JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 12

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f)  比色セル 光路長10 mm,1 mLのもの。
g) 光電分光光度計
4.3   検水の採取及び保存 試料液は,JIS K 8034に規定するアセトンで洗浄したガラス瓶に採取して検
水とし,速やかに試験する。速やかに試験できない場合は,冷暗所に保存する。
  なお,残留塩素を含む場合は,亜硫酸水素ナトリウム(10 g/L)1 mLを加える。
4.4   分析操作
4.4.1  前処理
a) 固相カラムにメタノール5 mL及び水を順次加圧注入する。
b) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)を用いてpHを9に調整した検水1 000 mL(又は非イオン界面活性剤
    として0.0050.04 mg/Lを含むように検水に水を加えて1 000 mLとしたもの。)を1020 mL/minの
    流量で固相カラムに流す。
c) 続いて水10 mLを流した後,吸引又は窒素ガスを吹き付けて水分を除去する。
d) 固相カラムの通水方向とは逆からトルエンを緩やかに流し,共栓付き遠心管に正確に5 mLを受け,
    これを検液とする。
4.4.2  分析
a) 検液にチオシアノコバルト(II)酸アンモニウム溶液2.5 mL及び塩化カリウム1.5 gを加えて5分間
    振り混ぜ,2 500 min-1で10分間遠心分離する。
b) パスツールピペットを用いてトルエン層4 mLを別の共栓付き遠心管に移し,PAR溶液1.5 mLを加え,
    静かに3分間振り混ぜ,2 500 min-1で10分間遠心分離し,トルエン層を除去する。
c) この溶液の一部を比色セルにとり,光電分光光度計を用いて波長510 nm付近で吸光度を測定する。
d) 4.5によって作成した検量線から検液中の非イオン界面活性剤の濃度をペプタオキシエチレンドデシ
    ルエーテルの濃度として求め,検水中の非イオン界面活性剤の濃度を算出する。
4.5   検量線
a) 非イオン界面活性剤標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて1 Lとする。
b) 4.4の分析操作と同じ操作を行い,ペプタオキシエチレンドデシルエーテルの濃度と吸光度との関係を
    求める。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 56] ―――――

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                    附属書13(規定)フェノール類の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出したフェノール類を固相抽出−誘導体化−ガスクロマ
トグラフ質量分析計によって分析する方法,及び流路形吸光光度法について規定する。
    備考 流路形吸光光度法は,平成19年3月31日まで適用する。
2. 固相抽出−誘導体化−ガスクロマトグラフ質量分析法 この分析法で対象とする物質は,フェノール,
2-クロロフェノール,4-クロロフェノール,2,4-ジクロロフェノール,2,6-ジクロロフェノール及び2,4,6-
トリクロロフェノールをそれぞれ標準物質として,これらの濃度の合計を算出して定量するフェノール類
である。
2.1   試薬 試薬は,次による。
a) アスコルビン酸ナトリウム
b) りん酸(1+9) JIS K 9005に規定するりん酸を用いて調製する。
c) アセトン JIS K 8040に規定するもの。
d) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
e) ジクロロメタン JIS K 8117に規定するもの。
f)  N,O-ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド
g) 内標準原液(100 mgC12H10-d10/mL) アセナフテン-d101.00 gを全量フラスコにとり,アセトンで溶か
    して10 mLとする。この溶液は,調製後,直ちに冷凍保存する。
h) 内標準液(0.1 mg C12H10-d10/mL) 内標準原液をアセトンで1 000倍に薄める。この溶液は,使用の
    都度調製する。
i)  臭素酸カリウム・臭化カリウム溶液 JIS K 8530に規定する臭素酸カリウム2.78 gとJIS K 8506に規
    定する臭化カリウム10 gとを,水に溶かして1 Lとする。
j)  よう素酸カリウム溶液(0.017 mol/L) 附属書9の2.1 c)による。
k) でんぷん溶液 附属書9の2.1 d)による。
l)  硫酸(1+5)
m) チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L) 附属書9の2.1 f)による。
n) フェノール標準原液 JIS K 8798に規定するフェノール1 gを,水に溶かして1 Lとする。この溶液
    は,褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。また,標準液の調製の都度,次の方法によって,その含有す
    るフェノールの濃度を標定する。
  1) この溶液50 mLを共栓付き三角フラスコにとり,水約100 mLを加えた後,臭素酸カリウム・臭化
      カリウム溶液50 mLとJIS K 8180に規定する塩酸5 mLとを加えて,白色沈殿を生じさせる。
  2) 密栓して静かに振り混ぜ,10分間静置後,JIS K 8913に規定するよう化カリウム1 gを加え,チオ
      硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)を用いて滴定し,液の黄色が薄くなってからでんぷん溶液12 mL
      を指示薬として加え,液の青色が消えるまで,更に滴定する。
  3) 別に,水100 mLに臭素酸カリウム・臭化カリウム溶液25 mLを加えた溶液について同様に操作し,
      これに要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)の量を求め,次の式によって溶液に含まれるフ
      ェノールの量を算定する。

