JIS K 0101:1998 工業用水試験方法 | ページ 63

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      電位との関係線を作成する(9)。
    注(1) 酢酸塩緩衝液は,測定時のpHを5に調節し,イオン強度を一定にするためのものである。
      (2) 臭化物イオン電極は,使用時に,臭化物イオン標準液 (0.5mgBr-/l) に浸し,指示値が安定して
          から電位を測定する。
      (3) 本体31.の注(12)による。
      (4) 本体31.の注(13)による。
      (5) 本体31.の注(14)による。
      (6) 本体31.の注(15)による。
      (7) 本体31.の注(16)による。
      (8) 臭化物イオン電極の応答時間は,液温1030℃の場合,臭化物イオンの濃度0.5mg/lで約1分
          間程度である。
      (9) 臭化物イオン標準液1mgBr-/lと100mgBr-/lとの電位の差は,110120mV (25℃) の範囲に入り,
          臭化物イオンの濃度0.5mg/lから1 000mg/lの間の検量線は直線となる。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料100ml(10)をビーカーにとり,酢酸塩緩衝液 (pH5) 10mlを加え,液温を(3)(c)の液温の±1℃に調
      節する。
  (b) (3)(b)及び(c)の操作を行い,検量線から臭化物イオンの濃度を求め,臭化物イオンの濃度 (mgBr-/l)
      を算出する。
    注(10) 試料が酸性又はアルカリ性で,酢酸塩緩衝液 (pH5) を加えてもpH5にならない場合には,あら
          かじめ,酢酸 (1+2) 又は水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) を加えてpHを5に調節し,水を加え
          て100mlにする。
    備考1. イオン濃度計の場合には,臭化物イオン標準液(1mgBr-/l及び100mgBr-/l)を用いて(3)(a)(c)
            の操作を行い,イオン濃度計の指示値を1.0mgBr-/lと100mgBr-/lになるように調節する。さら
            にその他の臭化物イオン標準液(0.5mgBr-/l及び10mgBr-/l)及び臭化物イオン標準液 (1
            000mgBr-/l) を用いてイオン濃度計の指示値を確認する。
         2. 硫化物イオン及びシアン化物イオンは,妨害するので,あらかじめこれらを分離しておく。
            硫化物イオンは,あらかじめ酢酸亜鉛緩衝溶液 (100g/l) を加えて硫化物イオンを固定し,ろ
            紙5種Cでろ過し,ろ液を用いて試験する。
              主な共存物質の許容限度を,最大比率で次に示す。
               F-, NO3-, SO42- :  104
                         Cl- :  102
                        I- :  10-2
         3. イオン電極による電位差滴定法 参考VI.の備考3.による。

VIII. 硝酸イオンのイオン電極法

 試料にりん酸塩緩衝液を加えて,pHを6.8に調節し,硝酸イオン電極
を指示電極として電位を測定し,硝酸イオンを定量する。
      定量範囲 : NO3-0.51 000mg/l,繰返し分析精度 : 変動係数で520%
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) りん酸塩緩衝液 (pH6.8)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム17gとJIS K 9020に規定す
      るりん酸水素二ナトリウム17.8gとを,水に溶かして1lとする。
  (b) 硝酸イオン標準液 (1 000mgNO3-/l)  本体37.2.3(1)(i)による。

