JIS K 0101:1998 工業用水試験方法 | ページ 62

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  (d) 分液漏斗1 000ml中の水層にトリクロロトリフルオロエタン20mlを加え,再び抽出操作を行ってト
      リクロロトリフルオロエタン層は先の分液漏斗250ml中のトリクロロトリフルオロエタン層に合わ
      せる。
  (e) この分液漏斗250mlに水約20mlを加え,約1分間振り混ぜた後,放置する。トリクロロトリフル
      オロエタン層を別の分液漏斗250mlに移し,水層は捨てる。この操作を数回繰り返し,洗液が中性
      になるまで洗浄する。水を十分に分離した後,トリクロロトリフルオロエタン層に硫酸ナトリウム
      35gを加えて振り混ぜ,脱水する。
  (f) 分液漏斗250mlの脚部を乾いたろ紙でふきとり,ろ紙5種B(4)を用いてトリクロロトリフルオロエ
      タン層をろ過し,全量フラスコ100mlに移し入れ,トリクロロトリフルオロエタンを標線まで加え
      る。
  (g) トリクロロトリフルオロエタン層を吸収セルに移し,トリクロロトリフルオロエタンを対照液とし
      て,波長3.4           (5)における透過パーセントを測定し,吸光度に換算する。
  (h) 検量線からOCB混合標準物質の対応量を求めて,油類とし,試料中の油類の濃度 (mgOCB/l) を算
      出する。
      検量線 OCB混合標準液 (0.1mgOCB/ml) 240mlを全量フラスコ100mlに段階的にとり,トリクロ
      ロトリフルオロエタンを標線まで加える。トリクロロトリフルオロエタンを対照液として波長
      3.4           (5)における透過パーセントを測定し,吸光度に換算し,OCB混合標準物質の量と吸光度
      との関係線を作成する。
    注(1) 低沸点の炭化水素を含む場合には,20℃以下で操作する。
      (2) 試料によっては,トリクロロトリフルオロエタン層にエマルションが生じることがある。この
          ような場合には,本体26.の注(9)の操作に準じてエマルションを壊す。
      (3) トリクロロトリフルオロエタン層が黄色から淡黄色に着色している場合には,無色になるまで
          抽出を繰り返す。
      (4) トリクロロトリフルオロエタンでよく洗って抽出物質を除いたもの。
      (5) 波長3.33.6              の3本の吸収ピークの透過パーセントをそれぞれ吸光度に換算し,その平
          均値を用いる。又は非分散形赤外線分析計を用いてもよい。

V. 炭化水素及び動植物油脂類

 試料を塩酸酸性とし,トリクロロトリフルオロエタンで抽出する。この
トリクロロトリフルオロエタン溶液の一部をとり波長3.4        の吸収を測定し,これを炭化水素及び動
植物油脂類の合量としてOCB混合標準物質の対応量として求める。残ったトリクロロトリフルオロエタ
ン溶液を活性けい酸マグネシウムカラムに通し,動植物油脂類を吸着除去した後のトリクロロトリフルオ
ロエタン溶液について波長3.4           の吸収を測定し,これを炭化水素としてOCB混合標準物質の対応
量として表す。
  動植物油脂類は,炭化水素及び動植物油脂類の合量から炭化水素の量を差し引いて求める。
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 水 JIS K 0557に規定するA3の水
  (b) 塩酸 (1+11)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
  (c) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。
  (d) メチルオレンジ溶液 (1g/l)本体22.1.1(1)(d)による。
  (e) トリクロロトリフルオロエタン 1, 1, 2-トリクロロ−1, 2, 2-トリフルオロエタン,赤外線スペクト

