JIS K 0101:1998 工業用水試験方法 | ページ 61

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                                    参考図2 透視度計詳細図

II. アルカリ性過マンガン酸カリウムによる酸素消費量 (CODOH)

    試料をアルカリ性とし,酸化剤とし
て過マンガン酸カリウムを加え,沸騰水浴中で20分間反応させ,その時消費した過マンガン酸カリウムの
量を求め,相当する酸素の量 (mgO/l) で表す。
  この試験は試料採取後直ちに行う。直ちに行えない場合は本体の3.3に従って保存し,できるだけ早く
試験する。
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 水 本体17.(1)(a)による。
  (b) 水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 本体22.2.1(1)(b)による。
  (c) 硫酸 (2+1)  水1容をビーカーにとり,これを冷却し,かき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫
      酸2容を徐々に加える。
  (d) アジ化ナトリウム溶液 (40g/l)   JIS K 9501に規定するアジ化ナトリウム4gを水に溶かして100ml
      とする。
  (e) でんぷん溶液 (10g/l) 本体22.1.2(1)(i)による。
  (f) よう化カリウム溶液 (100g/l)   JIS K 8913に規定するよう化カリウム10gを水に溶かして100mlと
      する。使用時に調製する。

――――― [JIS K 0101 pdf 301] ―――――

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  (g) 過マンガン酸カリウム溶液 (2mmol/l)   IS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム0.32gを平底
      フラスコにとり,水1 0501 100mlを加えて溶かす。これを12時間静かに煮沸した後,約16時
      間放置する。
        上澄み液をガラスろ過器G4を用いてろ過する(ろ過前後に水洗しない。)。ろ液は約30分間水蒸
      気洗浄した着色ガラス瓶に入れて保存する。
  (h) 10mmol/lチオ硫酸ナトリウム溶液 本体28.3(1)(e)による。
(2) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) 共栓三角フラスコ 200ml
  (b) 水浴 本体17.(2)(a)による。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料(1)の適量(2)を共栓三角フラスコ200mlにとり,水を加えて50mlとし,水酸化ナトリウム溶液
      (100g/l) 1mlを加える。
  (b) 過マンガン酸カリウム溶液 (2mmol/l) 10mlを加えて振り混ぜ,直ちに沸騰水浴中に入れ,20分間加
      熱する。このときフラスコ中の試料の液面は沸騰水浴中の水面下で,かつ,共栓三角フラスコが水
      浴の底に直接接しないように保つ。
  (c) 水浴から取り出し,冷水で室温まで冷却した後,アジ化ナトリウム溶液 (40g/l) 1mlとを加えて振り
      混ぜる。
  (d) よう化カリウム溶液 (100g/l) 1ml及び硫酸 (2+1) 0.5mlを加え(3),栓をして振り混ぜ,暗所に約5
      分間放置する。
  (e) 遊離したよう素を,10mmol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,溶液の色が薄い黄色になったら,
      指示薬としてでんぷん溶液 (10g/l) 1mlを加え,生じたよう素でんぷんの青い色が消えるまで滴定す
      る。
  (f) 別に,水50mlを共栓三角フラスコ200mlにとり,水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 1mlを加え,(b)
      (e)の操作を行う。
  (g) 次の式によってCODOH (mgO/l) を算出する。
                                           1 000
                        CODOH    (b a)  f        .008
                                            V
                      ここに, CODOH :  アルカリ性過マンガン酸カリウム溶液による酸素消費
                                          量 (mgO/l)
                                     a :  滴定に要した10mmol/lチオ硫酸ナトリウム溶液 (ml)
                                     b :  水を用いた試験に要した10mmol/lチオ硫酸ナトリウム
                                          溶液 (ml)
                                      f :  10mmol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター(4)
                                   0.08 :  10mmol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1mlの酸素相当量
                                          (mg)
                                     V :  試料 (ml)
    注(1) 懸濁物を含む場合は,よく振り混ぜて均一にした後,採取する。
      (2) 20分間加熱したときに最初に加えた過マンガン酸カリウム溶液 (2mmol/l) の約21が残るような
          量。
            ただし,アルカリ性過マンガン酸カリウムによる酸素消費量が8mgO/l以下の場合には,50ml
          とする。
            試料の適量は,(3)の操作に従って予備試験を行って決める。

――――― [JIS K 0101 pdf 302] ―――――

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            CODOHの概略値が分かっている場合には,次の式によって試料の適量 (Vml) を求めることが
          できる。
                                       1 000.008
                        V   5
                               試料のCODOH 予想値(mgO/l)
                      ここに,     V :  試料の採取量 (ml)
                                    5 :  過マンガン酸カリウム溶液 (2mmol/l) の反応予想量 (ml)
                                 0.08 :  過マンガン酸カリウム溶液 (2mmol/l) 1mlの酸素相当量
                                        (mg)
      (3) 鉄を含むときは,硫酸 (2+1) の添加前にふっ化カリウム溶液 (300g/l) 1mlを加える。
      (4) 本体22.1.2(1)(d)の0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクターを用いる。

