JIS S 3200-7:2004 水道用器具―浸出性能試験方法 | ページ 13

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     附属書14(規定)有機物[全有機炭素(TOC)の量]及び有機物等
                    (過マンガン酸カリウム消費量)の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出した有機物[全有機炭素(TOC)の量](1)及び有機物
等(過マンガン酸カリウム消費量)(2)の分析方法について規定する。
    注(1) 全有機炭素は,フタル酸水素カリウムを標準物質とし,全有機炭素定量装置を用いて定量され
          る有機物である。
      (2) 過マンガン酸カリウム消費量は,有機物が供試水中に溶出する程度を示すもので,水中の有害
          物などの被酸化物質によって消費される過マンガン酸カリウムの量をいう。
    備考 過マンガン酸カリウム消費量(沸騰−滴定法)は平成17年3月31日まで適用する。
2. 全有機炭素計測法 この分析方法で対象とする物質は,フタル酸水素カリウムを標準物質とし,全有
機炭素定量装置を用いて定量される有機物である。
2.1   試薬 試薬は,次による。
a) 再精製水 水をイオン交換法,逆浸透法,蒸留法又は紫外線照射法の組合せによって精製したもので,
    全有機炭素濃度が0.1 mg/L以下のもの又は同等以上の品質をもつもの。この分析方法に用いる試薬の
    調製等に用いる。
b) 全有機炭素標準原液(1 mgC/mL) JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カリ
    ウムを120 ℃で約1時間加熱し,デシケーター中で放冷する。その2.125 gを全量フラスコにとり,
    少量の再精製水に溶かして,再精製水を加えて1 Lとする。この溶液は,暗所に保存すると2か月間
    は安定である。
c) 全有機炭素標準液(0.1 mgC/mL) 全炭素標準原液1 mLを全量フラスコにとり,再精製水を加えて
    10 mLとする。この溶液は,使用の都度調製する。
d) その他 装置に必要な試薬を調製する。
2.2   装置 装置は,次による。
a) 全有機炭素定量装置 試料導入部,分解部,二酸化炭素分離部,検出部,データ処理装置又は記録装
    置などを組み合わせたもので,全有機炭素,全無機炭素の分離測定が可能なもの。
2.3   検水の採取及び保存 試料液を,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし,
速やかに分析する。速やかに分析できない場合は,冷暗所に保存し,24時間以内に分析する。
2.4   分析操作
2.4.1  前処理
a) 検水に懸濁物質が含まれている場合には,ホモジナイザー,ミキサー,超音波発生器等で懸濁物質を
    破砕し,均一に分散させ,これを検液とする。
2.4.2  分析
a) 装置を作動状態にし,検液の一定量を全有機炭素定量装置で測定を行い,検液中の有機炭素濃度を求
    め,検水中の有機炭素濃度を算出する。
2.5   検量線の作成
a) 全有機炭素標準液を用いて,装置の補正方法に従い検量線に相当する補正を行う。

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3. 過マンガン酸カリウム消費量(沸騰−滴定法) この分析方法で対象とする物質は,過マンガン酸カ
リウムを消費する有機物等である。
3.1   試薬 試薬は,次による。
a) 過マンガン酸カリウム溶液(5.0 g/L) JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム0.5 gを水に溶か
    して,100 mLとする。
b) 硫酸(1+2) 水200 mLにJIS K 8951に規定する硫酸100 mLをかくはんしながら徐々に加え,水浴
    上で加温しながら過マンガン酸カリウム溶液(5.0 g/L)を用いて,微紅色が消えずに残るまで加えた
    もの。
c) しゅう酸ナトリウム溶液(0.005 mol/L) JIS K 8528のしゅう酸ナトリウムを,150200 ℃で11.5
    時間乾燥させ,デシケーター中で放冷したその0.670 gを水に溶かして1 Lとする。この溶液は,褐色
    瓶に入れて暗所に保存し,調製後1か月以内に使用する。
d) 過マンガン酸カリウム溶液(0.002 mol/L) JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム0.316 gを,
    水に溶かして1 Lとする。この溶液1 mLは,過マンガン酸カリウム0.316 mgを含む。この溶液は,
    褐色瓶に入れて暗所に保存する。また,この溶液は,次の操作によって,過マンガン酸カリウム溶液
    (0.002 mol/L)のファクターを求める。
  1) 水100 mLを数個の沸騰石を入れた三角フラスコにとり,これに硫酸(1+2)5 mLと過マンガン酸
      カリウム溶液(0.002 mol/L)5 mLとを加えて5分間煮沸した後,しゅう酸ナトリウム溶液(0.005
      mol/L)10 mLを加えて脱色し,直ちに過マンガン酸カリウム溶液(0.002 mol/L)を用いて,微紅色
      が消えずに残るまで加える。
  2) 次に,これに硫酸(1+2)5 mLと過マンガン酸カリウム溶液(0.002 mol/L)5 mLとを加えて5分
      間煮沸した後,しゅう酸ナトリウム溶液(0.005 mol/L)10 mLを加え,直ちに過マンガン酸カリウ
      ム溶液(0.002 mol/L)を用いて微紅色が消えずに残るまで滴定し,次の式によってファクターを算
      定する。
                             10
                         f
                               5
                      ここに,  f :  ファクター
                                a :  滴定に要した過マンガン酸カリウム溶液(0.002 mol/L)の量(mL)
3.2   検水の採取及び保存 2.3による。
3.3   分析操作
a) 検水100 mLを数個の沸騰石を入れた三角フラスコにとり,硫酸(1+2)5 mLと過マンガン酸カリウ
    ム溶液(0.002 mol/L)10 mLを加えて5分間煮沸した後,しゅう酸ナトリウム溶液(0.005 mol/L)10 mL
    を加えて脱色し,直ちに過マンガン酸カリウム溶液(0.002 mol/L)を用いて微紅色が消えずに残るま
    で滴定する。
b) 次の式によって検水中の過マンガン酸カリウム消費量を算定する。
                                            1000
                         KMnO4    b  f  10        .0316
                                             100
                      ここに, KMnO4 :  過マンガン酸カリウム消費量(mg/L)
                                     b :  a)で使用した過マンガン酸カリウム溶液(0.002 mol/L)の
                                          量(mL)
                                     f :  過マンガン酸カリウム溶液(0.002 mol/L)のファクター

