JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 8

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S 3200-7 : 2004
2.4.1  前処理
a) 検水(又はそれぞれの対象物質が0.0010.1 mg/Lを含むように水を加えて調製する。)をメンブレン
    フィルターろ過装置でろ過し,初めのろ液約10 mLは捨て,次のろ液を検液とする。
2.4.2  分析
a) 検液の一定量をイオンクロマトグラフに注入し,シアン化物イオン及び塩化シアンのピーク高さ又は
    ピーク面積を求める。
b) 2.5によって作成した検量線から,検液中のシアン化物イオン及び塩化シアンの濃度を求める。
c) 空試験として水98 mLにつき酒石酸緩衝液(1 mol/L)1mL及び酒石酸ナトリウム緩衝液(1 mol/L)1
    mLを加え,a)及びb)の操作を行って,検液について得たシアン化物イオン及び塩化シアンの補正
    を行い,試料液中のシアン化物イオン及び塩化シアンの濃度を算出する。
d) 塩化シアンの濃度をシアンに換算して,シアン化物イオンの濃度と合計してシアンとしての濃度を算
    出する。
2.5   検量線
a) シアン標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに酒石酸−酒石酸ナトリウム混合緩衝液を加
    えて100 mLとする。
b) 速やかに2.4.2 a)c)の操作を行い,シアン化物イオンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係
    を求める。
c) 塩化シアン標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに酒石酸−酒石酸ナトリウム混合緩衝液
    を加えて100 mLとする。
d) 速やかに2.4.2 a)c)の操作を行い,塩化シアンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求め
    る。
3. 流路形吸光光度法
3.1   試薬 試薬は,次による。
a) アスコルビン酸ナトリウム
b) 酢酸(1+9)
c) 水酸化ナトリウム溶液(4 g/L)
d) 緩衝液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム3.0 g,JIS K 9019に規定するりん酸水素二ナト
    リウム・12水15.0 g及びJIS K 8288に規定するくえん酸三ナトリウム二水和物3.0 gを水に溶かして1
    Lとする。
e) クロラミンT溶液 JIS K 8318に規定するp-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(ク
    ロラミンT)0.1 gを水に溶かして100 mLとする。
f)  水酸化ナトリウム溶液(5 mol/L)
g) 4-ピリジンカルボン酸溶液 JIS K 9548に規定する3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン1.5 gをジメチ
    ルホルムアミド20 mlに溶かし,別に水約100 mLに水酸化ナトリウム溶液(5 mol/L)0.5 mL及び4-
    ピリジンカルボン酸ナトリウム4.0 gを溶かし,これらを混合し,水を加えて200 mLとする。
h)   -ジメチルアミノベンジリデンロダニン溶液 2.1 j)による。
i)  塩化ナトリウム溶液(0.1 mol/L) 2.1 k)による。
j)  硝酸銀溶液(50 g/L)
k) クロム酸カリウム溶液 2.1 m)による。

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l)  硝酸銀溶液(0.1 mol/L) 2.1 n)による。
m) シアン標準原液 2.1 o)による。
n) シアン標準液 2.1 p)による。
o) その他 装置に必要な試薬
3.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 流路形分光光度測定装置 緩衝液,検水,クロラミンT溶液及び4-ピリジンカルボン酸溶液を順次混
    合し,60 ℃で反応させた溶液を波長630 nm付近の吸光度で測定できるもの。
b) その他 装置に必要な器具等
3.3   検水の採取及び保存 試料液を水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,速
やかに分析する。検水中に残留塩素を含む場合は,残留塩素1 mgに対して510 mgのアスコルビン酸ナ
トリウムを加え,また検水のpH値が68の範囲にない場合には,酢酸(1+9)又は水酸化ナトリウム溶
液(4 g/L)で調整し,速やかに試験する。
3.4   分析操作 検水(又はシアン化物イオン濃度が0.0010.01 mg/Lとなるように水を加えて調製した
もの。)を装置に導入して吸光度を測定し,3.5によって作成した検量線から検水中のシアンの濃度を算定
する。
3.5   検量線の作成
a) シアン標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて100 mLとする。
b) 3.4と同様に操作して,シアンの濃度と吸光度との関係を求める。