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                                 2c b
                        C6H6O           f .1569
                                  50
                      ここに, C6H6O :  フェノールの量(mg/mL)
                                    b :  2)の滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)
                                         の量(mL)
                                    c :  3)の滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)
                                         の量(mL)
                                    f :  チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)のファクター
o) クロロフェノール標準原液(1 mg/mL) 2-クロロフェノール,4-クロロフェノール,2,4-ジクロロフ
    ェノール,2,6-ジクロロフェノール及び2,4,6-トリクロロフェノールのそれぞれ100 mgを別々の全量
    フラスコにとり,それぞれにアセトンを加えて100 mLとする。これらの溶液は,褐色瓶に入れて冷
    暗所に保存する。
p) フェノール類混合標準液 フェノールとして1 mgに相当するフェノール標準原液及びそれぞれのク
    ロロフェノール標準原液1 mLを全量フラスコにとり,アセトンを加えて100 mLにする。この溶液1
    mLは,それぞれ0.01 mgを含む。この溶液は,使用の都度調製する。
2.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 固相カラム ジビニルベンゼン-N-ビニルピロリドン共重合体又はこれと同等以上の性能をもつもの。
b) ガスクロマトグラフ質量分析計
  1) 試料導入部 附属書7の2.2 e)1)による。
  2) 分離カラム 内径0.200.53 mm,長さ2530 mの溶融シリカ製又はほうけい酸ガラス製のキャピ
      ラリーカラムで,内面にジメチルポリシロキサンを0.10.25        騰           蘰地          はこれと
      同等以上の分離性能があるもの。
  3) 分離カラムの温度 対象物質の最適分離条件に設定できるもの。
        例 50 ℃(2分間保持)→80 ℃(5 ℃/min)→140 ℃(10 ℃/min)→290 ℃(30 ℃/min)(7
            分間保持)が可能なもの。
  4) 検出器 選択イオン測定(SIM)又はこれと同等以上の性能があるもの。
  5) インターフェース温度 附属書7の2.2 e)5)による。
  6) イオン化電圧 附属書7の2.2 e)6)による。
  7) キャリアーガス 附属書7の2.2 e)7)による。
2.3   検水の採取及び保存 試験液を,水及びアセトンで洗浄し,乾燥したガラス瓶に採取し,満水にし
て密栓し検水とする。検水は,氷冷して輸送し,速やかに試験する。速やかに試験できない場合は,検水
1 LにつきJIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物1 g及びりん酸(1+9)を加えてpHを約4とし,
冷暗所に保存する。
  なお,残留塩素が含まれている場合には,残留塩素1 mgにつきアスコルビン酸ナトリウム0.010.02 g
を加える。
2.4   分析操作
2.4.1  前処理
a) 固相カラムにジクロロメタン,メタノール及び水それぞれ10 mLを順次加圧注入する。
b) あらかじめJIS K 8180に規定する塩酸を用いてpHを2に調節した検水500 mL(又はフェノールとし
    て0.0050.02 mg/Lを含むように検水に水を加えて500 mLとしたもの。)を1020 mL/minの流量で
    固相カラムに流す。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 58] ―――――