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      ル測定用のもので,波長3.4           に吸収が少ないもの。
  (f) 活性けい酸マグネシウム(1) 粒径150250mm,使用前にトリクロロトリフルオロエタンで洗い,
      150℃で約2時間加熱してデシケーター中で放冷したもの。
  (g)   CB混合標準物質 JIS K 9703に規定する2, 2, 4-トリメチルペンタン,ヘキサデカン及びJIS K
      8858に規定するベンゼンをそれぞれ37.5,37.5及び25.0の体積比で混合する。
  (h)   CB混合標準液 (1mgOCB/ml)        OCB混合標準物質0.200gをとり,トリクロロトリフルオロエタ
      ンに溶かし,全量フラスコ200mlに移し入れ,トリクロロトリフルオロエタンを標線まで加える。
  (i)   CB混合標準液 (0.1mgOCB/ml)    OCB混合標準液 (1mgOCB/ml) 10mlを全量フラスコ100mlにと
      り,トリクロロトリフルオロエタンを標線まで加える。
    注(1) フロリジルなどの名で市販されている。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 分液漏斗 250ml及び1 0003 000mlで脚部の短いもの。使用前にトリクロロトリフルオロエタン
      で洗う。コックに滑剤を塗布しない。
  (b) 活性けい酸マグネシウムカラム 内径約10mm,長さ約150mmのガラス管にコックを付けたものに
      JIS K 8251[ガラスウール(試薬)]に規定するガラスウールを詰め,その上120130mmに活性け
      い酸マグネシウムを気泡が混入しないようにトリクロロトリフルオロエタンとともに充てんする(2)。
      コックに滑剤を塗布しない。
  (c) 赤外線分析計 波長3.4          の赤外線吸収を測定できる赤外分光光度計又は非分散形赤外線分析
      計。
  (d) 吸収セル 石英ガラス製又は同等の品質のもの。
    注(2) 極性基をもつ物質80100mgを吸着する能力がある。使用した活性けい酸マグネシウムは,約
          600℃で約4時間強熱すれば繰り返し使用できる。
(3) 試料採取 本体26.1による。ただし,試料容器はトリクロロトリフルオロエタン [(1)(e)   ] で洗浄した
    ものを用い,採取した試料は塩酸を加えてpHを4以下とし,10℃以下で保存する。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) (3)で採取した試料(OCBとして0.2mg以上を含む。)を分液漏斗1 0003 000mlに移し,指示薬と
      してメチルオレンジ溶液 (1g/l) 数滴を加え,溶液の色が赤に変わるまで塩酸 (1+1) を滴加する。
  (b) 以下,IV.2(4)(b)(h)の操作を行って試料中の炭化水素及び動植物油脂類の濃度 (mgOCB/l) を算出
      する。
  (c) 残りのトリクロロトリフルオロエタン層を活性けい酸マグネシウムカラムに注ぎ入れて約2ml/min
      で流出させる。
  (d) 最初の流出液約10ml(3)を捨て,その後の流出液25mlをビーカー[(1)(e)のトリクロロトリフルオロ
      エタンで洗浄し,乾燥したもの。]にとる。
  (e) 流出液の一部を吸収セルにとり,トリクロロトリフルオロエタンを対照液として,波長3.4 
      (4)における透過パーセントを測定し,吸光度に換算する。
  (f) 検量線からOCB混合標準物質の対応量を求め,炭化水素の量とし,試料中の炭化水素の濃度
      (mgOCB/l) を算出する。
  (g) 動植物油脂類は(b)で求めた炭化水素及び動植物油脂類の濃度 (mgOCB/l) から,(f)で求めた炭化水
      素の濃度 (mgOCB/l) を差し引いて,試料中の動植物油脂類の濃度 (mgOCB/l) とする。
      検量線 OCB混合標準液 (0.1mgOCB/ml) 240mlを全量フラスコ100mlに段階的にとり,トリク

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      ロロトリフルオロエタンを標線まで加える。トリクロロトリフルオロエタンを対照液として波長
      3.4           (4)における透過パーセントを測定して吸光度に換算し,OCB混合標準物質の量と吸光度
      との関係線を作成する。
    注(3) このときカラム中のトリクロロトリフルオロエタンがトリクロロトリフルオロエタン抽出液と
          完全に置換すること。
      (4) 波長3.33.6                の吸収ピークの透過パーセントをそれぞれ吸光度に換算し,その平均値
          を用いる。又は非分散形赤外線分析計を用いてもよい。
    備考 不揮発性炭化水素の量を求めるには,次のように操作する。
            (e)の流出液の一定量をビーカーにとり,加熱してトリクロロトリフルオロエタンとともに揮
          発性炭化水素を揮散させ,引き続き80℃で30分間加熱し,デシケーター中で放冷する。
            トリクロロトリフルオロエタンの少量を加えて残留物を溶かし,トリクロロトリフルオロエ
          タンを揮散させる前の体積になるようにトリクロロトリフルオロエタンを加える。この一部を
          吸収セルにとり,トリクロロトリフルオロエタンを対照液として波長3.4          における透過
          パーセントを測定し,吸光度に換算する。
            検量線から,OCB混合標準物質の対応量を求め,不揮発性炭化水素の量とし,試料中の不揮
          発性炭化水素の濃度 (mgOCB/l) を算出する。