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                        附属書6(規定)陰イオンの分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出した硝酸態窒素,亜硝酸態窒素,ふっ素及び塩化物イ
オンの陰イオンを分析するイオンクロマトグラフ法,及び塩化物イオンを分析する滴定法について規定す
る。
2. イオンクロマトグラフ法
2.1   試薬 試薬は,次による。
a) 水 附属書1 6.1 a)による。
b) 溶離液 対象物質が分離できるもの。
    例1. サプレッサー形 炭酸水素ナトリウム溶液(0.008 mol/L)と炭酸ナトリウム溶液(0.008 mol/L)
          とを等容に混合したもの。
    例2. ノンサプレッサー形 フタル酸溶液(0.005 mol/L)とトリス(ヒドロキシメチル)アミノメタ
          ン溶液(0.005 mol/L)とを等容に混合したもの。
c) 除去液 サプレッサーを動作させることができるもの。
    例 硫酸(0.010.025 mol/L)
d) 硝酸態窒素標準原液(1 mgNO3-N/mL) JIS K 8562に規定する硝酸ナトリウムを105110 ℃で4
    時間乾燥させ,デシケーター中で放冷したその6.068 gを,水に溶かして1 Lとする。この溶液は,ク
    ロロホルム1 mLを加え,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。
e) 亜硝酸態窒素標準原液(1 mgNO2-N/mL) JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウムをデシケーター
    中で1825時間乾燥させたその4.926 gを,水に溶かして1 Lとする。この溶液は,クロロホルム1 mL
    を加え,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。
f)  ふっ素標準原液(1 mgF-/mL) JIS K 8821に規定するふっ化ナトリウムを,白金るつぼを用いて500
    550 ℃で4050分間強熱し,デシケーター中で放冷し,その2.210 gを水に溶かして1 Lとする。
    又はJIS K 0030に規定するふっ化物イオン標準液のF-1000を用いる。この溶液は,ポリエチレン瓶に
    入れて冷暗所に保存する
g) 塩化物イオン標準原液(1 mgCl-/mL) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを,白金るつぼを用い
    て500550 ℃で4050分間強熱し,デシケーター中で放冷し,その1.649 gを水に溶かして1 Lと
    する。又はJIS K 0029に規定する塩化物イオン標準溶液のCl-1000を用いる。この溶液は,褐色瓶に
    入れて冷暗所に保存する。
h) 陰イオン混合標準液 硝酸態窒素標準原液2 mL,亜硝酸態窒素標準原液1 mL,ふっ素標準原液5 mL,
    塩化物イオン標準原液20 mLを全量フラスコにとり,水を加えて1 Lとする。この溶液1 mLは,硝
    酸態窒素0.002 mg,亜硝酸態窒素0.001 mg,ふっ素0.005 mg,塩化物イオン0.02 mgを含む。この溶
    液は,使用の都度調製する。
2.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) メンブレンフィルターろ過装置 附属書5 2.2 a)による。
b) イオンクロマトグラフ
  1) 試料導入部 附属書5 2.2 b)1)による。

