JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 10

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5. 分析操作
5.1   前処理
a) スチレンジビニルベンゼン共重合体固相カラム及び活性炭固相カラムを直列に接続し,スチレンジビ
    ニルベンゼン共重合体固相カラム側からアセトン10 mL,再精製水10 mLを順次加圧注入する。
b) 内標準液5             えた検水200 mL(又は1,4-ジオキサンの濃度が0.000 50.05 mg/Lを含むように再
    精製水を加えて200 mLとしたもの。)を10 mL/minの流量で,スチレンジビニルベンゼン共重合体固
    相カラム側から流した後,活性炭固相カラムを取り外す。
c) 活性炭固相カラムに再精製水10 mLを流した後,窒素ガスを20分以上吹き付ける。
d) 活性炭固相カラムに通水方向の逆からアセトン2 mLをゆっくり流し,試験管に受ける。
e) 試験管の溶出液に窒素ガスを緩やかに吹き付けて正確に1 mLまで濃縮し,これを検液とする。
5.2   分析
a) 検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し,1,4-ジオキサンは88,58のフラグメントイ
    オンのピーク高さ又はピーク面積と1,4-ジオキサン-d8は96,64のフラグメントイオンのピーク高さ
    又はピーク面積との比を求める。
b) 空試験として,再精製水200 mLをとり,5.1及びa)の操作を行ってピーク高さ又はピーク面積の比
    を求め,検液について得られたピーク高さ又はピーク面積の比から差し引く。
c) 6.によって作成した検量線から検液中の1,4-ジオキサンの濃度を求め,検水中の1,4-ジオキサンの濃度
    を算出する。
6. 検量線の作成
a) 1,4-ジオキサン標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに内標準液0.05 mLずつを加え,更に
    アセトンを加えて10 mLとする。
b) 5.2 a)の操作を行って,1,4-ジオキサンと1,4-ジオキサン-d8とのフラグメントイオンのピーク高さ又
    はピーク面積の比を求め,1,4-ジオキサンの濃度との関係を求める。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 46] ―――――

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                  附属書9(規定)ホルムアルデヒドの分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出したホルムアルデヒドの溶媒抽出−誘導体化−ガスク
ロマトグラフ質量分析計を用いた分析方法について規定する。
2. 溶媒抽出−誘導体化−ガスクロマトグラフ質量分析法
2.1   試薬 試薬は,次による。
a) 再精製水 測定対象物質を含まないもの。
b) チオ硫酸ナトリウム溶液(3 g/L)
c) よう素酸カリウム(0.017 mol/L) JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの
    必要量を120140 ℃で1.52時間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。このよう素酸カリ
    ウム3.567 gを全量フラスコにとり,水に溶かして1 Lとする。
d) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1 gを水約100 mLと混ぜながら,熱した水200
    mL中に加え,約1分間煮沸後,放冷する。ただし,上澄み液を使用する。この溶液は,使用の都度
    調製する。
e) 硫酸(1+5)
f)  チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L) JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及び
    JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム0.2 gを全量フラスコにとり,水で溶かし1 Lとし,イソアミル
    アルコール約10 mLを加えて振り混ぜた後,2日間静置したものを用いる。このチオ硫酸ナトリウム
    溶液(0.1 mol/L)は,次の操作によってファクターを求める。
  1) よう素酸カリウム溶液(0.017 mol/L)25 mLを共通すり合せ三角フラスコ200 mLに正しくとり,JIS
      K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+5)5 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り
      混ぜ,暗所に約5分間静置する。
  2) 水100 mLを加え,チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)で滴定し,溶液の色が薄い黄色になった
      ときに,指示薬としてでんぷん溶液12 mLを加え,生じたよう素でんぷんの青い色が消える点を
      終点とする。
  3) 空試験として,共通すり合せ三角フラスコ200 mLに水25 mLをとり,以下1)及び2)と同じ操作
      を行い,同一条件で空試験を行って滴定に要した量を補正する。
  4) チオ硫酸ナトリウム(0.1 mol/L)のファクターは,次の式によって算出する。
                          1 25
                         f
                            a
                      ここに, f1 :  ファクター
                                a :  滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)の量(mL)
g) ペンタフルオロベンジルヒドロキシルアミン溶液 ペンタフルオロベンジルヒドロキシルアミン塩酸
    塩0.1 gを再精製水に溶かして100 mLとする。この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。
h) 硫酸(1+1)
i)  塩化ナトリウム JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを,300 ℃で2時間強熱したもの。
j)  よう素溶液 JIS K 8920に規定するよう素約13 gをビーカーにとり,JIS K 8913に規定するよう化カ

