JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 11

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                                   1 000
                         H      1        1
                                    100
                      ここに, H :  検水の硬度(mgCaCO3/L)
                                 a :  滴定に要したEDTA溶液(0.01 mol/L)の量(mL)
    注(1) 検水中に銅,鉄,亜鉛などが存在しなければ,シアン化カリウム溶液を加える操作を省略して
          もよい。

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S 3200-7 : 2004
                      附属書11(規定)蒸発残留物の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出した蒸発残留物の分析方法について規定する。
2. 器具 器具は,次による。
a) 蒸発皿
3. 検水の採取及び保存 試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,速
やかに分析する。
4. 分析操作
a) 105110 ℃で乾燥させてデシケーター中で放冷後,ひょう(秤)量した蒸発皿に,検水100500 mL
    をとり,水浴上で蒸発乾固する。
b) これを105110 ℃で23時間乾燥させ,デシケーター中で放冷後,ひょう量し,蒸発皿の前後の質
    量差を求め,次の式によって検水中の蒸発残留物の量を算定する。
                                 1000
                          BZ  a
                                  V
                      ここに,               蒸発残留物(mg/L)
                                  a :  蒸発皿の前後の質量差(mg)
                                  V :  検水の量(mL)

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                    附属書12(規定)陰イオン界面活性剤及び
                            非イオン界面活性剤の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出した陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤の分
析方法について規定する。陰イオン界面活性剤については,固相抽出−高速液体クロマトグラフ法を用い
て分析する方法,及び流路形吸光光度法を用いて分析する方法を規定する。非イオン界面活性剤について
は,固相抽出−吸光光度法を規定する。
    備考 流路形吸光光度法は,平成19年3月31日まで適用する。
2. 固相抽出−高速液体クロマトグラフ法 この方法で対象とする物質は,デシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム,ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム,ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム,トリデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの各標準物質を混合
標準物質として定量する陰イオン界面活性剤である。
2.1   試薬 試薬は,次による。
a) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
b) 過塩素酸ナトリウム
c) アセトニトリル 高速液体クロマトグラフ用又はJIS K 8039に規定するもの。
d) 陰イオン界面活性剤混合標準原液 デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム,ウンデシルベンゼンスル
    ホン酸ナトリウム,ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム,トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
    ウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのそれぞれ100 mgをメタノールに溶かし,全
    量フラスコに移し,メタノールで100 mLとする。この溶液1 mLは,それぞれ1 mg含む。
e) 陰イオン界面活性剤混合標準液 陰イオン界面活性剤混合標準原液10 mLを,全量フラスコにとり,
    メタノールを加えて100 mLとする。この溶液1 mLは,それぞれ0.1 mg含む。この溶液は,冷暗所
    に保存し,調製後1か月以内に使用する。
2.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 固相カラム スチレンジビニルベンゼン共重合体又はオクタデシルシリル基を化学結合したシリカゲ
    ルを詰めたもの又はこれと同等以上の性能をもつもの。
b) 高速液体クロマトグラフ
  1) 分離カラム 内径4.6 mm,長さ1525 cmのステンレス管に,オクタデシルシリル基を化学結合し
      た粒径35                リカゲルを充てんしたもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。
  2) 移動相 アセトニトリルと水を体積比で65 : 35の割合で混合した溶液1 Lに過塩素酸ナトリウム
      12.3 gを溶かしたもの。
  3) 移動相流量 0.51.5 mL/minの流量で流せるもの。
  4) 検出器 蛍光検出器,励起波長221 nm,蛍光波長284 nmに設定したもの。
2.3   検水の採取及び保存 試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,検水とし,
速やかに試験する。速やかに試験できない場合は,冷暗所に保存する。
2.4   分析操作