III. 陽イオン界面活性剤

 陽イオン界面活性剤には,脂肪族アミン塩類,第四アンモニウム化合物,アル
キルピリジウム塩類などがある。陽イオン界面活性剤の定量には,オレンジII吸光光度法を適用するが,
通常の水の中では,陽イオン界面活性剤は陰イオン界面活性剤と安定なイオン対を作って存在するため,
直接は定量できない。このため,前処理(イオン交換分離)を行って陰イオン界面活性剤を除去した試料
について,オレンジII吸光光度法を適用する。
オレンジII吸光光度法 陽イオン界面活性剤が陰イオン性のオレンジII[4-(2-ヒドロキシ-1-ナフタレニ
ル)アゾベンゼンスルホン酸ナトリウム]と反応して生じるイオン対をクロロホルムに抽出し,吸光度を
測定してテトラデシルジメチルベンジルアンモニウムクロリドとして表示する。
      定量範囲  :  陽イオン界面活性剤 [CH3 (CH2) 12CH2N (CH3) 2CH2C6H5Cl] 20350  柿     繰返し分析精
                 度 : 変動係数で310%
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 水 JIS K 0557に規定するA3の水
  (b) 塩化ナトリウム JIS K 8150に規定するもの。
  (c) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。
  (d) 酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液 (pH3.5)   IS K 8355に規定する酢酸6mlとJIS K 8371に規定する酢
      酸ナトリウム三水和物0.9gを水に溶かして1lとする。
  (e) オレンジII溶液 オレンジII[4-(2-ヒドロキシ−1-ナフタレニル)アゾベンゼンスルホン酸ナト
      リウム五水和物]0.1gを水に溶かして100mlとする。
  (f) メタノール溶液 (50vol%)   JIS K 8891に規定するメタノールを用いて調製する。
  (g) クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。
  (h) 強塩基性陰イオン交換樹脂(I形) 本体23.2.1(1)(k)による。使用時にJIS K 8891に規定するメタ
      ノールで3,4回,次に,水で3,4回洗浄する。
  (i) 陽イオン界面活性剤標準液 [0.1mgCH3 (CH2) 12CH2N (CH3) 2CH2C6H5Cl/ml]     テトラデシルジメチ
      ルベンジルアンモニウムクロリドをその100%に対して0.100gをはかりとり,水に溶かして全量フ
      ラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (j) 陽イオン界面活性剤標準液[10 最             CH2) 12CH2N (CH3) 2CH2C6H5Cl/ml] 陽イオン界面活性剤
      標準液 [0.1mgCH3 (CH2) 12CH2N (CH3) 2CH2C6H5Cl/ml] 20mlを全量フラスコ200mlにとり,水を標線
      まで加える。使用時に調製する。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 円筒形滴下漏斗 100ml

――――― [JIS K 0101 pdf 303] ―――――

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  (b) 分液漏斗 200ml
  (c) 陰イオン交換樹脂カラム 内径約12mm,長さ約300mmのコック付ガラス管の下部にJIS K 8251
      に規定するガラスウールを詰め,これに強塩基性陰イオン交換樹脂(I形)約25mlに水を加えてよ
      く混合しながら,気泡が混入しないように充てんし,上部にガラスウールを詰め,水面がガラスウ
      ールの上約10mmになるように調節する。これを陰イオン交換樹脂カラムとする。上部に円筒形滴
      下漏斗100mlを付ける。
        この陰イオン交換樹脂カラムは,繰り返し約20回使用できる。ただし,再生して再使用はできな
      い。
  (d) 光度計 分光光度計又は光電光度計
(3) 前処理 前処理は,次のとおり行う。
  (a) 試料(1)100ml[CH3 (CH2) 12CH2N (CH3) 2CH2C6H5Clとして20350                 銖瀰   オン交換樹脂カ
      ラムの上部の円筒形滴下漏斗にとり,陰イオン交換樹脂カラムに流量約1ml/minで流下させ(2),流
      出液を三角フラスコ300mlに受ける。
  (b) 陰イオン交換樹脂カラムの上部の円筒形滴下漏斗中の試料がなくなる寸前に流下を止め,メタノー
      ル (50vol%) 50mlを上部の円筒形滴下漏斗に加え,再び約1ml/minで流下させ(2),流出洗は,先の
      三角フラスコ300mlに合わせる。
    注(1) 試料が酸性の場合には水酸化ナトリウム溶液 (40g/l) で,また,アルカリ性の場合には塩酸 (1
          +11) で中和する。
      (2) 液面を陰イオン交換樹脂カラムの上部のガラスウールの上10mm程度に保つようにする。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) (3)(b)で得た流出液を分液漏斗に移し入れ,酢酸-酢酸ナトリウム緩衝溶液 (pH3.5) 30ml,塩化ナト
      リウム1.5g及びオレンジII溶液10mlを加えて振り混ぜる。
  (b) クロロホルム10mlを加え,約3分間激しく振り混ぜた後,放置する。
  (c) クロロホルム層をメスシリンダー(有栓形)20mlに移す。
  (d) 水層にクロロホルム10mlを加え,再び約3分間激しく振り混ぜた後,放置する。
  (e) クロロホルム層を(c)のメスシリンダー(有栓形)20mlに合わせ,クロロホルムを20mlの標線まで
      加える。
  (f) 硫酸ナトリウム約3gを加えて振り混ぜて水分を除く。
  (g) クロロホルム層の一部を吸収セルに移し,クロロホルムを対照液として波長485nm付近の吸光度を
      測定する。
  (h) 空試験として水100mlとメタノール (50vol%) 50mlとを分液漏斗にとり,(a)(g)の操作を行って試
      料について得た吸光度を補正する。
  (i) 検量線から陽イオン界面活性剤の量を求め,試料中の陽イオン界面活性剤の濃度 [mgCH3 (CH2)
      12CH2N (CH3) 2CH2C6H5Cl/l] を算出する。
      検量線 陽イオン界面活性剤標準液 [10 最            CH2) 12CH2N (CH3) 2CH2C6H5Cl/ml] 235mlを段階
      的に分液漏斗にとり,水を加えて100mlとし,これにメタノール (50vol%) 50mlを加え,(a)(h)
      の操作を行って陽イオン界面活性剤 [CH3 (CH2) 12CH2N (CH3) 2CH2C6H5Cl] の量と吸光度との関係
      線を作成する。
    備考 陽イオン界面活性剤の100倍以上の陰イオン界面活性剤が共存しても分離できる。硫酸イオン,
          硝酸イオン,炭酸イオン及びりん酸イオンが共存しても妨害しない。