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  2) 分離カラム サプレッサー形は,内径44.6 mm,長さ100250 mmで,陰イオン交換体を被覆し
      たスチレンジビニル重合体を充てんしたもの,又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。
        ノンサプレッサー形は,内径44.6 mm,長さ50250 mmで,陰イオン交換体を被覆した表面
      多孔性のポリアクリレート又はシリカを充てんしたもの,又はこれと同等以上の分離性能をもつも
      の。
  3) 溶離液流量 0.52 mL/minの流量で流せるもの。
  4) 除去液流量 0.52 mL/minの流量で流せるもの。サプレッサー形に使用する。
  5) 検出器 電気伝導度検出器又は紫外吸収検出器。
2.3   検水の採取及び保存 試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,
速やかに分析する。速やかに分析できない場合は,冷暗所に保存し,24時間以内に分析する。ただし,ふ
っ素の分析に用いる試料は,ポリエチレン瓶に採取する。
2.4   分析操作
2.4.1  前処理
a) 検水(又は附属書6表1に示す濃度範囲を含むように調製したもの。)をメンブレンフィルターろ過装
    置でろ過する。
b) 初めのろ液約10 mLは捨て,次のろ液を検液とする。
                              附属書6表 1 濃度範囲及び適用検出器
                 対象物質    濃度範囲 mg/L                適用検出器
              硝酸態窒素        0.022       電気伝導度検出器,紫外吸収検出器
              亜硝酸態窒素      0.011       電気伝導度検出器,紫外吸収検出器
              ふっ素            0.055       電気伝導度検出器
              塩化物イオン      0.220       電気伝導度検出器
2.4.2  分析
a) 検液の一定量を,イオンクロマトグラフに注入し,それぞれの陰イオンのピーク高さ又はピーク面積
    を求める。
b) 2.5によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの陰イオンの濃度を求め,試料液中のそれぞれの
    陰イオンの濃度を算定する。
2.5   検量線の作成
a) 陰イオン混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて100 mLとする。
b) 2.4.2 a)と同様に操作して,それぞれの陰イオンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求め
    る。
3. 滴定法
3.1   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸銀溶液(50 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀5.0 gを水に溶かして,100 mLとする。
b) クロム酸カリウム溶液 JIS K 8312に規定するクロム酸カリウム50 gを水200 mLに溶かし,わずか
    に赤褐色の沈殿が生じるまで硝酸銀溶液(50 g/L)を加え,ろ過した溶液に水を加えて1 Lとする。
c) 塩化ナトリウム溶液(0.01 mol/L) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを,白金るつぼ中で500
    550 ℃で4050分間強熱し,デシケーター中で放冷したもの0.584 gを,水に溶かして1 Lとする。
d) 硝酸銀溶液(0.01 mol/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀1.70 gを水に溶かして,1 Lとする。この溶

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    液1 mLは,塩素イオンとして0.355 mgを含む量に相当する。この溶液は,褐色瓶に入れて暗所に保
    存する。次の操作によって硝酸銀溶液(0.01 mol/L)のファクターを求める。
  1) 塩化ナトリウム溶液(0.01 mol/L)25 mLを白磁皿にとり,クロム酸カリウム溶液0.2 mLを指示薬
      として加え,硝酸銀溶液(0.01 mol/L)を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定する。
  2) 別に,水45 mLを白磁皿にとり,塩化ナトリウム溶液(0.01 mol/L)5.0 mLを正確に加え,以下1)
      と同様に操作して空試験を行い,補正した硝酸銀溶液(0.01 mol/L)の量a(mL)から次の式によ
      ってファクターを算定する。
                            20
                         f
                            a
                     ここに, f :  ファクター
                               a :  空試験によって補正後の滴定に要した硝酸銀溶液(0.01 mol/L)
                                    の量(mL)
3.2   検水の採取及び保存 試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,
速やかに分析する。速やかに分析できない場合には,冷暗所に保存し,24時間以内に分析する。
3.3   分析操作
a) 検水100 mLを白磁皿にとり,クロム酸カリウム溶液0.5 mLを指示薬として加え,硝酸銀溶液(0.01
    mol/L)を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定し,これに要した硝酸銀溶液(0.01 mol/L)の量b
    (mL)を求める。
b) 別に,水100 mLを白磁皿にとり,塩化ナトリウム溶液(0.01 mol/L)5.0 mLを正確に加え,a)と同
    じ操作を行い,これに要した硝酸銀溶液(0.01 mol/L)の量c(mL)を求め,次の式によって検水中
    の塩化物イオンの濃度を算定する。
                                              1 000
                        Cl    b   c /5 f   f        .0355
                                              100
                      ここに, Cl− : 塩化物イオン(mg/L)
                                  b : 滴定に要した硝酸銀溶液(0.01 mol/L)の量(mL)
                                  c : 空試験で滴定に要した硝酸銀溶液(0.01 mol/L)の量(mL)
                                  f : 硝酸銀溶液(0.01 mol/L)のファクター

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