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S 3200-7 : 2004
2.4.1  前処理
a) 固相カラムにメタノール5 mL及び水5 mLを順次加圧注入する。
b) 検水1 000 ml(又は陰イオン界面活性剤として0.020.5 mg/Lを含むように,検水に水を加えて1 000
    mlとしたもの。)を固相カラムに約30 mL/minの流量で流す。
c) 固相カラムの上端からメタノール5 mLを緩やかに流し,試験管に受ける。
d) この溶出液に窒素ガスを緩やかに吹き付けて2 mLとし,これを検液とする。
2.4.2  分析
a) 検液の一定量を高速液体クロマトグラフに注入し,それぞれの陰イオン界面活性剤のピーク高さ又は
    ピーク面積を求める。
b) 2.5によって作成した検量線から,検液中のそれぞれの陰イオン界面活性剤の濃度を求める。
c) それぞれの陰イオン界面活性剤の濃度を合計して陰イオン界面活性剤としての濃度を算出する。
2.5   検量線
a) 陰イオン界面活性剤混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,メタノールを加えて100 mLとする。
b) 2.4.2 a)及びb)の操作を行い,それぞれの陰イオン界面活性剤の濃度とピーク高さ又はピーク面積
    との関係を求める。
3. 流路形吸光光度法 この方法で対象とする物質は,ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを標準物
質として定量する陰イオン界面活性剤である。
3.1   試薬 試薬は,次による。
a) 亜硫酸水素ナトリウム溶液(10 g/L)
b) 水酸化ナトリウム溶液(5 mol/L)
c) 緩衝液 JIS K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物10 gを水約900 mLに溶かし,水酸化ナ
    トリウム溶液(5 mol/L)10 mLを加えた後,水を加えて1 Lとする。
d) メチレンブルー溶液(0.25 g/L) メチレンブルー三水和物0.05 gを水200 mLに溶かす。
e) 緩衝液−メチレンブルー溶液 メチレンブルー溶液(0.25 g/L)20 mLに緩衝液を加えて100 mLとし
    たものを分液漏斗にとり,JIS K 8322に規定するクロロホルム約20 mLを用いてクロロホルム層が赤
    く着色しなくなるまで数回洗浄した後,メチレンブルー層をろ紙でろ過する。
f)  アルカリ性メチレンブルー溶液 緩衝液−メチレンブルー溶液60 mLに緩衝液を加えて200 mLとし,
    更にJIS K 8891に規定するメタノール20 mLを加える。
g) 硫酸(10 %)
h) 酸性メチレンブルー溶液 メチレンブルー溶液(0.25 g/L)2 mLに硫酸(10 %)0.1 mLを加えて水で
    200 mLとし,更にJIS K 8891に規定するメタノール80 mLを加える。
i)  陰イオン界面活性剤標準原液(1 mgC12H25C6H4SO3Na/mL) ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
    ム(100 %換算)1.000 gを,水に溶かして1 Lとする。この溶液は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存す
    る。
j)  陰イオン界面活性剤標準液(0.002 mgC12H25C6H4SO3Na/mL) 陰イオン界面活性剤標準原液5 mLを
    全量フラスコにとり,水を加えて500 mLとする。さらに,この溶液50 mLを全量フラスコにとり,
    水を加えて250 mLとする。この溶液は,使用の都度調製する。
3.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 流路形分光光度測定装置 検水,アルカリ性メチレンブルー溶液及びクロロホルムを順次混合し,水

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    層を捨て,クロロホルム層に酸性メチレンブルー溶液を加えて混合した後,水層を捨て,クロロホル
    ム層を波長660 nm付近の吸光度で測定できるもの。
b) その他 装置に必要な器具類等
3.3   検水の採取及び保存 試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,
速やかに分析する。
  なお,残留塩素が含まれている場合には,残留塩素1 mgに対して亜硫酸ナトリウム溶液(10 g/L)1.5
15 mLを加える。
3.4   分析操作
a) 検水(又は陰イオン界面活性剤として0.022 mg/Lを含むように検水に水を加えて調製したもの。)
    を流路形分光光度測定装置に導入し,吸光度を測定する。
b) 3.5によって作成した検量線から,検水中の陰イオン界面活性剤の濃度を求める。
3.5   検量線の作成
a) 陰イオン界面活性剤標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて100 mLとする。
b) 3.4 a)の操作を行い,ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量と吸光度との関係を求める。
4. 固相抽出−吸光光度法 この方法で対象とする物質は,非イオン界面活性剤である。
4.1   試薬 試薬は,次による。
a) 亜硫酸水素ナトリウム(10 g/L) JIS K 8059に規定する亜硫酸水素ナトリウムを用いて調製する。
b) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
c) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
d) チオシアノコバルト(II)酸アンモニウム溶液 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム456
    gを水1 Lに溶かす。別にJIS K 8552に規定する硝酸コバルト(II)六水和物46.6 gを水1 Lに溶か
    す。使用時にこれらを1 : 1の割合で混合する。
e) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。
f)  塩化カリウム JIS K 8121に規定するもの。
g)   AR溶液 4-(2-ピリジアルアゾ)-レゾルシノール0.1 gを水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)を用いて
    pHを約11に調整しながら,水で1 Lとする。使用時にpHが約9.5になるように調整しながら水で
    10倍に薄める。
      ただし,完全に溶けないときは,上澄み液を希釈する。
h) 非イオン界面活性剤標準原液(1 mg/mL) ペプタオキシエチレンドデシルエーテルとして1.000 gを
    全量フラスコにとり,メタノールで溶かして1 Lとする。
i)  非イオン界面活性剤標準液(0.01 mg/mL) 非イオン界面活性剤標準原液1 mLを全量フラスコにと
    り,メタノールで100 mLにする。この溶液は,使用の都度調製する。
4.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 共栓付き遠心管 10 mL,振とうが可能なもの。
b) 固相カラム スチレンジビニルベンゼン共重合体,オクタデシル基を化学結合したシリカゲル又はこ
    れと同等以上の性能をもつもの。
c) 振とう器
d) 遠心機
e) パスツールピペット

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