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                           附属書15(規定)pHの測定方法

1. 適用範囲

 この附属書は,浸出液のpHを測定するもので,ガラス電極を用いたpH計によって測定す
る方法について規定する。
2. ガラス電極を用いたpH計法
2.1   試薬 試薬は,次による。
a) 無炭酸水 水を約5分間煮沸して二酸化炭素及び炭酸を除いた後,空気中から二酸化炭素を吸収しな
    いよう附属書15図1の例の方法によって約23 ℃まで放冷,保存したもの。
                                                 A : 平底フラスコ1 L
                                                 B : ガス洗浄瓶
                                                 C : シリコーンゴム栓又はすり合わせ
                                                 D : シリコーンゴム管又はすり合わせ
                             附属書15図 1 無炭酸水の冷却装置の例
b) フタル酸塩標準緩衝液(0.05 mol/L) めのう乳鉢中で微粉末とし,105110 ℃で34時間以上乾
    燥させ,デシケーター中で放冷したJIS K 8809に規定するフタル酸水素カリウム10.21 gを無炭酸水
    に溶かして1 Lとする。
c) りん酸塩標準緩衝液(0.025 mol/L) 110120 ℃で2時間以上乾燥し,デシケーター中で放冷した
    JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム3.40 g及び同様に乾燥したりん酸一水素ナトリウム3.55
    gを無炭酸水に溶かして1 Lとする。
d) ほう酸塩標準緩衝液(0.01 mol/L) 臭化ナトリウム二水和物を入れたデシケーター中で乾燥したJIS
    K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物3.81 gを無炭酸水に溶かして1 Lとする。
2.2   装置 装置は,次による。
a)   H計 JIS Z 8802に規定するもの。それぞれの標準緩衝液を使用する場合は,液温によって附属書
    15表1に示すpH値にメーターの指針を合わせる。

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                        附属書15表 1 各温度における標準緩衝液のpH値
                 液                           標準緩衝液
                 温   フタル酸塩標準緩衝液 りん酸塩標準緩衝液 ほう酸塩標準緩衝液
                 ℃        0.05 mol/L          0.025 mol/L        0.01 mol/L
                  0           4.01               6.98               9.46
                  5           4.01               6.95               9.39
                 10           4.00               6.92               9.33
                 15           4.00               6.90               9.27
                 20           4.00               6.88               9.22
                 25           4.01               6.86               9.18
                 30           4.01               6.85               9.14
                 35           4.02               6.84               9.10
                 40           4.03               6.84               9.07
                 45           4.04               6.83               9.04
                 50           4.06               6.83               9.01
                 55           4.08               6.84               8.99
                 60           4.10               6.84               8.96
2.3   試料の採取及び保存 試料は,水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し,速やかに試験
する。
2.4   操作 pH計を用いて検水のpH値を測定する。

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                           附属書16(規定)味の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,水道用器具から浸出した味の分析方法について規定する。
2. 検水の採取及び保存 試料液を,水で洗浄したガラス瓶に採取して検水とし,直ちに分析する。
3. 分析操作 検水100 mLをビーカーにとり,4050 ℃に加温した後,口に含んで塩素以外の味を調べ
る。

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