――――― [JIS K 0101 pdf 304] ―――――

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IV. 油類

 塩酸酸性でトリクロロトリフルオロエタンによる抽出操作を行うと,試料中の炭化水素,炭化
水素誘導体,動植物油脂類,脂肪酸などが抽出される。このトリクロロトリフルオロエタン溶液について
赤外線吸収を測定し,2, 2, 4-トリメチルペンタン(イソオクタン)・ヘキサデカン(セタン)・ベンゼン混
合標準物質(OCB混合標準物質)の対応量で表す。
1. 試料採取 本体26.1による。ただし,試料容器はトリクロロトリフルオロエタンで洗浄したものを用
い,採取した試料は塩酸を加えてpH4以下とし,010℃で保存する。
2. トリクロロトリフルオロエタン抽出−赤外線分析法 試料を塩酸酸性にして,トリクロロトリフルオ
ロエタンで抽出し,このトリクロロトリフルオロエタン溶液について,波長3.4          の吸収を測定し,
これを油類としてOCB混合標準物質の対応量に換算して表す。
      定量範囲 : OCB 0.2mg以上,繰返し分析精度 : 変動係数で320%
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 水 JIS K 0557に規定するA3の水
  (b) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
  (c) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。
  (d) メチルオレンジ溶液 (1g/l)本体22.1.1(1)(d)による。
  (e) トリクロロトリフルオロエタン 1, 1, 2-トリクロロ−1, 2, 2-トリフルオロエタン,赤外線スペクト
      ル測定用のもので,波長3.4           の吸収が少ないもの。
  (f)   CB混合標準物質 JIS K 9703に規定する2, 2, 4-トリメチルペンタン,ヘキサデカン及びJIS K
      8858に規定するベンゼンをそれぞれ37.5,37.5及び25.0の体積比で混合する。
  (g)   CB混合標準液 (1mgOCB/ml)        OCB混合標準物質0.200gをとり,トリクロロトリフルオロエタ
      ンに溶かし,全量フラスコ200mlに移し入れ,トリクロロトリフルオロエタンを標線まで加える。
  (h)   CB混合標準液 (0.1mgOCB/ml)     OCB混合標準物質 (1mgOCB/ml) 10mlを全量フラスコ100ml
      にとり,トリクロロトリフルオロエタンを標線まで加える。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 分液漏斗 本体26.2(2)(a)による。ただし,使用前にトリクロロトリフルオロエタンで洗う。
  (b) 赤外線分析計 波長3.4          の赤外線吸収を測定できる赤外分光光度計又は非分散形赤外線分析
      計。
  (c) 吸収セル 石英ガラス製又は同等の品質のもの50mm。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 本体26.1で採取した試料(OCBとして0.2mg以上を含む。)を分液漏斗1 000mlに移し(1),指示薬
      としてメチルオレンジ溶液 (1g/l) 2,3滴を加え,溶液の色が赤に変わるまで塩酸 (1+1) を滴加す
      る。
  (b) 試料容器をトリクロロトリフルオロエタン20mlずつで2回洗い,洗液を分液漏斗1 000mlに加える。
      約5分間激しく振り混ぜ,放置する。
  (c) トリクロロトリフルオロエタン層を分液漏斗250mlに移し入れ,更に分液漏斗1 000mlを静かに揺
      り動かして水層とトリクロロトリフルオロエタン層(2)(3)を分離して,トリクロロトリフルオロエタ
      ン層を先の分液漏斗250ml中のトリクロロトリフルオロエタン層に合わせる。

――――― [JIS K 0101 pdf 305] ―――――

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