――――― [JIS K 0101 pdf 311] ―――――

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  (c) 硝酸イオン標準液 (100mgNO3-/l)  硝酸イオン標準液 (1 000mgNO3-/l) 20mlを全量フラスコ200ml
      にとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (d) 硝酸イオン標準液 (10mgNO3-/l)  硝酸イオン標準液 (100mgNO3-/l) 20mlを全量フラスコ200mlに
      とり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (e) 硝酸イオン標準液 (1mgNO3-/l)  硝酸イオン標準液 (10mgNO3-/l) 20mlを全量フラスコ200mlにと
      り,水を標線まで加える。使用時に調製する。
  (f) 硝酸イオン標準液 (0.5mgNO3-/l)  硝酸イオン標準液 (10mgNO3-/l) 10mlを全量フラスコ200mlに
      とり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 電位差計 本体31.2(2)(a)による。
  (b) 指示電極 硝酸イオン電極
  (c) 参照電極 本体32.4(2)(c)による。外筒液には硫酸カリウム溶液 (0.25mol/l) を用いる。
  (d) マグネチックスターラー 本体31.2(2)(d)による。
(3) 検量線の作成 検量線の作成は,次のとおり行う。
  (a) 硝酸イオン標準液 (0.5mgNO3-/l) 100mlをビーカー200mlにとり,りん酸塩緩衝液 (pH6.8) 5ml(1)を
      加える。
  (b) これに指示電極(2)(3)と参照電極(4)(5)とを浸し,マグネチックスターラー(6)で泡が電極に触れない程
      度に強くかき混ぜる(7)。
  (c) 液温をはかり,電位差計で電位を測定する(8)。
  (d) 硝酸イオン標準液 (1mgNO3-/l) 100ml,硝酸イオン標準液 (10mgNO3-/l) 100ml,硝酸イオン標準液
      (100mgNO3-/l) 100ml及び硝酸イオン標準液 (1 000mgNO3-/l) 100mlをそれぞれビーカー200mlにとり,
      りん酸塩緩衝液 (pH6.8) 5ml加える。それぞれの硝酸イオン標準液の液温を(c)の液温の±1℃に調節
      して(b)及び(c)の操作を行い,硝酸イオン標準液 (11 000mgNO3-/l) の電位を測定する。
  (e) 片対数紙の対数軸に硝酸イオンの濃度を,均等軸に電位をとり,硝酸イオンの濃度 (mgNO3-/l) と電
      位との関係線を作成する(9)。
    注(1) りん酸塩緩衝液 (pH6.8) の添加は,測定時のpHに調節し,更にイオン強度を一定にするため
          である。
      (2) 硝酸イオン電極は,使用時に,硝酸イオン標準液 (0.5mgNO3-/l) に浸し,指示値が安定してか
          ら電位を測定する。
      (3) 本体31.の注(12)による。
      (4) 本体31.の注(13)による。
      (5) 参照電極の内筒液には,塩化カリウム溶液(3mol/l飽和溶液),外筒液には,硫酸カリウム溶
          液 (0.25mol/l) を用いる。内筒液に塩化カリウム飽和溶液を使用する場合には,液温の低下で塩
          化カリウムの結晶が析出して電極に固着し,そのために抵抗が大きくなる。
      (6) 本体31.の注(15)に同じ。
      (7) 本体31.の注(16)に同じ。
      (8) 硝酸イオン電極の応答時間は,液温1030℃の場合,硝酸イオン濃度0.510mgNO3-/lで約3
          分間,10mgNO3-/l以上で約30秒間である。
      (9) 硝酸イオン標準液の1mgNO3-/lと100mgNO3-/lとの電位の差は,110120mV (25℃) の範囲に入
          り,硝酸イオンの濃度0.5mgNO3-/lから1 000mgNO3-/lの間の検量線は直線となる。

――――― [JIS K 0101 pdf 312] ―――――

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(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料100ml(10)をビーカー200mlにとり,りん酸塩緩衝液 (pH6.8) 5mlを加え,液温を(3)(c)の液温の
      ±1℃に調節する。
  (b) (3)(b)及び(c)の操作を行い,検量線から硝酸イオンの濃度を求め,試料中の硝酸イオンの濃度
      (mgNO3-/l) を算出する。
    注(10) 試料が酸性又はアルカリ性で,りん酸塩緩衝液を加えてもpH6.8にならない場合には,試料の
          適量をとり,硫酸 (1+5) 又は水酸化ナトリウム溶液 (40g/l) であらかじめ中和した後,一定の
          液量にする。
    備考1. イオン濃度計の場合には,硝酸イオン標準液 (1100mgNO3-/l) を用いて(3)(a)(c)の操作を
            行い,イオン濃度計の指示値を1mgNO3-/lと100mgNO3-/lになるように調節する。さらに硝酸
            イオン標準液(0.5mgNO3-/l及び10mgNO3-/l)及び硝酸イオン標準液 (1 000mgNO3-/l) を用い
            てイオン濃度計の指示値を確認する。
         2. 主な共存物質の許容限度を,最大比率で次に示す。
                  SO42-, HPO42-  :  3.3×104          HCO3-, CN-  :  1×102
                        H2PO4-  :  2×104                   NO2-  :  25
                            F-  :  1.6×104                  Br-  :  7.7
                         PO43-  :  1×104                  ClO3-  :  4×10-1
                         CO32-  :  5×103                     I-  :  5×10-2
                     CH3COO-  :  2.5×103                  ClO4-  :  1×10-3
                           Cl-  :  2×102                         : 

