JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 9

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                  附属書7(規定)揮発性有機化合物の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出した揮発性有機化合物(1)をパージ・トラップ−ガスク
ロマトグラフ質量分析計によって分析する方法,及びヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析計に
よって分析する方法について規定する。
    注(1) 揮発性有機化合物とは,次の物質をいう。
               a) 四塩化炭素                            f) テトラクロロエチレン
               b) 1,2-ジクロロエタン                    g) 1,1,2-トリクロロエタン
               c) 1,1-ジクロロエチレン                  h) トリクロロエチレン
               d) シス-1,2-ジクロロエチレン             i) ベンゼン
               e) ジクロロメタン
2. パージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法
2.1   試薬 試薬は,次による。
a) 再精製水 測定対象成分を含まないもの。
b) 塩酸(1+10)
c) 内標準原液 フルオロベンゼン及び4-ブロモフルオロベンゼンのそれぞれ0.500 gをJIS K 8891に規
    定するメタノール10 mLを入れた別々の全量フラスコにとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加
    えて100 mLとする。これらの溶液1 mLは,フルオロベンゼン及び4-ブロモフルオロベンゼンをそれ
    ぞれ5 mg含む。
      これらの溶液は,調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら12 mLのアンプルに小分けし,封入し
    て冷凍保存する。
d) 内標準液 内標準原液をJIS K 8891に規定するメタノールで40倍(内標準液A)及び400倍(内標
    準液B)に薄める。
      2種類の内標準物質を使用する場合には,2種類の内標準原液をJIS K 8891に規定するメタノール
    を少量入れた1つの全量フラスコに等量採取し,同様の操作を行う。
      この溶液1 mLは,フルオロベンゼン又は4-ブロモフルオロベンゼンをA液では0.125 mg,B液で
    は0.012 5 mgを含む。この溶液は,使用の都度調製する。
e) 揮発性有機化合物標準原液 揮発性有機化合物(1)のそれぞれ0.500 gについて,JIS K 8891に規定する
    メタノール少量を入れた全量フラスコにとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとす
    る。これらの溶液1 mLは,それぞれの揮発性有機化合物を50 mg含む。
      これらの溶液は,調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら12 mLのアンプルに小分けし,封入し
    て冷凍保存する。
f)  揮発性有機化合物混合標準液 それぞれの揮発性有機化合物標準原液1 mLずつをJIS K 8891に規定
    するメタノール10 mLを入れた全量フラスコにとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて100
    mLとする。この溶液1 mLは,それぞれの揮発性有機化合物を0.5 mg含む。この溶液は,使用の都
    度調製する。
2.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。

