 mLを加え検水とし,速や
かに試験する。
2.4   分析操作

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