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c) 水10 mLを流した後,測定対象物質を含まない空気で30分間以上吸引又は窒素ガスを吹き付けて固
    相カラムを乾燥させる。
d) 固相カラムに通水方向の逆からジクロロメタン5 mLを緩やかに流し,試験管に受ける。
e) 試験管の溶液にJIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムを加える。
f)  この溶液1 mLを共栓付き試験管にとり,N,O-ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド
    100             えて1時間以上静置する。静置後,内標準液20              え,これを検液とする。
2.4.2  分析
a) 検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し,附属書13表1に示すそれぞれのフェノール
    類とアセナフテン-d10とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める。
b) 空試験として,水500 mLをとり,2.4.1及びa)の操作を行い,得られたそれぞれのピーク高さ又は
    ピーク面積の比を差し引く。
c) 2.5によって作成した検量線から検液中のそれぞれのフェノール類の濃度を求め,検水中のそれぞれの
    フェノール類の濃度を算出する。
d) それぞれのフェノール類の濃度をフェノールに換算し,その濃度を合計してフェノール類として濃度
    を算出する。
                               附属書13表 1 フラグメントイオン
                               フェノール類         フラグメントイオンm/z
                       フェノール                   151,    166
                       2-クロロフェノール           185,    200
                       4-クロロフェノール           185,    200
                       2,4-ジクロロフェノール       219,    234
                       2,6-ジクロロフェノール       219,    234
                       2,4,6-トリクロロフェノール   253,    268
                       アセナフテン−d10(1)         164,    162
                       注(1) 内標準物質
2.5   検量線の作成
a) フェノール類混合標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて500 mLとする。
b) 2.4と同様に操作して,それぞれのフェノール類とアセナフテン-d10とのフラグメントイオンのピーク
    高さ又はピーク面積の比を求め,それぞれのフェノール類の濃度との関係を求める。
3. 流路形吸光光度法 この試験方法で対象とする物質は,フェノールを標準物質として定量するフェノ
ール類である。
3.1   試薬 試薬は,次による。
a) 蒸留試薬 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム30 g,JIS K 8283に規定するくえん酸一水和
    物60 g及びJIS K 8121に規定する塩化カリウム10 gを水に溶かして500 mLとし,更にJIS K 8295
    に規定するグリセリンを加えて1 Lとする。
b) 緩衝液 JIS K 8863に規定するほう酸9.0 g,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム5.0 g及びJIS K
    8121に規定する塩化カリウム10.0 gを水に溶かして1Lとする。
c) フェリシアン化カリウム溶液 JIS K 8801に規定するヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム0.35 gをとり,
    緩衝液100 mLに溶かす。この溶液は,使用の都度調製する。
d) 4-アミノアンチピリン溶液 JIS K 8048に規定する4-アミノアンチピリン0.1 gを緩衝液100 mLに溶

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    かす。この溶液は,使用の都度調製する。
e) フェノール標準原液 2.1 n)による。
f)  フェノール標準液(0.001 mgC6H5OH/mL) フェノールとして10 mgに相当するフェノール標準原液
    を全量フラスコにとり,水を加えて1 Lとし,更にこの溶液1 mLを全量フラスコにとり,水を加えて
    10 mLにする。この溶液は,使用の都度調製する。
g) その他 装置に必要な試薬を調製する。
3.2   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 流路形分光光度測定装置 検水に蒸留試薬を加えて加熱蒸留し,留出液に緩衝液を加えた後,留出液
    の一部にフェリシアン化カリウム溶液及び4-アミノアンチピリン溶液を順次混合した溶液を波長505
    nm付近の吸光度で測定できるもの。
b) その他 装置に必要な器具等
3.3   検水の採取及び保存 2.3による。
3.4   分析操作
a) 検水(又はフェノールとして0.0050.1 mg/Lを含むように水で調製したもの。)を装置に導入して吸
    光度を測定する。
b) 3.5によって作成した検量線から検水中のフェノールの濃度を算出する。
3.5   検量線
a) フェノール標準液を段階的に全量フラスコにとり,それぞれに水を加えて100 mlとする。
b) 3.4 a)と同様に操作を行い,フェノールの濃度と吸光度との関係を求める。

――――― [JIS S 3200-7 pdf 60] ―――――

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