――――― [JIS S 3200-7 pdf 47] ―――――

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    リウム20 g及び再精製水20 mLを加えて溶かした後,再精製水を加えて1 Lとする。この溶液は,褐
    色瓶に入れて保存する。
k) 水酸化カリウム溶液(60 g/L) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム6.0 gを再精製水に溶かして,
    100 mLとする。
l)  ヘキサン JIS K 8825に規定するもの。
m) 内標準原液[1 mgCH3(CH2)9Cl/mL] 1-クロロデカン0.100 gをヘキサン60 mLを入れた全量フラ
    スコにとり,ヘキサンを加えて100 mLとする。この溶液は,調製後直ちに10 mLずつをねじ口バイ
    アルに入れて冷凍保存する。
n) 内標準液[0.000 1 mgCH3(CH2)9Cl/mL] 内標準原液1 mLを全量フラスコにとり,ヘキサンを加
    えて100 mLとする。さらにこの溶液の1 mLを全量フラスコにとり,ヘキサンを加えて100 mLとす
    る。この溶液は,使用の都度調製する。
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o) ホルムアルデヒド標準原液 ホルマリンの  (g)をJIS K 8891に規定するメタノールに溶かして100
                                           C
    mLとする。この溶液は,調製後直ちに10 mLずつをねじ口バイアルに入れて冷凍保存する。
      ただし,Cは,ホルマリン中のホルムアルデヒドの含量(%)であり,次の方法によって求める。
  1) ホルマリン約1 gを再精製水5 mLを入れた褐色の全量フラスコにとり,再精製水を加えて100 mL
      とする。
  2) その10 mLを共栓付き三角フラスコにとり,これによう素溶液50 mL及び水酸化カリウム溶液(60
      g/L)20 mLを加え,栓をして静かに振り混ぜ,15分間常温で静置する。
  3) 次に,硫酸(1+5)15 mLを加え,遊離したよう素をチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)を用い
      て滴定し,液が淡黄色になったらでんぷん溶液12 mLを指示薬として加えた後,液の青色が消え
      るまで更に滴定する。
  4) 別に,再精製水10 mLについても同様に操作し,滴定する。
  5) 次の式によってホルマリン中のホルムアルデヒドの含量を算定する。
                                  b  a
                        C  .1           f
                                   W
                      ここに, C :  ホルムアルデヒドの含量(%)
                                a :  3)で滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)の量
                                     (mL)
                                b :  4)で滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)の量
                                     (mL)
                               W :  ホルマリンの採取量(g)
                                f :  チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)のファクター
p) ホルムアルデヒド標準液(0.01 mg/mL) ホルムアルデヒドとして1 mgに相当するホルムアルデヒ
    ド標準原液1mLを全量フラスコにとり,メタノールで100 mLとする。この溶液は,使用の都度調製
    する。
2.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) ねじ口バイアル 40100 mLで,ポリテトラフルオロエチレン張りのキャップをしたもの。
b) 共栓付き試験管 50 mLのもの。
c) 分液ロート 100 mLのもの。
d) ガスクロマトグラフ質量分析計
  1) 試料導入部 試料導入方式に応じて最適温度が設定できるもの。