VI. よう化物イオンのイオン電極法

 酢酸塩緩衝液を加えてpHを約5に調節し,よう化物イオン電極を
指示電極として電位を測定し,よう化物イオンを定量する。
      定量範囲 : I-0.11 000mg/l,繰返し分析精度 : 変動係数で520%
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 酢酸塩緩衝液 (pH5)   本体32.4(1)(a)による。
  (b) よう化物イオン標準液 (1 000mgI-/l) 本体33.1(1)(f)による。
  (c) よう化物イオン標準液 (100mgI-/l)  よう化物イオン標準液 (1 000mgI-/l) 20mlを全量フラスコ
      200mlにとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (d) よう化物イオン標準液 (10mgI-/l) よう化物イオン標準液 (100mgI-/l) 20mlを全量フラスコ200ml
      にとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (e) よう化物イオン標準液 (1mgI-/l) よう化物イオン標準液 (10mgI-/l) 20mlを全量フラスコ200mlに
      とり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (f) よう化物イオン標準液 (0.1mgI-/l)よう化物イオン標準液 (1mgI-/l) 20mlを全量フラスコ200mlに
      とり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 電位差計 本体31.2(2)(a)による。
  (b) 指示電極 よう化物イオン電極
  (c) 参照電極 本体32.4(2)(c)による。
  (d) マグネチックスターラー 本体31.2(2)(d)による。
(3) 検量線の作成 検量線は,次のとおり作成する。
  (a) よう化物イオン標準液 (0.1mgI-/l) 100mlをビーカー200mlにとり,酢酸塩緩衝液 (pH5) 10ml(1)を加
      える。
  (b) これに指示電極(2)(3)と参照電極(4)(5)とを浸し,マグネチックスターラー(6)で泡が電極に触れない程

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      度にして強くかき混ぜる(7)。
  (c) 液温をはかり,電位差計で電位を測定する(8)。
  (d) よう化物イオン標準液 (1mgI-/l) 100ml,よう化物イオン標準液 (10mgI-/l) 100ml,よう化物イオン標
      準液 (100mgI-/l) 100ml及びよう化物イオン標準液 (1 000mgI-/l) 100mlをそれぞれビーカー200mlに
      とり,酢酸塩緩衝液 (pH5) 10ml(1)を加える。それぞれのよう化物イオン標準液の液温を(c)での液温
      の±1℃に調節し,(b)及び(c)の操作を行ってよう化物イオン標準液 (11 000mgI-/l) による電位を
      測定する(8)。
  (e) 片対数紙の対数軸によう化物イオンの濃度を,均等軸に電位をとり,よう化物イオン (I-) の濃度
      (mgI-/l) と電位との関係線を作成する(9)。
    注(1) 酢酸塩緩衝液は,測定時のpHを5に調節し,イオン強度を一定にするためのものである。
      (2) よう化物イオン電極は,使用時に,よう化物イオン標準液 (0.1mgI-/l) に浸し,指示値が安定し
          てから電位を測定する。
      (3) 本体31.の注(12)による。
      (4) 本体31.の注(13)による。
      (5) 本体31.の注(14)による。
      (6) 本体31.の注(15)による。
      (7) 本体31.の注(16)による。
      (8) よう化物イオン電極の応答時間は,液温1030℃の場合,よう化物イオンの濃度0.11mgI-/l
          で約23分間,10mgI-/l以上は1分間程度である。
      (9) よう化物イオン標準液 (0.1mgI-/l) とよう化物イオン標準液 (10mgI-/l) との電位の差は,110
          120mV (25℃) の範囲に入り,よう化物イオンの濃度0.11 000mg/lの間の検量線は直線となる。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料100ml(10)をビーカーにとり,酢酸塩緩衝液 (pH5) 10mlを加え,液温を(3)(c)の液温の±1℃に調
      節する。
  (b) (3)(b)及び(c)の操作を行って検量線からよう化物イオンの濃度を求め,試料中のよう化物イオンの濃
      度 (mgI-/l) を算出する。
    注(10) 試料が酸性又はアルカリ性で,酢酸塩緩衝液 (pH5) を加えてもpH5にならない場合には,あら
          かじめ,酢酸 (1+2) 又は水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) を加えてpH5に調節した後,水を加
          えて一定量とする。
    備考1. イオン濃度計の場合には,よう化物イオン標準液((1mgI-/l及び100mgI-/l)を用いて(3)(a)
            (c)の操作を行い,イオン濃度計の指示値を1mgI-/lと100mgI-/lとになるように調節する。さら
            によう化物イオン標準液(0.1mgI-/l及び10mgI-/l)及びよう化物イオン標準液 (1 000mgI-/l) を
            用いてイオン濃度計の指示値を確認する。
         2. 硫化物イオンは,あらかじめ酢酸亜鉛溶液 (100g/l) を加え,生じた沈殿をろ紙5種Cでろ別
            し,ろ液を用いて試験する。
              主な共存物質の許容限度を,最大比率で次に示す。
              F-, Cl-, Br-, NO3-, SO42-, CO32- :  104
                                  PO43- :  103
                                  S2O32- :  10
                                   CN- :  10-1