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a) ねじ口瓶 40100 mLで,ポリテトラフルオロエチレン張りのキャップをしたもの。
b) アンプル 12 mLのもの。
c) マイクロシリンジ 110      
d) パージ・トラップ装置
  1) パージ容器 ガラス製で,525 mLの再精製水及び検水を処理できるもの。
  2) 恒温槽 40 ℃に保持できるもの。
  3) トラップ管 内径2 mm以上,長さ530 cmのステンレス管又はこの内面にガラスを被覆したもの
      に,ポリ2,6-ジフェニル-p-ジフェニレンオキサイド,シリカゲル及び活性炭を3層に充てんしたも
      の又はこれと同等以上の吸着性能をもつもの。
  4) 脱着装置 トラップ管を180200 ℃に急速に加熱できるもの。
  5) クライオフォーカス装置 内径0.320.53 mmの溶融シリカ管で,−50−120 ℃程度に冷却でき,
      かつ,200 ℃まで加熱できるもの。ただし,クライオフォーカス操作を行わない場合は,この装置
      を使用しなくてもよい。
e) ガスクロマトグラフ−質量分析計
  1) 試料導入部 試料導入方式に応じて最適温度が設定できるもの。
  2) 分離カラム 内径0.200.53 mm,長さ約60 mの溶融シリカ製のキャピラリーカラムで,内面に
      75 %ジメチルポリシロキサンを1      騰          蘰地          はこれと同等以上の分離性能がある
      もの。
  3) 分離カラムの温度 対象物質の最適分離条件に設定できるもの。
        例 40 ℃(1分間保持)→230 ℃(3 ℃/min)が可能なもの。
  4) 検出器 選択イオン測定(SIM)又はこれと同等以上の性能があるもの。
  5) インターフェース温度 機器の最適条件に設定する。
  6) イオン化電圧 電子衝撃イオン化電圧(EI)を70 Vにしたもの。
  7) キャリアーガス 純度99.999 vol%以上のヘリウム。
2.3   検水の採取及び保存 試料液を,再精製水で洗浄したねじ口瓶に泡立てないように採取し,pH値が
約2となるように塩酸(1+10)を試料10 mLにつき1滴程度加え,満水にして直ちに密栓し検水とし,
速やかに分析する。
  なお,残留塩素が含まれている場合には,アスコルビン酸ナトリウム0.010.02 gを加える。
2.4   分析操作
2.4.1  ガスクロマトグラフ−質量分析計の調整
a) 再精製水をあらかじめガスタイトシリンジにとり,500倍に希釈した内標準液2                イクロシリン
    ジを用いて注入し,以下,2.4.2と同様に操作する。
b) 内標準物質のフラグメントイオンのピーク高さが,S/N比=50程度になるように,質量分析計の感度
    を調整する。
2.4.2  分析
a) 検水(又はそれぞれの揮発性有機化合物として0.000 10.01 mg/Lを含むように再精製水を加えて調
    製したもの。)をパージ容器にとり,内標準液Bを検水5 mLに対して2                  でマイクロシリン
    ジを用いて注入し,恒温槽に入れて加温する。
b) パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ−質量分析計を操作し,附属書7表1に示すそれぞれ
    の揮発性有機化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める。

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c) 2.5によって作成した検量線から,検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め,試料液中のそ
    れぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する。
                                附属書7表 1 フラグメントイオン
                             揮発性有機化合物      フラグメントイオンm/z
                       四塩化炭素                  117,    119,   121
                       1,2-ジクロロエタン            62,    49,    64
                       1,1-ジクロロエチレン          61,    96,    98
                       シス-1,2-ジクロロエチレン     61,    96,    98
                       ジクロロメタン                49,    84,    86
                       テトラクロロエチレン        166,    164,   129
                       1,1,2-トリクロロエタン        97,    83,    85
                       トリクロロエチレン          130,    132,    95
                       ベンゼン                      78,    77,    52
                       フルオロベンゼン(2)           96,    77
                       4-ブロモフルオロベンゼン(2)   95,   174,   176
                       注(2) 内標準物質
2.5   検量線の作成
a) 揮発性有機化合物混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに内標準液Aを1 mL加え,
    更にJIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとする。
b) 再精製水5 mLをガスタイトシリンジにとり,これに段階的に調製した溶液2                 イクロシリンジ
    を用いて注入する。
c) 2.4.2 b)と同様に操作して,それぞれの揮発性有機化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピー
    ク高さ又はピーク面積の比を求め,それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める。
3. ヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法
3.1   試薬 試薬は,2.1によるほか,次による。
a) 塩化ナトリウム 測定対象成分を含まないもの。使用する前に,500 ℃で2時間焼成し,放冷後,汚
    染のない場所に密栓して保存する。
3.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) ねじ口瓶 2.2 a)による。
b) アンプル 2.2 b)による。
c) バイアル 容量10100 mLのもの。
d) セプタム
e) ポリテトラフルオロエチレンシート 厚さ0.05 mm以上のもの。
f)  アルミキャップ
g) アルミキャップ締め器
h) 恒温槽 6070 ℃に保持できるもの。
i)  マイクロシリンジ 2.2 c)による。
j)  ガスクロマトグラフ−質量分析計
  1) 試料導入部 最適温度が設定できるもの。
  2) 分離カラム 2.2 e)2)による。