IX. 硫化物イオンのイオン電極法

 試料に水酸化ナトリウム緩衝液を加え,pH約13の強アルカリ性にし,
硫化物イオン電極を指示電極として硫化物イオンによる電位を測定し,硫化物イオンを定量する。
      定量範囲 : S2-0.1100mg/l,繰返し分析精度 : 変動係数で520%
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 水酸化ナトリウム緩衝液 (pH13)  JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム40gを水約400mlに溶
      かし,冷却後,JIS K 9502に規定するL (+) -アスコルビン酸10gとJIS K 8107に規定するエチレン
      ジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物9.3gとを加えて溶かし,更にJIS K 8295に規定するグ
      リセリン500mlを加え,水を加えて1lとする。
  (b) 硫化物イオン標準液 (100mgS2-/l) 本体40.1(1)(e)の硫化物イオン標準液 (1 000mgS2-/l) 20mlを全
      量フラスコ200mlにとり,水酸化ナトリウム緩衝液 (pH13) 20ml(1)(2)を加え,水を標線まで加える。
      使用時に調製する。この溶液の濃度は本体40.1(1)(e)硫化物イオン標準液 (1 000mgS2-/l) の濃度から
      算出する。
  (c) 硫化物イオン標準液 (10mgS2-/l) 硫化物イオン標準液 (100mgS2-/l) 20mlを全量フラスコ200mlに
      とり,水酸化ナトリウム緩衝液 (pH13) 20ml(1)(2)を加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。
      この溶液の濃度は本体40.1(1)(e)の硫化物イオン標準液 (1 000mgS2-/l) の濃度から算出する。
  (d) 硫化物イオン標準液 (1mgS2-/l) 硫化物イオン標準液 (10mgS2-/l) 20mlを全量フラスコ200mlにと
      り,水酸化ナトリウム緩衝液 (pH13) 20ml(1)(2)を加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。
      この溶液の濃度は本体40.1(1)(e)の硫化物イオン標準液 (1 000mgS2-/l) の濃度から算出する。
  (e) 硫化物イオン標準液 (0.1mgS2-/l) 硫化物イオン標準液 (1mgS2-/l) 20mlを全量フラスコ200mlにと
      り,水酸化ナトリウム緩衝液 (pH13) 20ml(1)(2)を加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。

――――― [JIS K 0101 pdf 313] ―――――

                                                                                            305
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      この溶液の濃度は本体40.1(1)(e)の硫化物イオン標準液 (1 000mgS2-/l) の濃度から算出する。
    注(1) 水酸化ナトリウム緩衝液 (pH13) の添加量は,硫化物イオン標準液100ml中に水酸化ナトリウ
          ム緩衝液 (pH13) 10mlが含まれるように添加する。
      (2) 測定時のpHは12以上の一定のアルカリの濃度とする。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 電位差計 本体31.2(2)(a)による。
  (b) 指示電極 硫化物イオン電極(3)
  (c) 参照電極 本体32.4(2)(c)による。
  (d) マグネチックスターラー 本体31.2(2)(d)による。
    注(3) 硫化物イオン電極には,硫化銀の固体膜電極が用いられている。
(3) 検量線の作成 検量線の作成は,次のとおり行う。
  (a) 硫化物イオン標準液 (0.1mgS2-/l) 100mlをビーカー200mlにとり,水10ml(4)を加える。
  (b) これに指示電極(5)(6)と参照電極(7)(8)とを浸し,マグネチックスターラー(9)で泡が電極に触れない程
      度に強くかき混ぜる(10)。
  (c) 液温をはかり,電位差計で電位を測定する(11)。
  (d) 硫化物イオン標準液 (1mgS2-/l) 100ml,硫化物イオン標準液 (10mgS2-/l) 100ml及び硫化物イオン標
      準液 (100mgS2-/l) 100mlをそれぞれビーカー200mlにとり,水10ml(4)を加える。それぞれの硫化物
      イオン標準液の液温を(d)の液温の±1℃に調節して(b)及び(c)の操作を行い,硫化物イオン標準液 (1
      100mgS2-/l) の電位を測定する。
  (e) 片対数紙の対数軸に硫化物イオンの濃度を,均等軸に電位をとり,硫化物イオンの濃度 (mgS2-/l) と
      電位との関係線を作成する(12)。
    注(4) 水10mlは,試料の測定時試料100ml当たり水酸化ナトリウム緩衝液 (pH13) 10mlを添加するの
          で,この液量と合わせるために添加する。
      (5) 硫化物イオン電極は,使用時に硫化物イオン標準液 (0.1mgS2-/l) に浸し,指示値が安定してか
          ら電位を測定する。
      (6) 指示電極(硫化物イオン電極)の感応膜が汚れると,検量線の電位こう配が小さくなり応答速
          度も遅くなる。感応膜の汚れは,細かい研磨紙(1 000番程度)に水数滴を滴加し,感応膜を垂
          直に保って円を描くようにして磨き,柔らかい紙でぬぐい取り,水で洗浄する。
      (7) 本体31.の注(13)による。
      (8) 本体31.の注(14)による。
      (9) 本体31.の注(15)による。
      (10) 本体31.の注(16)による。
      (11) 応答時間は,硫化物イオン標準液 (0.1mgS2-/l) で約3分間,1mgS2-/lで12分間,100mgS2-/l
          で約1分間である。
      (12) 硫化物イオン標準液 (0.1mgS2-/l) は約−680mV,硫化物イオン標準液 (100mgS2-/l) では約−
          770mVになり,この間の検量線は直線になる。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料100mlをビーカー200mlにとり,水酸化ナトリウム緩衝液 (pH13) 10mlを加え,液温を(3)(c)の
      液温の±1℃に調節する。
  (b) (3)(b)及び(c)の操作を行って検量線から硫化物イオンの量を求め,試料中の硫化物イオンの濃度