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  2) 分離カラム 内径0.200.53 mm,長さ2530 mの溶融シリカ製のキャピラリーカラムで,内面に
      ジメチルポリシロキサンの液相を0.100.30         騰         蘰地          はこれと同等以上の分離
      性能をもつもの。
  3) 分離カラムの温度 最適分離条件に設定できるもの。
        例 100 ℃(1分間保持)→200 ℃(15 ℃/min,10分間保持)が可能なもの。
  4) 検出器 選択イオン測定(SIM)又はこれと同等以上の性能をもつもの。
  5) インターフェース温度 機器の最適条件に設定する。
  6) イオン化電圧 電子衝撃イオン化電圧(EI)を70 Vにしたもの。
  7) キャリアーガス 純度99.999 vol%以上のヘリウム。
2.3   検水の採取及び保存 試料液を,水及びアセトンで洗浄したガラス瓶に採取し,満水にして直ちに
密栓し検水として,速やかに分析を行う。速やかに試験できない場合は,冷蔵保存する。
  なお,残留塩素が含まれている場合には,チオ硫酸ナトリウム溶液(3 g/L)を加える。
2.4   分析操作
2.4.1  前処理
a) 検水50 mL(又はホルムアルデヒドとして0.0010.1 mg/Lを含むように検水に再精製水を加えて50
    mLとしたもの。)を共栓付き試験管にとり,ペンタフルオロベンジルヒドロキシルアミン溶液3 mL
    を加えて混合し,2時間静置する。
b) 硫酸(1+1)0.8 mLと塩化ナトリウム20 gとを加えて混合した後,分液ロートに移し,ヘキサン5 mL
    を加えて5分間激しく振り混ぜ,数分間静置する。
c) ヘキサン層を分取し,JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムを少量加える。
d) 一定量を分取し,これに内標準液(0.000 1 mg/mL)50              え,これを検液とする。
2.4.2  分析
a) 検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し,ふっ素誘導体化したホルムアルデヒドは,
    181,195,255のフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積と1-クロロデカンの91,105のフ
    ラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積との比を求める。
b) 2.5によって作成した検量線から検液中のホルムアルデヒドの濃度を求め,検水中のホルムアルデヒド
    の濃度を算出する。
2.5   検量線の作成
a) ホルムアルデヒド標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに再精製水を加えて50 mLとする。
b) 2.4.1及び2.4.2 a)と同様に操作して,ホルムアルデヒドと1-クロロデカンとのフラグメントイオンの
    ピーク高さ又はピーク面積との比を求め,ホルムアルデヒドの濃度との関係を求める。

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                          附属書10(規定)硬度の測定方法

1. 適用範囲

 この附属書は,浸出液の硬度を測定するもので,附属書1(金属類等の分析方法)を用い
てカルシウム及びマグネシウムを定量し,炭酸カルシウムに換算する係数法,及びEDTA溶液を用いる滴
定法について規定する。
2. 換算係数法 附属書1によって,カルシウム(Ca)及びマグネシウム(Mg)をそれぞれ定量し,次の
式によって硬度(炭酸カルシウム)に換算し,検水中の硬度を算出する。
                        Hr=(Ca×2.497)+(Mg×4.118)
                      ここに,     Hr :  硬度(mgCaCO3/L)
                                   Ca :  試料中のカルシウムの量(mgCa/L)
                                   Mg :  試料中のマグネシウムの量(mgMg/L)
                                 2.497 :  カルシウムの量を炭酸カルシウム相当量に換算する場合の
                                         係数(100.09/40.08)
                                 4.118 :  マグネシウムの量を炭酸カルシウム相当量に換算する場合
                                         の係数(100.09/24.305)
3. EDTA溶液滴定法
3.1   試薬 試薬は,次による。
a) シアン化カリウム溶液(100 g/L)
b) 塩化マグネシウム溶液(0.01 mol/L) 白金るつぼ中で700 ℃以上で1時間強熱し,デシケーター中
    で放冷したJIS K 8432に規定する酸化マグネシウム0.403 gを少量の塩酸(1+9)で溶かし,水浴上
    で塩酸臭がなくなるまで加温した後,水を加えて1 Lとする。
c) アンモニア緩衝液 JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム67.5 gをJIS K 8085に規定するアンモニ
    ア水570 mLに溶かし,水を加えて1 Lとする。
d)   BT溶液 JIS K 8736に規定するエリオクロムブラックT 0.5 g及びJIS K 8201に規定する塩化ヒド
    ロキシルアンモニウム4.5 gをJIS K 8102に規定するエタノール(95)に溶かして100 mLとする。こ
    の溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。
e)   DTA溶液(0.01 mol/L) 80 ℃で5時間乾燥し,デシケーター中で放冷したJIS K 8107に規定する
    エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物3.722 gを水に溶かして1 Lとする。この溶液1
    mLは,炭酸カルシウムとして1 mgを含む量に相当する。この溶液は,褐色瓶に入れて暗所に保存す
    る。
3.2   試料の採取及び保存 試料は,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,速やかに測定
を行う。速やかに測定ができない場合は,冷暗所に保存し,24時間以内に測定を行う。
3.3   操作 検水100 mLを三角フラスコにとり,シアン化カリウム溶液(100 g/L)数滴(1),塩化マグネシ
ウム溶液(0.01 mol/L)1 mL及びアンモニア緩衝液2 mLを加える。これにEBT溶液数滴を指示薬として
加え,EDTA溶液(0.01 mol/L)を用いて液が青色になるまで滴定し,次の式によって検水の硬度を算定す
る。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 50] ―――――

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