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  3) 分離カラムの温度 2.2 e)3)による。
  4) 検出器 2.2 e)4)による。
  5) イオン化電圧 2.2 e)6)による。
  6) キャリアーガス 2.2 e)7)による。
3.3   検水の採取及び保存 2.3による。
3.4 分析操作
3.4.1  前処理
a) バイアルに塩化ナトリウムを検水10 mLに対して3 g入れた後,検水(又はそれぞれの揮発性有機化
    合物として0.000 10.01 mg/Lを含むように再精製水を加えて調製したもの。)をバイアル容量に対し
    て0.700.85になるようにバイアルにとり,内標準液Bを検水10 mLに対して2                    でマイク
    ロシリンジを用いて注入する。
b) 直ちに,ポリテトラフルオロエチレンシート,バイアル用ゴム栓,アルミキャップを載せ,アルミキ
    ャップ締め器で固定する。
c) バイアルを振り混ぜた後,恒温槽で30分間以上静置し,これを検液とする。
3.4.2  分析
a) 検液の気相の一定量を,セプタムを通してガスクロマトグラフ−質量分析計に注入する。
b) 表1に示すそれぞれの揮発性有機化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピー
    ク面積の比を求める。
c) 3.6によって作成した検量線から,検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め,試料液中のそ
    れぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する。
3.5   検量線の作成
a) 揮発性有機化合物混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに内標準液Aを1 mL加え,
    更にJIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとする。
b) 再精製水を3.5.1 a)と同様にとり,これに段階的に調製した溶液2              イクロシリンジを用いて注
    入する。
c) 3.5.1 b)c)及び3.5.2 a)b)と同様に操作して,それぞれの揮発性有機化合物と内標準物質との
    フラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め,それぞれの揮発性有機化合物の濃度と
    の関係を求める。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 44] ―――――

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                    附属書8(規定)1,4-ジオキサンの分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出した1,4-ジオキサンの固相抽出−ガスクロマトグラフ
質量分析法について規定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 硫酸(1+2) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。
b) 再精製水 測定対象物質を含まないもの。
c) メタノール 1,4-ジオキサンを含まないもの,又はJIS K 8891に規定するもの。
d) アセトン 1,4-ジオキサンを含まないもの,又はJIS K 8040に規定するもの[アセトン(残留農薬・
    PCB試験用)]。
e) 内標準原液(1 mgC4H8O2−d8/mL) 1,4-ジオキサン-d81.000 gを全量フラスコにとり,メタノールに
    溶かして1 Lとする。この溶液は,褐色のアンプルに封入して保存する。
f)  内標準液(0.1 mgC4H8O2−d8/mL) 内標準原液1 mLを全量フラスコにとり,メタノールで10 mL
    とする。この溶液は,褐色のアンプルに封入して保存する。
g) 1,4-ジオキサン標準原液(1 mgC4H8O2/mL) 1,4-ジオキサン1.000 gを全量フラスコにとり,メタノ
    ールに溶かして1 Lとする。この溶液は,褐色のアンプルに封入して保存する。
h) 1,4-ジオキサン標準液(0.01 mgC4H8O2/mL) 1,4-ジオキサン標準原液1 mLを全量フラスコにとり,
    メタノールで100 mLとする。この溶液は,使用の都度調製する。
3. 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 固相カラム スチレンジビニルベンゼン共重合体固相カラム及び活性炭固相カラム又はこれと同等以
    上の性能をもつもの。
b) ガスクロマトグラフ質量分析計
  1) 試料導入部 スプリットレス方式のもので,その温度を200250 ℃にしたもの。
  2) 分離カラム 内径0.200.53 mm,長さ6075 mの溶融シリカ製又はほうけい酸ガラス製のキャピ
      ラリーカラムで,内面に25 %フェニル−75 %ジメチルポリシロキサンを0.11         騰
      したもの又はこれと同等以上の分離性能があるもの。
  3) 分離カラムの温度 最適分離条件に設定できるもの。
        例 45 ℃(1分間保持)→200 ℃(10 ℃/min,5分間保持)が可能なもの。
  4) 検出器 選択イオン測定(SIM)又はこれと同等以上の性能があるもの。
  5) インターフェース温度 附属書7の2.2 e)5)による。
  6) イオン化電圧 附属書7の2.2 e)6)による。
  7) キャリアーガス 附属書7の2.2 e)7)による。
4. 検水の採取及び保存 試料液は,水及びアセトンで洗浄した後,120 ℃で約2時間加熱し,放冷した
ガラス瓶に採取し検水とし,速やかに試験する。速やかに試験できない場合は,冷暗所に保存する。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 45] ―――――

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