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      (mgS2-/l) を算出する。
    備考1. イオン電極法では,懸濁状の硫化物は定量できない。
         2. 主な共存物質の許容限度を,最大比率で次に示す。
              Cl-, Br-, I-, NO3-:104

X. 硫酸イオンの硫酸バリウム比濁法

 試料に安定剤と塩化バリウムを加え,一定の条件の下で硫酸イオ
ンと反応させて硫酸バリウムとし,比濁して硫酸イオンを定量する。
      定量範囲 : SO42-15mg,繰返し分析精度 : 変動係数で10%
(1) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) グリセリン溶液 (1+1)   IS K 8295に規定するグリセリンを用いて調製する。
  (b) 塩化ナトリウム溶液 JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム240gをJIS K 8180に規定する塩酸
      20mlと水に溶かして1lとする。
  (c) 塩化バリウム JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物をふるい分け,目開き710          田
      を通り,500          田     戰     
  (d) 硫酸イオン標準液 (1mgSO42-/ml)   本体42.1(1)(f)による。
(2) 装置 装置は,次のとおりとする。
  (a) 光度計 分光光度計又は光電光度計
  (b) マグネチックスターラー
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) ろ過した試料(1)の適量(SO42-として15mgを含む。)を2個のコニカルビーカー100mlにとり,水
      を加えてそれぞれ50mlとする。
  (b) それぞれにグリセリン溶液 (1+1) 10mlと塩化ナトリウム溶液5mlとを加え(2),マグネチックスタ
      ーラーを用いてかき混ぜる。
  (c) 一方のコニカルビーカーに塩化バリウム0.3gを加え(2),それぞれ1分間引き続いてかき混ぜた後,
      4分間放置し,再び15秒間かき混ぜる。
  (d) 直ちにこの液を吸収セルに移し,塩化バリウムを加えない方を対照液とし,1分間以内に波長450nm
      付近の吸光度(3)を測定する。
  (e) 空試験として水50mlずつを2個のコニカルビーカーにとり,(b)(d)の操作を行って試料について
      得た吸光度を補正する。
  (f) 検量線から硫酸イオンの量を求め,試料中の硫酸イオンの濃度 (mgSO42-/l) を算出する。
      検量線 硫酸イオン標準液 (1mgSO42-/ml) 15mlを段階的にとり,水を加えて50mlとし,(b)(e)
      の操作を行って硫酸イオン (SO42-) の量と吸光度との関係線を作成する。
    注(1) 酸性又はアルカリ性の試料の場合は,pHを約7に調節する。
      (2) このときのpHは1.41.6になる。
      (3) 見掛けの吸光度

――――― [JIS K 0101 pdf 315] ―――――

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