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         3. イオン電極による電位差滴定法 試料100mlをビーカーにとり,試料のpHを7に調節し,
            指示電極(よう化物イオン電極又は銀イオン電極)を用い,(3)(b)の操作に準じて電位を測定
            しながら10100mmol/l硝酸銀溶液で滴定して,滴定曲線を作図し,滴定終点を求める。滴
            定曲線の変曲点は,よう化物イオン,臭化物イオン及び塩化物イオンの順になる。それぞれ
            の変曲点から終点を求め,各イオンの濃度を算出する。
              10mmol/l硝酸銀溶液1mlはI-1.269mg,Br-0.799mg及びCl-0.355mgに相当する。

VII. 臭化物イオンのイオン電極法

 酢酸塩緩衝液を加えてpH約5に調節し,臭化物イオン電極を指示電
極として電位を測定し,臭化物イオンを定量する。
      定量範囲 : Br-0.51 000mg/l,繰返し分析精度 : 変動係数で520%
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 酢酸塩緩衝液 (pH5)   本体32.4(1)(a)による。
  (b) 臭化物イオン標準液 (1 000mgBr-/l)  JIS K 8506に規定する臭化カリウムを110℃で約4時間加熱
      し,デシケーターで放冷する。その1.49gをとり,水に溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,
      水を標線まで加える。
  (c) 臭化物イオン標準液 (100mgBr-/l) 臭化物イオン標準液 (1 000mgBr-/l) 20mlを全量フラスコ200ml
      にとり,水を標線まで加える。
  (d) 臭化物イオン標準液 (10mgBr-/l) 臭化物イオン標準液 (100mgBr-/l) 20mlを全量フラスコ200mlに
      とり,水を標線まで加える。
  (e) 臭化物イオン標準液 (1mgBr-/l) 臭化物イオン標準液 (10mgBr-/l) 20mlを全量フラスコ200mlにと
      り,水を標線まで加える。
  (f) 臭化物イオン標準液 (0.5mgBr-/l) 臭化物イオン標準液 (10mgBr-/l) 10mlを全量フラスコ200mlに
      とり,水を標線まで加える。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 電位差計 本体31.2(2)(a)による。
  (b) 指示電極 臭化物イオン電極
  (c) 参照電極 本体32.4(2)(c)による。
  (d) マグネチックスターラー 本体31.2(2)(d)による。
(3) 検量線の作成 検量線は,次のとおり作成する。
  (a) 臭化物イオン標準液 (0.5mgBr-/l) 100mlをビーカー200mlにとり,酢酸塩緩衝液 (pH5) 10ml(1)を加え
      る。
  (b) これに指示電極(臭化物イオン電極)(2)(3)と参照電極(4)(5)とを浸し,マグネチックスターラー(6)で
      泡が電極に触れない程度にして強くかき混ぜる(7)。
  (c) 液温をはかり,電位差計で電位を測定する(8)。
  (d) 臭化物イオン標準液 (1mgBr-/l) 100ml,臭化物イオン標準液 (10mgBr-/l) 100ml,臭化物イオン標準
      液 (100mgBr-/l) 100ml及び臭化物イオン標準液 (1 000mgBr-/l) 100mlをそれぞれビーカー200mlにと
      り,酢酸塩緩衝液 (pH5) 10ml(1)を加える。それぞれの臭化物イオン標準液の液温を(c)での液温の±
      1℃に調節して(b)及び(c)の操作を行い,臭化物イオン標準液 (11 000mgBr-/l) による電位を測定す
      る(8)。
  (e) 片対数紙の対数軸に臭化物イオンの濃度を,均等軸に電位をとり,臭化物イオンの濃度 (mgBr-/l) と

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